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公开(公告)号：CN118929688A
公开(公告)日：2024-11-12
申请号：CN202410977431.7
申请日：2024-07-19
申请人： 山东新和成精化科技有限公司 , 山东新和成维生素有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号： C01B39/38 , B01D15/08 , C07D251/34 , C07C273/18 , C07C275/62
摘要： 本发明涉及一种负载型分子筛及其制备方法、异氰酸酯预聚体的制备方法和提纯方法，其中，所述负载型分子筛包括分子筛以及通过偶联剂化学键合于所述分子筛上的封闭剂，所述封闭剂选自酚类化合物、醇类化合物、肟类化合物、酮类化合物、胺类化合物、亚硫酸盐、活泼亚甲基化合物或氢氰酸中的至少一种，所述负载型分子筛用于去除异氰酸酯预聚体中的游离单体。本发明的负载型分子筛可以通过物理吸附和化学吸附相结合，更高效、彻底的去除异氰酸酯预聚体中的游离单体，而且负载型分子筛解封后可以循环使用；同时，去除过程不需要高温、高真空等过于苛刻的去除条件，只需简单的吸附和过滤装置即可，设备和操作方法简单，能耗和成本低。
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公开(公告)号：CN118384673A
公开(公告)日：2024-07-26
申请号：CN202410558086.3
申请日：2024-05-07
申请人： 山东新和成精化科技有限公司 , 山东新和成维生素有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号： B01D53/18 , B01D53/14 , C07C263/20 , C07C263/10 , C07C265/14
摘要： 本发明涉及一种气相法制备异氰酸酯的后处理方法及后处理系统。该后处理方法包括将气相法制备异氰酸酯的反应体系在气液分离器中进行气液分离的步骤，将所述气液分离得到的气体在洗涤塔中进行洗涤的步骤，所述后处理方法还包括在进行所述洗涤步骤之前，将所述气液分离得到的气体通入预洗涤罐中，并使其在预洗涤罐中与来自气液分离器中的液相相接触并进行预洗涤的步骤；所述来自气液分离器中的液相从所述预洗涤罐的顶部进行喷淋。该后处理方法可以高效缓解洗涤塔及下游光气吸收塔等设备的堵塞，进一步提高异氰酸酯的产率，有效延长气相法制备异氰酸酯整个生产装置的运行周期。
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公开(公告)号：CN118130670A
公开(公告)日：2024-06-04
申请号：CN202410448245.4
申请日：2024-04-15
申请人： 山东新和成维生素有限公司 , 山东新和成精化科技有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种三甲基己二酸含量的检测方法。所述检测方法包括以下步骤：将三甲基己二酸与碘甲烷进行酯化反应，使三甲基己二酸衍生化为三甲基己二酸二甲酯；采用气相色谱内标法对三甲基己二酸二甲酯的含量进行分析测定；由三甲基己二酸二甲酯的含量换算三甲基己二酸的含量。优选地，所述酯化反应在溶剂中、催化剂的存在下进行；在酯化反应过程中往反应体系中加入氧化剂。该检测方法操作较为简单，对体系要求较低，且检测的温度较低，可以避免三甲基己二酸的分解，同时检测结果准确度高，相对标准偏差低。
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公开(公告)号：CN118904214A
公开(公告)日：2024-11-08
申请号：CN202410953925.1
申请日：2024-07-16
申请人： 山东新和成维生素有限公司 , 山东新和成精化科技有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种不饱和酮的制备方法及制备装置。所述制备方法以炔丙基醇和烷氧基烯烃为原料，在催化剂的存在下发生Saucy‑Marbet反应，生成所述不饱和酮，所述Saucy‑Marbet反应包括在旋转填料床反应器中进行的初期反应段和在固定床反应器中进行的后期反应段。本发明还涉及制备不饱和酮之后，将其进行异构化反应，来制备α，γ‑不饱和二烯酮，例如假性紫罗兰酮。该制备方法可以有效解决Saucy‑Marbet反应瞬时放热量大的问题，提高不饱和酮目标产物的反应选择性和收率，且能明显缩短反应周期，提高生产效率。
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公开(公告)号：CN115672210A
公开(公告)日：2023-02-03
申请号：CN202210839947.6
申请日：2022-07-18
申请人： 山东新和成精化科技有限公司 , 青岛科技大学 , 山东新和成维生素有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号： B01J12/00 , B01J19/24 , B01F23/10 , B01F25/421
摘要： 本发明公开了一种气相光气化反应器及其应用。该气相光气化反应器包括反应器主体，反应器主体包括依次连接的进料单元、具有第一反应通道的第一连接单元、一或多个混合单元、具有第二反应通道的第二连接单元及出料单元；进料单元具有第一主通道及多个第一侧通道，第一主通道的入口与一第一进料口连通，第一侧通道的入口与一第二进料口连通，第一主通道的出口及多个第一侧通道的出口汇集并和第一连接单元的第一反应通道连通；混合单元具有多个分流通道；出料单元具有第二主通道及多个第二侧通道，第二主通道的入口及第二侧通道的入口和第二反应通道连通，而出口相互汇集。本发明在保证较好的混合效果的同时，减小生成副产物的几率。
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公开(公告)号：CN114262302A
公开(公告)日：2022-04-01
申请号：CN202210004213.6
申请日：2022-01-04
申请人： 山东新和成维生素有限公司 , 山东新和成精化科技有限公司
IPC分类号： C07D251/34 , B01J31/02
摘要： 本发明公开了一种合成二异氰酸酯三聚体的方法、催化剂及其制备方法。其中合成二异氰酸酯三聚体的方法，包括以二异氰酸酯为原料，在催化剂的存在下进行聚合反应，得到二异氰酸酯三聚体，催化剂包括负载型离子液体，负载型离子液体中，载体为硅基介孔材料，离子液体为有机胍盐离子液体，有机胍盐离子液体化学键合于载体上。有机胍盐离子液体包括结构单元和R6‑COO‑结构单元，有机胍盐离子液体通过硅烷偶联剂化学键合于载体上。本发明的二异氰酸酯三聚体合成方法反应温度低，催化选择性好，收率高，且能够获得粘度低、透明无色的二异氰酸酯三聚体产品。
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公开(公告)号：CN118652167A
公开(公告)日：2024-09-17
申请号：CN202410615035.X
申请日：2024-05-17
申请人： 山东新和成维生素有限公司 , 山东新和成精化科技有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号： C07C45/67 , C07C49/203 , B01J31/02
摘要： 本发明公开了一种异构化制备α,γ‑不饱和二烯酮的方法，该方法包括：使联烯酮在催化剂作用下经异构化反应生成α,γ‑不饱和二烯酮，催化剂包括以固体碱形式存在的N‑杂环卡宾和/或N‑杂环卡宾盐；实践表明，固体碱氮杂环卡宾和/或N‑杂环卡宾盐可以高效地催化联烯酮且高选择性地获得α,γ‑不饱和二烯酮，反应过程可在较短时间内完成的同时副反应少，克服了现有技术中存在的顾此失彼的问题(大部分情况下需要在较高温度下进行异构化，只能通过延长反应时间以降低单位时间内放出的热量，进而避免高温带来的副反应)，原料腐蚀性小，对设备要求低，还基本没有三废产生，后处理简单，催化剂与主产物容易分离，底物适用范围广。
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公开(公告)号：CN114907237B
公开(公告)日：2024-01-30
申请号：CN202210632928.6
申请日：2022-06-06
申请人： 山东新和成维生素有限公司 , 山东新和成精化科技有限公司
IPC分类号： C07C263/20 , C07C263/10 , C07C265/14 , B01D3/14 , B01D29/03 , B01D29/56 , B01D29/86 , B01D36/00
摘要： 本发明涉及一种过滤回收异氰酸酯精馏残渣中异氰酸酯的方法及过滤回收系统。异氰酸酯精馏残渣中含有异氰酸酯聚合物，所述方法包括如下工序：将所述异氰酸酯精馏残渣与有机溶剂、无机多孔吸附颗粒混合得到混合物；将所述混合物依次通过多个过滤件进行过滤，所述过滤件包括分布有滤孔的过滤部，所述多个过滤件的滤孔的孔径依次减小，所述过滤在加压以及加热条件下进行，所述加热条件设置为使得所述混合物呈流动态，且加热达到的温度低于所述异氰酸酯聚合物在所述有机溶剂中溶解的温度。采用本
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公开(公告)号：CN114262302B
公开(公告)日：2023-09-29
申请号：CN202210004213.6
申请日：2022-01-04
申请人： 山东新和成维生素有限公司 , 山东新和成精化科技有限公司
IPC分类号： C07D251/34 , B01J31/02
摘要： 本发明公开了一种合成二异氰酸酯三聚体的方法、催化剂及其制备方法。其中合成二异氰酸酯三聚体的方法，包括以二异氰酸酯为原料，在催化剂的存在下进行聚合反应，得到二异氰酸酯三聚体，催化剂包括负载型离子液体，负载型离子液体中，载体为硅基介孔材料，离子液体为有机胍盐离子液体，有机胍盐离子液体化学键合于载体上。有机胍盐离子液体包括#imgabs0#结构单元和R6‑COO‑结构单元，有机胍盐离子液体通过硅烷偶联剂化学键合于载体上。本发明的二异氰酸酯三聚体合成方法反应温度低，催化选择性好，收率高，且能够获得粘度低、透明无色的二异氰酸酯三聚体产品。
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公开(公告)号：CN114685315A
公开(公告)日：2022-07-01
申请号：CN202210497614.X
申请日：2022-05-09
申请人： 山东新和成精化科技有限公司 , 山东新和成维生素有限公司
IPC分类号： C07C263/10 , C07C265/14 , B01J12/00 , B01J4/00
摘要： 本发明公开了一种异氰酸酯的制备方法及装置。一种异氰酸酯的制备方法，包括如下步骤：使气相胺以250～450℃的进料温度自第一进料管进入反应器的撞击区，使光气自第二进料管进入所述撞击区，所述光气的进料温度比所述气相胺的进料温度低50～200℃，所述第二进料管的数量为4～12个，所述第二进料管围绕所述第一进料管间隔设置，且所述气相胺的进料方向和所述光气的进料方向之间具有大于0且小于90度的夹角，以使所述气相胺和所述光气在所述撞击区相互撞击并混合反应；使保护气体沿所述反应器的内壁通入，形成保护气膜，所述保护气体为光气或惰性气体，所述保护气体的温度为100～200℃。本发明的制备方法及装置保证较高收率的同时减少副产物，延长反应器的运行周期。
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