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公开(公告)号：CN118929688A
公开(公告)日：2024-11-12
申请号：CN202410977431.7
申请日：2024-07-19
申请人： 山东新和成精化科技有限公司 , 山东新和成维生素有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号： C01B39/38 , B01D15/08 , C07D251/34 , C07C273/18 , C07C275/62
摘要： 本发明涉及一种负载型分子筛及其制备方法、异氰酸酯预聚体的制备方法和提纯方法，其中，所述负载型分子筛包括分子筛以及通过偶联剂化学键合于所述分子筛上的封闭剂，所述封闭剂选自酚类化合物、醇类化合物、肟类化合物、酮类化合物、胺类化合物、亚硫酸盐、活泼亚甲基化合物或氢氰酸中的至少一种，所述负载型分子筛用于去除异氰酸酯预聚体中的游离单体。本发明的负载型分子筛可以通过物理吸附和化学吸附相结合，更高效、彻底的去除异氰酸酯预聚体中的游离单体，而且负载型分子筛解封后可以循环使用；同时，去除过程不需要高温、高真空等过于苛刻的去除条件，只需简单的吸附和过滤装置即可，设备和操作方法简单，能耗和成本低。
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公开(公告)号：CN118384673A
公开(公告)日：2024-07-26
申请号：CN202410558086.3
申请日：2024-05-07
申请人： 山东新和成精化科技有限公司 , 山东新和成维生素有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号： B01D53/18 , B01D53/14 , C07C263/20 , C07C263/10 , C07C265/14
摘要： 本发明涉及一种气相法制备异氰酸酯的后处理方法及后处理系统。该后处理方法包括将气相法制备异氰酸酯的反应体系在气液分离器中进行气液分离的步骤，将所述气液分离得到的气体在洗涤塔中进行洗涤的步骤，所述后处理方法还包括在进行所述洗涤步骤之前，将所述气液分离得到的气体通入预洗涤罐中，并使其在预洗涤罐中与来自气液分离器中的液相相接触并进行预洗涤的步骤；所述来自气液分离器中的液相从所述预洗涤罐的顶部进行喷淋。该后处理方法可以高效缓解洗涤塔及下游光气吸收塔等设备的堵塞，进一步提高异氰酸酯的产率，有效延长气相法制备异氰酸酯整个生产装置的运行周期。
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公开(公告)号：CN118130670A
公开(公告)日：2024-06-04
申请号：CN202410448245.4
申请日：2024-04-15
申请人： 山东新和成维生素有限公司 , 山东新和成精化科技有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种三甲基己二酸含量的检测方法。所述检测方法包括以下步骤：将三甲基己二酸与碘甲烷进行酯化反应，使三甲基己二酸衍生化为三甲基己二酸二甲酯；采用气相色谱内标法对三甲基己二酸二甲酯的含量进行分析测定；由三甲基己二酸二甲酯的含量换算三甲基己二酸的含量。优选地，所述酯化反应在溶剂中、催化剂的存在下进行；在酯化反应过程中往反应体系中加入氧化剂。该检测方法操作较为简单，对体系要求较低，且检测的温度较低，可以避免三甲基己二酸的分解，同时检测结果准确度高，相对标准偏差低。
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公开(公告)号：CN115894199B
公开(公告)日：2024-04-02
申请号：CN202211582923.3
申请日：2022-12-09
申请人： 山东新和成维生素有限公司 , 山东新和成精化科技有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号： C07C45/67 , C07C45/82 , C07C49/203 , B01J31/02
摘要： 本发明公开了一种α,γ‑不饱和二烯酮的制备方法，该制备方法采用联烯酮作为原料，在催化剂作用下经异构化反应生成α,γ‑不饱和二烯酮，其中：催化剂为咪唑盐类离子液体，咪唑盐类离子液体呈碱性；进一步使联烯酮与咪唑盐类离子液体共同在外循环泵的作用下沿一循环通道循环流通并反应，且在循环流通的过程中与外部冷源进行换热；本发明方法能够兼具三废较少、反应效率高、反应选择性好和反应温度低等优点，适于工业化大生产。
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公开(公告)号：CN117531522A
公开(公告)日：2024-02-09
申请号：CN202311481146.8
申请日：2023-11-08
申请人： 山东新和成维生素有限公司 , 山东新和成精化科技有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号： B01J23/889 , B01J35/63 , B01J35/61 , C07C253/30 , C07C255/46 , C07C209/48 , C07C211/36
摘要： 本发明公开了一种超临界临氨氢化反应催化剂及其制备方法和应用，该催化剂的制备包括以下步骤：(1)将活性金属Co、Mn、Ce和助剂金属混合均匀，然后加热熔化，得到合金液；(2)在高温条件下，将步骤(1)得到的合金液压入巢状多层中空多孔的SiO2材料的孔道内；(3)将步骤(2)压入合金液后的SiO2材料进行分步冷却，降温至‑10～5℃，制得催化剂前驱体；(4)将步骤(3)得到的催化剂前驱体进行原位活化，得到所述的超临界临氨氢化反应催化剂。该催化剂催化活性高，并且结构稳定，结合超临界条件合成3‑氨甲基‑3,5,5‑三甲基环己胺时，选择性高，副产物少，顺反异构体比高。
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公开(公告)号：CN117447331A
公开(公告)日：2024-01-26
申请号：CN202311394271.5
申请日：2023-10-25
申请人： 山东新和成维生素有限公司 , 山东新和成精化科技有限公司
IPC分类号： C07C209/48 , C07C211/36 , C07C253/30 , C07C255/46 , B01J23/755 , B01J23/745 , B01J27/125 , B01J31/02 , B01J31/28
摘要： 本发明公开了一种3‑氨基甲基‑3,5,5‑三甲基环己胺的合成方法。其包括以下步骤：1)以3‑氰基‑3,5,5‑三甲基环己基亚胺、氢气为原料，在第一催化剂和第一助催化剂的存在下，在溶剂中进行亚胺加氢反应，得到3‑氰基‑3,5,5‑三甲基环己胺；2)以3‑氰基‑3,5,5‑三甲基环己胺、氢气为原料，在第二催化剂和第二助催化剂的存在下，在有机溶剂中进行氰基加氢反应，得到目标产物；第一催化剂含有选自镍和钴中的一种或两种；第一助催化剂为能够与氰化氢进行反应的物质；第二催化剂含有铁；第二助催化剂为路易斯酸催化剂。该合成方法使目标产物的收率和纯度均明显提高，且催化剂更稳定，成本更为低廉和环保。
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公开(公告)号：CN117323820A
公开(公告)日：2024-01-02
申请号：CN202311490392.X
申请日：2023-11-09
申请人： 山东新和成精化科技有限公司 , 山东新和成维生素有限公司
摘要： 本发明涉及一种炔醇的净化处理方法，包括将炔醇原料依次经预处理设备进行预处理和纳滤膜设备进行过滤的步骤，所述纳滤膜设备采用的纳滤膜包括亲水改性的底膜及形成在所述亲水改性的底膜上的分离层，所述分离层是通过形成在所述亲水改性的底膜表面上的聚酰胺层与十二烷基三甲基氯化铵交联改性制备得到的。本发明通过采用具有高通道、高阳离子选择性的纳滤膜对炔醇原料进行过滤，能够实现对金属离子及有机脚料的高效分离，使得炔醇中脚料含量降低，延长催化剂的使用寿命。
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公开(公告)号：CN114380699B
公开(公告)日：2023-07-04
申请号：CN202210094732.6
申请日：2022-01-26
申请人： 山东新和成维生素有限公司 , 山东新和成精化科技有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号： C07C211/36 , C07C209/26 , C07C209/48 , B01J31/02 , B01J37/02 , B01J37/18
摘要： 本发明涉及一种合成异佛尔酮二胺的方法、催化剂及其制备方法。以异佛尔酮腈、液氨和氢气为原料，在催化剂的存在下进行反应，得到异佛尔酮二胺，催化剂由负载型催化剂经还原反应得到；负载型催化剂包括载体以及负载在载体上的金属氧化物和离子液体，金属氧化物包括氧化钴、二氧化锰以及其他金属氧化物，其他金属氧化物选自过渡金属氧化物、碱金属氧化物和碱土金属氧化物中的一种或多种的组合，载体为硅基材料，离子液体选自季膦类离子液体和季铵类离子液体中的一种或两种，离子液体的沸点高于还原反应的温度。本发明的催化剂可以实现高转化率和催化选择性，并且催化剂稳定性好。
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公开(公告)号：CN116272689A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202310304749.4
申请日：2023-03-27
申请人： 山东新和成维生素有限公司 , 山东新和成精化科技有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号： B01J8/06 , C07C45/00 , C07C45/67 , C07C49/203 , B01J4/00
摘要： 本发明公开了一种连续制备不饱和酮的方法，包括：将炔醇或烯醇，以及酸混合后通入管道反应器中，在该管道反应器的延伸方向上分段通入部分烷氧基烯烃，反应生成不饱和酮；该管道反应器包括多个串联的子管道反应单元，每个子管道反应单元均独立地包括依次连通的循环反应管段、管式反应段，循环反应管段能够将部分反应物料循环至自身进料口处，循环比为6‑20，反应物料在管式反应段内的停留时间为在循环反应管段内的停留时间的5‑20倍，每个循环反应管段的进料口侧均设置有通入部分烷氧基烯烃的预设位置，该方法不仅能够显著降低烷氧基烯烃的用量，而且能够明显降低烷氧基烯烃的自聚现象，减少副产重组分，操作简单易实现，转化率和选择性高。
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公开(公告)号：CN116082260A
公开(公告)日：2023-05-09
申请号：CN202310110709.6
申请日：2023-02-10
申请人： 山东新和成精化科技有限公司 , 山东新和成维生素有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号： C07D255/02 , C07D257/02 , B01J31/02 , C08G18/18 , C08G18/79
摘要： 本发明涉及一种催化剂及其制备方法和脂肪族异氰酸酯聚合物的制备方法，所述催化剂为氮杂大环烷烃衍生的季铵盐，主要用于制备脂肪族异氰酸酯聚合物，其中，所述氮杂大环烷烃衍生的季铵盐选自三氮杂大环烷烃衍生的季铵盐或者四氮杂大环烷烃衍生的季铵盐中的至少一种，且所述氮杂大环烷烃衍生的季铵盐中氮原子处的表达形式如下：其中，R1选自C3‑C10的烷烃或者芳香烃，R2选自烃基。本发明的催化剂简单高效且成本低廉，利用所述催化剂制备脂肪族异氰酸酯聚合物，能够在保证游离单体含量较低的前提下，获得三聚体含量较高的脂肪族异氰酸酯聚合物。
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