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公开(公告)号：CN112778115A
公开(公告)日：2021-05-11
申请号：CN202110104844.0
申请日：2021-01-26
申请人： 山东师范大学
摘要： 本发明涉及药物合成技术领域，具体涉及一种氟比洛芬的制备方法：4‑溴‑2‑氟联苯和三甲基硅基乙炔在钯催化下发生Sonogashira偶联反应得到4‑三甲基硅基乙炔基‑2‑氟联苯，产物不经分离，于碱性溶液中脱去三甲基硅基，得到4‑乙炔基‑2‑氟联苯；再以镍和膦配体原位形成的配合物为催化剂，以甲酸为羧基化和氢化试剂，4‑乙炔基‑2‑氟联苯发生氢羧基化—氢化串联反应，纯化得到氟比洛芬。原料来源易得、路线简短、操作简便、反应条件温和、产率高；通过高效的一锅法串联反应直接将乙炔基转化为丙酸基团，仅改变膦配体种类即可以合成外消旋氟比洛芬、左旋氟比洛芬和右旋氟比洛芬，避免由外消旋氟比洛芬经过繁琐低效的拆分来制备光学纯氟比洛芬。
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公开(公告)号：CN111960962A
公开(公告)日：2020-11-20
申请号：CN202010651535.0
申请日：2020-07-08
申请人： 山东师范大学
IPC分类号： C07C231/12 , C07C233/11 , C07C233/07 , C07D295/192 , C07C327/44
摘要： 本发明公开了一种镍催化的乙酰胺和硫代乙酰胺的α-烷基化方法，包括如下步骤：以二价镍盐和膦配体原位生成的络合物为催化剂，以伯醇为烷基化试剂，在碱环境中，乙酰胺或硫代乙酰胺发生α-烷基化反应，制得酰胺或硫代酰胺。乙酰胺和硫代乙酰胺的α-烷基化反应，活性催化剂可以由二价镍盐和膦配体原位生成，避免了预先制备催化剂，操作简便，节省实验步骤和费用。
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公开(公告)号：CN107400057A
公开(公告)日：2017-11-28
申请号：CN201710619205.1
申请日：2017-07-26
申请人： 山东师范大学
IPC分类号： C07C209/18 , C07C211/48 , C07C213/08 , C07C217/84 , C07C241/04 , C07C243/38 , C07D333/20
CPC分类号： C07C209/18 , C07C213/08 , C07C241/04 , C07D333/20 , C07C211/48 , C07C217/84 , C07C243/38
摘要： 本发明公开了一种镍催化的N-烷基化反应制备仲胺或N'-烷基酰肼的方法，以胺或酰肼为原料，以醇为烷基化试剂，在镍催化下进行N-烷基化反应，制备仲胺或N'-烷基酰肼。与现有技术相比，本发明提供的N-烷基化反应，活性催化剂可以由镍盐和膦配体原位生成，避免了预先制备催化剂，操作简便，节省实验步骤和费用；采用廉价的镍做催化剂，催化剂用量低，且避免使用昂贵且毒性较高的贵金属，进一步节省了实验成本；利用借氢策略，首次实现酰肼的N'-烷基化，副产物只有水，与其他制备方法相比，改善了反应的环境友好性。
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公开(公告)号：CN114853968B
公开(公告)日：2024-04-30
申请号：CN202210681496.8
申请日：2022-06-16
申请人： 山东师范大学
IPC分类号： C08G12/08
摘要： 本发明公开了一种二茂铁基三维共价有机框架材料及其制备方法，以1,3,5‑三(4‑氨苯基)苯与二茂铁基醛类衍生物作为原料，与催化剂、诱导剂一同加入到反应溶剂中，超声使其分散均匀后放入反应管中加热，产物经索氏提取后，即可得到二茂铁基三维共价有机框架材料黄灰色粉末。本发明通过具有“三明治”型夹心结构的二茂铁醛类衍生物，构筑起新型三维COFs，丰富了3D COFs的拓扑结构以及功能，且提供的二茂铁基三维共价有机框架材料结晶度高，稳定性好。
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公开(公告)号：CN114853968A
公开(公告)日：2022-08-05
申请号：CN202210681496.8
申请日：2022-06-16
申请人： 山东师范大学
IPC分类号： C08G12/08
摘要： 本发明公开了一种二茂铁基三维共价有机框架材料及其制备方法，以1,3,5‑三(4‑氨苯基)苯与二茂铁基醛类衍生物作为原料，与催化剂、诱导剂一同加入到反应溶剂中，超声使其分散均匀后放入反应管中加热，产物经索氏提取后，即可得到二茂铁基三维共价有机框架材料黄灰色粉末。本发明通过具有“三明治”型夹心结构的二茂铁醛类衍生物，构筑起新型三维COFs，丰富了3D COFs的拓扑结构以及功能，且提供的二茂铁基三维共价有机框架材料结晶度高，稳定性好。
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公开(公告)号：CN111233716A
公开(公告)日：2020-06-05
申请号：CN202010047446.5
申请日：2020-01-16
申请人： 山东师范大学
IPC分类号： C07C303/40 , C07C311/20 , C07D333/20 , C07B53/00 , C07B59/00
摘要： 本发明公开了一种镍催化的α-氘代手性磺酰胺化合物的制备方法，在惰性气氛下，以手性络合物作为催化剂，以氘代醇作为氘源和溶剂，在58～62℃下，使N-磺酰基亚胺发生不对称转移氘化反应，得到α-氘代手性磺酰胺化合物；N-磺酰基亚胺的化学结构式为：α-氘代手性磺酰胺化合物的化学结构式为：其中，R1、R2、R3选自C1-C6烷基、芳基、取代芳基、杂环芳基，R1和R2不同；所述手性络合物为二价镍与手性膦配体原位生成。本发明不仅能够克服现有过渡金属催化氘化反应的缺点，而且具有环境友好、操作简单、反应高效、底物适用性广等优点。
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公开(公告)号：CN114887666B
公开(公告)日：2023-12-22
申请号：CN202210501832.6
申请日：2021-01-26
申请人： 山东师范大学
摘要： 芬、左旋氟比洛芬和右旋氟比洛芬，避免由外消本发明涉及药物合成技术领域，具体涉及一 旋氟比洛芬经过繁琐低效的拆分来制备光学纯种氟比洛芬的制备方法：4‑溴‑2‑氟联苯和三甲 氟比洛芬。基硅基乙炔在钯催化下发生Sonogashira偶联反应得到4‑三甲基硅基乙炔基‑2‑氟联苯，产物不经分离，于碱性溶液中脱去三甲基硅基，得到4‑乙炔基‑2‑氟联苯；再以镍和膦配体原位形成的配合物为催化剂，以甲酸为羧基化和氢化试剂，4‑乙炔基‑2‑氟联苯发生氢羧基化—氢化串联反应，纯化得到氟比洛芬。原料来源易得、路线简短、操作简便、反应条件温和、产率高；通过高效
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公开(公告)号：CN115043721A
公开(公告)日：2022-09-13
申请号：CN202210617664.7
申请日：2022-06-01
申请人： 山东师范大学
IPC分类号： C07C51/36 , C07C67/303 , C07C67/283 , C07D333/60 , C07B35/02 , C07C57/30 , C07C59/64 , C07C69/42 , C07C69/34 , C07C69/76
摘要： 本发明涉及一种镍催化的α‑取代手性羧酸化合物的制备方法，α‑取代手性羧酸化合物的化学结构式为：通过在惰性气氛下，以手性络合物作为催化剂，以甲酸作为氢源，异丙醇作为溶剂，加热使α‑取代丙烯酸发生不对称转移氢化反应得到，反应条件温和、操作简单、底物适用性广、产率高、对映选择性高，为α‑取代手性羧酸化合物的不对称合成提供了一种更加高效、高对映选择性的方法，对于α‑取代丙烯酸的不对称氢化反应具有重要的应用价值。
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公开(公告)号：CN107400057B
公开(公告)日：2019-09-24
申请号：CN201710619205.1
申请日：2017-07-26
申请人： 山东师范大学
IPC分类号： C07C209/18 , C07C211/48 , C07C213/08 , C07C217/84 , C07C241/04 , C07C243/38 , C07D333/20
摘要： 本发明公开了一种镍催化的N‑烷基化反应制备仲胺或N'‑烷基酰肼的方法，以胺或酰肼为原料，以醇为烷基化试剂，在镍催化下进行N‑烷基化反应，制备仲胺或N'‑烷基酰肼。与现有技术相比，本发明提供的N‑烷基化反应，活性催化剂可以由镍盐和膦配体原位生成，避免了预先制备催化剂，操作简便，节省实验步骤和费用；采用廉价的镍做催化剂，催化剂用量低，且避免使用昂贵且毒性较高的贵金属，进一步节省了实验成本；利用借氢策略，首次实现酰肼的N'‑烷基化，副产物只有水，与其他制备方法相比，改善了反应的环境友好性。
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公开(公告)号：CN112778115B
公开(公告)日：2022-08-09
申请号：CN202110104844.0
申请日：2021-01-26
申请人： 山东师范大学
摘要： 本发明涉及药物合成技术领域，具体涉及一种氟比洛芬的制备方法：4‑溴‑2‑氟联苯和三甲基硅基乙炔在钯催化下发生Sonogashira偶联反应得到4‑三甲基硅基乙炔基‑2‑氟联苯，产物不经分离，于碱性溶液中脱去三甲基硅基，得到4‑乙炔基‑2‑氟联苯；再以镍和膦配体原位形成的配合物为催化剂，以甲酸为羧基化和氢化试剂，4‑乙炔基‑2‑氟联苯发生氢羧基化—氢化串联反应，纯化得到氟比洛芬。原料来源易得、路线简短、操作简便、反应条件温和、产率高；通过高效的一锅法串联反应直接将乙炔基转化为丙酸基团，仅改变膦配体种类即可以合成外消旋氟比洛芬、左旋氟比洛芬和右旋氟比洛芬，避免由外消旋氟比洛芬经过繁琐低效的拆分来制备光学纯氟比洛芬。
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