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公开(公告)号：CN112175034B
公开(公告)日：2023-03-28
申请号：CN202010936795.2
申请日：2020-09-08
申请人： 山东赛托生物科技股份有限公司 , 山东斯瑞药业有限公司
IPC分类号： C07J7/00
摘要： 本发明提供了一种制备17α‑羟基黄体酮的方法，该方法包括：步骤1，基于羟基醚化反应，使用下述化合物I制备得到含有下述化合物II的第一反应液；步骤2，基于氰基甲基化反应，使用所述第一反应液制备得到含有下述化合物III的第二反应液；步骤3，基于水解反应，使用所述第二反应液制备得到17α‑羟基黄体酮IV。本发明采用“一锅法”由化合物I制备17α‑羟基黄体酮IV，具有收率高、选择性好、操作简单安全、成本低、污染小等优点，并且，该方法中每步反应稳定，易于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN115260102A
公开(公告)日：2022-11-01
申请号：CN202211107797.6
申请日：2022-09-13
申请人： 山东斯瑞药业有限公司 , 山东赛托生物科技股份有限公司
IPC分类号： C07D233/58
摘要： 本发明公开了一种从醋酸阿奈可他硅醚物生产废水中回收咪唑的方法，该方法包括：pH值调节、浓缩、共沸带水、溶解、固液分离、减压浓缩、降温析晶、固液分离和干燥。采用该工艺方法回收废水中的咪唑，回收率达到90％以上，回收的咪唑可以满足醋酸阿奈可他硅醚物的生产需求。本发明提供的的工艺合理，产品质量好，咪唑回收率高。
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公开(公告)号：CN112175035A
公开(公告)日：2021-01-05
申请号：CN202010937507.5
申请日：2020-09-08
申请人： 山东斯瑞药业有限公司 , 山东赛托生物科技股份有限公司
IPC分类号： C07J7/00
摘要： 本发明提供了一种倍他米松重排物的制备方法及装置，属于化工领域。本发明提供的倍他米松重排物的制备方法，在惰性气体保护下，混合化合物(Ⅰ)、甲醇、二甲亚砜以及甲醇钠，在30℃～45℃的反应温度下，反应1小时～3小时，获得化合物(Ⅱ)的反应液，并在反应液上直接添加亚磷酸三甲酯，之后在40℃～50℃的反应温度下，反应4小时～8小时即可获得倍他米松重排物(Ⅲ)，在反应体系中添加二甲亚砜显著提高了甲醇钠的反应活性，缩短了反应时间，降低了反应能耗、成本；无需加热回流，在较低的反应温度下，避免了亚磷酸三甲酯大量挥发造成的污染和浪费，且倍他米松重排物(Ⅲ)总摩尔收率高(可达到96％以上)，反应更彻底、选择性好。
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公开(公告)号：CN116789728A
公开(公告)日：2023-09-22
申请号：CN202310714053.9
申请日：2023-06-16
申请人： 山东斯瑞药业有限公司 , 山东赛托生物科技股份有限公司
摘要： 本发明属于药物精制技术领域，具体涉及一种降低糖皮质激素原料药重金属元素杂质含量的工艺，所述工艺包括如下步骤：S1、将糖皮质激素原料药加入溶剂中，加热搅拌，待溶液澄清后，控制体系温度于40～70℃并加入络合剂水溶液，继续控制体系温度为40～70℃，整个体系仍控制澄清状态，搅拌，得混合液I；S2、向步骤S1所得的混合液I中滴加反溶剂，降温，然后保温一段时间后，将体系过滤、干燥，即得。本发明提供的工艺操作简便，产品收率可达92％以上，成本低，非常适合大规模工业应用。使得精制后的糖皮质激素原料药满足现行中国、美国及欧洲药典对重金属元素杂质的质量要求。
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公开(公告)号：CN116626201A
公开(公告)日：2023-08-22
申请号：CN202310692889.3
申请日：2023-06-13
申请人： 山东斯瑞药业有限公司 , 山东赛托生物科技股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种基于液相色谱法的非那雄胺智能检测方法，涉及药物质量测定方法技术领域，包括S1、称取非那雄胺标准品置于容量中，并加入流动相搅拌稀释配置成质量浓度呈梯度的标准对照溶液，所述流动相为甲醇‑水溶液；S2、称取待测样品置于容量中，配置样品溶液；S3、获得不同质量浓度标准色谱线性曲线；S4、通过液相色谱仪测定所述样品色谱图，通过比较非那雄胺标准对照溶液和样品溶液的色谱图计算样品溶液中非那雄胺的浓度。本发明通过液相色谱法对样品中是否含有非那雄胺，以及非那雄胺含量浓度值大小进行快速分析方法，该方法可在短时间内完成非那雄胺含量分析，处理操作简单，检出限低，提高了工作效率。
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公开(公告)号：CN112159454B
公开(公告)日：2022-11-29
申请号：CN202010937506.0
申请日：2020-09-08
申请人： 山东赛托生物科技股份有限公司 , 山东斯瑞药业有限公司
IPC分类号： C07J71/00
摘要： 本申请提供了一种曲安奈德的精制方法，所述方法包括：溶解步骤：将曲安奈德粗品及促溶剂加至有机溶剂中，搅拌溶解；精制步骤：控制温度为30‑60℃，缓慢滴加反溶剂，搅拌均匀，降温至20‑40℃，搅拌一段时间，控制温度为20‑40℃，再次缓慢滴加反溶剂；析出步骤：以每小时降温5‑15℃的速度将反应温度降低至0‑20℃，析出晶体；干燥步骤：对所述析出步骤得到的晶体进行过滤、真空干燥，得到曲安奈德精品；所述溶解步骤、精制步骤和析出步骤，均在由惰性气体形成的气氛中进行。精制后的曲安奈德达到EP 9.0药典的质量要求，纯度在99.7％以上，本申请提供的曲安奈德的精制方法，操作简便，产品收率高，成本低，采用的有机溶剂毒性低，非常适合大规模工业应用。
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公开(公告)号：CN112062801A
公开(公告)日：2020-12-11
申请号：CN202010937512.6
申请日：2020-09-08
申请人： 山东赛托生物科技股份有限公司 , 山东斯瑞药业有限公司
IPC分类号： C07J7/00
摘要： 本发明提供了一种黄体酮的精制方法，该方法包括：(1)、杂质化合物Ⅰ转化反应：将黄体酮粗品加入反应溶剂中，搅拌均匀，加入质量分数为40％的亚硫酸氢钠水溶液，使杂质化合物Ⅰ转化为磺酸盐；(2)、减压浓缩：减压浓缩出反应溶剂；(3)、溶解：加入溶解溶剂和水，搅拌溶清；(4)、液液分层：保留有机相，弃水相；(5)、减压浓缩：减压浓缩出溶解溶剂，加入结晶溶剂析料；(6)、降温析晶；(7)、固液分离、干燥。采用该发明提供的方法，精制的黄体酮的收率达到96％以上，黄体酮的纯度达到99％以上，单一杂质0.2％以下，总杂1.0％以下，因此，本发明的方法，具有收率高、产品质量好等特点，并且，该方法操作简单，易于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN110745848B
公开(公告)日：2022-04-15
申请号：CN201911047397.9
申请日：2019-10-30
申请人： 山东赛托生物科技股份有限公司 , 山东斯瑞药业有限公司
IPC分类号： C01D15/08 , C01B7/09 , C07C209/86 , C07C209/00 , C07C211/06
摘要： 本发明实施例提供了一种处理16α‑甲基雄甾‑4，9(11)‑二烯‑3，17‑二酮母液物的方法，所述方法包括：向母液物加入足量碳酸盐进行沉淀反应，待反应完全后取出沉淀，得到粗制碳酸锂；将取出沉淀后的溶液蒸馏至稠状，然后对稠状液进行过滤，得到滤渣及滤液；将所述滤渣投入强碱溶液中，混匀后静置，得到分层溶液；取分层溶液的上层液进行蒸馏，得到二异丙胺；取分层溶液的下层液通入氯气并加入有机溶剂进行萃取反应，得到溴素；将萃取反应后得到的水溶液与所述滤液一同进行蒸馏处理，得到含有机磷的固废。本发明实施例可有效回收16α‑甲基雄甾‑4，9(11)‑二烯‑3，17‑二酮母液物中的二异丙胺、锂、溴及水，并能高效去除母液物中的有机磷。
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公开(公告)号：CN110759960B
公开(公告)日：2021-03-23
申请号：CN201911048244.6
申请日：2019-10-30
申请人： 山东赛托生物科技股份有限公司 , 山东斯瑞药业有限公司
IPC分类号： C07J31/00
摘要： 本发明实施例提供了一种丙酸氟替卡松的精制方法，所述方法包括：溶解步骤：将丙酸氟替卡松粗品加入有机溶剂中，搅拌溶解；所述有机溶剂的体积(以毫升计)是丙酸氟替卡松粗品重量(以克计)的10‑20倍；精制步骤：控制温度为30‑60℃，缓慢滴加水，搅拌均匀；析出步骤：以每小时降温10‑30℃的速度将反应温度降低至10‑15℃，析出晶体；干燥步骤：将晶体过滤、干燥，得到丙酸氟替卡松精品。精制后的丙酸氟替卡松达到USP 41和EP9.0的质量要求，纯度在99.4％以上，本发明实施例提供的丙酸氟替卡松的精制方法，产品收率高，成本低，采用的有机溶剂毒性低，非常适合大规模工业应用。
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公开(公告)号：CN112209851A
公开(公告)日：2021-01-12
申请号：CN202010936799.0
申请日：2020-09-08
申请人： 山东斯瑞药业有限公司 , 山东赛托生物科技股份有限公司
IPC分类号： C07C255/56 , C07C253/34
摘要： 本发明实施例提供了一种4,4‑二氰基二苯甲酮的提取方法，其中，包括：将4,4‑二氰基二苯甲酮的提取溶剂加入来曲唑生产废液中，并加入无机盐，混匀分层后，获取有机相；对所述有机相进行减压浓缩至出现浑浊，然后降温析出晶体，获得粗制4,4‑二氰基二苯甲酮。本发明实施例不仅实现了从来曲唑生产废液中的回收4,4‑二氰基二苯甲酮；同时降低了来曲唑生产废水后续处理的难度。
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