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公开(公告)号：CN112194299A
公开(公告)日：2021-01-08
申请号：CN202010936797.1
申请日：2020-09-08
申请人： 山东斯瑞药业有限公司 , 山东赛托生物科技股份有限公司
IPC分类号： C02F9/10 , C01D3/10 , C01D3/04 , C01D5/00 , C07C45/81 , C07C49/08 , C07D233/74 , C02F103/36
摘要： 本发明提供了一种废液的资源化处理方法，该方法包括：(1)、减压浓缩；(2)、液液萃取；(3)、液液分离；(4)、蒸发浓缩；(5)、降温结晶；(6)、固液分离；(7)、蒸发浓缩；(8)、降温结晶；(9)、固液分离；(10)、蒸发浓缩。该工艺方法不但可以回收利用废液中的丙酮，而且可以得到5,5‑二甲基海因、硫酸钠和溴化钠。本发明的工艺合理，方法简单，环保节能，操作成本低，产品质量好，有价成分利用率高。
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公开(公告)号：CN117050133A
公开(公告)日：2023-11-14
申请号：CN202311025185.7
申请日：2023-08-15
申请人： 山东斯瑞药业有限公司 , 山东赛托生物科技股份有限公司
IPC分类号： C07J51/00
摘要： 本发明属于医药环境化工领域，特别是涉及一种醋酸阿奈可他硅醚物的制备方法。本发明提供的醋酸阿奈可他硅醚物的制备方法，包括如下步骤：(1)9位羟基消除反应、(2)淬灭反应、(3)调节pH值、(4)脱水处理、(5)17位羟基硅醚反应、(6)水洗分层、(7)浓缩结晶、(8)固液分离、(9)干燥。本发明提供的制备方法实现了“一锅法”制备醋酸阿奈可他硅醚物，产品纯度在97.5％以上，异构体含量在0.5％以下，摩尔收率在93.4％以上。本发明具有收率高、污染小、操作简单安全、成本低的特点，并且该制备方法稳定，易于实现大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN112175034B
公开(公告)日：2023-03-28
申请号：CN202010936795.2
申请日：2020-09-08
申请人： 山东赛托生物科技股份有限公司 , 山东斯瑞药业有限公司
IPC分类号： C07J7/00
摘要： 本发明提供了一种制备17α‑羟基黄体酮的方法，该方法包括：步骤1，基于羟基醚化反应，使用下述化合物I制备得到含有下述化合物II的第一反应液；步骤2，基于氰基甲基化反应，使用所述第一反应液制备得到含有下述化合物III的第二反应液；步骤3，基于水解反应，使用所述第二反应液制备得到17α‑羟基黄体酮IV。本发明采用“一锅法”由化合物I制备17α‑羟基黄体酮IV，具有收率高、选择性好、操作简单安全、成本低、污染小等优点，并且，该方法中每步反应稳定，易于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN115260102A
公开(公告)日：2022-11-01
申请号：CN202211107797.6
申请日：2022-09-13
申请人： 山东斯瑞药业有限公司 , 山东赛托生物科技股份有限公司
IPC分类号： C07D233/58
摘要： 本发明公开了一种从醋酸阿奈可他硅醚物生产废水中回收咪唑的方法，该方法包括：pH值调节、浓缩、共沸带水、溶解、固液分离、减压浓缩、降温析晶、固液分离和干燥。采用该工艺方法回收废水中的咪唑，回收率达到90％以上，回收的咪唑可以满足醋酸阿奈可他硅醚物的生产需求。本发明提供的的工艺合理，产品质量好，咪唑回收率高。
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公开(公告)号：CN112175035A
公开(公告)日：2021-01-05
申请号：CN202010937507.5
申请日：2020-09-08
申请人： 山东斯瑞药业有限公司 , 山东赛托生物科技股份有限公司
IPC分类号： C07J7/00
摘要： 本发明提供了一种倍他米松重排物的制备方法及装置，属于化工领域。本发明提供的倍他米松重排物的制备方法，在惰性气体保护下，混合化合物(Ⅰ)、甲醇、二甲亚砜以及甲醇钠，在30℃～45℃的反应温度下，反应1小时～3小时，获得化合物(Ⅱ)的反应液，并在反应液上直接添加亚磷酸三甲酯，之后在40℃～50℃的反应温度下，反应4小时～8小时即可获得倍他米松重排物(Ⅲ)，在反应体系中添加二甲亚砜显著提高了甲醇钠的反应活性，缩短了反应时间，降低了反应能耗、成本；无需加热回流，在较低的反应温度下，避免了亚磷酸三甲酯大量挥发造成的污染和浪费，且倍他米松重排物(Ⅲ)总摩尔收率高(可达到96％以上)，反应更彻底、选择性好。
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公开(公告)号：CN117106005A
公开(公告)日：2023-11-24
申请号：CN202311078844.3
申请日：2023-08-25
申请人： 山东斯瑞药业有限公司 , 山东赛托生物科技股份有限公司
IPC分类号： C07J71/00
摘要： 本发明属于医药环境化工领域，特别是涉及一种8DM的精制方法。具体精制方法步骤如下：(1)、搅拌溶清；(2)、吸附除铜；(3)、反应除杂；(4)、滴水析晶；(5)、降温析晶；(6)、固液分离；(7)、真空干燥。采用本发明的方法精制得到的8DM外观为白色结晶性粉末，精制收率达到95％以上，8DM纯度99％以上，杂质A、杂质B和杂质C均在0.15％以下，其它单一杂质在0.1％以下。本发明具有收率高、产品质量好的特点，该方法稳定，易于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN116626201A
公开(公告)日：2023-08-22
申请号：CN202310692889.3
申请日：2023-06-13
申请人： 山东斯瑞药业有限公司 , 山东赛托生物科技股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种基于液相色谱法的非那雄胺智能检测方法，涉及药物质量测定方法技术领域，包括S1、称取非那雄胺标准品置于容量中，并加入流动相搅拌稀释配置成质量浓度呈梯度的标准对照溶液，所述流动相为甲醇‑水溶液；S2、称取待测样品置于容量中，配置样品溶液；S3、获得不同质量浓度标准色谱线性曲线；S4、通过液相色谱仪测定所述样品色谱图，通过比较非那雄胺标准对照溶液和样品溶液的色谱图计算样品溶液中非那雄胺的浓度。本发明通过液相色谱法对样品中是否含有非那雄胺，以及非那雄胺含量浓度值大小进行快速分析方法，该方法可在短时间内完成非那雄胺含量分析，处理操作简单，检出限低，提高了工作效率。
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公开(公告)号：CN112062801A
公开(公告)日：2020-12-11
申请号：CN202010937512.6
申请日：2020-09-08
申请人： 山东赛托生物科技股份有限公司 , 山东斯瑞药业有限公司
IPC分类号： C07J7/00
摘要： 本发明提供了一种黄体酮的精制方法，该方法包括：(1)、杂质化合物Ⅰ转化反应：将黄体酮粗品加入反应溶剂中，搅拌均匀，加入质量分数为40％的亚硫酸氢钠水溶液，使杂质化合物Ⅰ转化为磺酸盐；(2)、减压浓缩：减压浓缩出反应溶剂；(3)、溶解：加入溶解溶剂和水，搅拌溶清；(4)、液液分层：保留有机相，弃水相；(5)、减压浓缩：减压浓缩出溶解溶剂，加入结晶溶剂析料；(6)、降温析晶；(7)、固液分离、干燥。采用该发明提供的方法，精制的黄体酮的收率达到96％以上，黄体酮的纯度达到99％以上，单一杂质0.2％以下，总杂1.0％以下，因此，本发明的方法，具有收率高、产品质量好等特点，并且，该方法操作简单，易于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN118955598A
公开(公告)日：2024-11-15
申请号：CN202411170936.9
申请日：2024-08-26
申请人： 山东赛托生物科技股份有限公司 , 山东斯瑞药业有限公司
IPC分类号： C07J21/00
摘要： 本发明属于医药化工领域，具体涉及一种甾体药物中间体坎利酮的精制方法。本发明所述的坎利酮粗品，外观为棕色，含量在90%~95%，纯度在94%左右，特定杂质A在1.5%左右、特定杂质B在2.0%左右，具体精制方法步骤如下：（1）升温溶清；（2）还原反应；（3）调节pH值；（4）静置分层；（5）中和，静置分层；（6）减压浓缩；（7）降温析晶；（8）固液分离；（9）干燥。采用本发明方法精制的坎利酮收率达到85%以上，含量在98%以上，纯度在98%以上，特定杂质A在0.5%以下、特定杂质B在1.0%以下。本发明具有收率高、产品质量好的特点，该方法稳定，易于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN117126226A
公开(公告)日：2023-11-28
申请号：CN202311083384.3
申请日：2023-08-25
申请人： 山东斯瑞药业有限公司 , 山东赛托生物科技股份有限公司
IPC分类号： C07J71/00
摘要： 本发明属于医药环境化工技术领域，具体涉及一种8DM醋酸酯的精制方法。具体精制方法步骤如下：(1)、搅拌溶清；(2)、酯化反应；(3)、滴水析晶；(4)、降温析晶；(5)、固液分离；(6)、真空干燥。采用本发明方法精制8DM醋酸酯的收率达到96％以上，8DM醋酸酯纯度99％以上，单一杂质在0.2％以下。本发明具有收率高、产品质量好的特点，该方法稳定，易于实现工业化生产。
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