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公开(公告)号：CN118047667A
公开(公告)日：2024-05-17
申请号：CN202311674098.4
申请日：2023-12-07
Applicant: 山东新和成维生素有限公司 , 浙江新和成股份有限公司 , 山东新和成精化科技有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC: C07C45/78 , C07C45/81 , C07C45/82 , C07C49/603
Abstract: 本发明公开了一种制备高纯氧代异佛尔酮的方法和装置，该方法包括以下步骤：(1)将含4‑氧代异佛尔酮的粗品经过精馏脱轻脱除轻组分，然后经过精馏脱重脱除2,2,6‑三甲基‑1,4‑环己二酮，得到精馏产物；(2)步骤(1)得到的精馏产物经过熔融结晶的除去2‑羟基‑4,4,6‑三甲基‑2,5‑环己二烯‑1‑酮，得到高纯氧代异佛尔酮；所述熔融结晶包括降温结晶和升温发汗两个阶段。该方法通过精馏和熔融结晶耦合的方式对4‑氧代异佛尔酮的粗品进行提纯，能够高效地降低杂质的含量，提高氧代异佛尔酮的产品纯度，同时不需要采用有机溶剂，更加环保。
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公开(公告)号：CN116217346A
公开(公告)日：2023-06-06
申请号：CN202310226062.3
申请日：2023-03-10
Applicant: 山东新和成维生素有限公司 , 山东新和成精化科技有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种3,5‑二甲基苯酚粗品的纯化方法，包括以下步骤：1)将3,5‑二甲基苯酚粗品加热至完全熔融，得到粗品熔融液；2)在熔融结晶器中进行第一阶段降温，降温至第一温度后维持恒温，再进行第一阶段升温，升温至第二温度后，再进行第二阶段降温，降温至结晶终点温度后第二次维持恒温，得到晶体和母液，将母液从熔融结晶器中排出；3)将熔融结晶器中的晶体进行第二阶段升温，升温至第三温度后第三次维持恒温，得到3,5‑二甲基苯酚和汗液，将汗液从熔融结晶器中排出，得到3,5‑二甲基苯酚。本发明采用熔融结晶，且在降温结晶过程中间设置升温段，可以有效分离目标产物与其同分异构体杂质。
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公开(公告)号：CN115160218B
公开(公告)日：2023-09-05
申请号：CN202210751183.5
申请日：2022-06-29
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学 , 山东新和成精化科技有限公司
IPC: C07D213/67 , A61K9/16 , A23P10/20
Abstract: 本发明公开了一种具有高流散性的维生素B6颗粒及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：(1)将维生素B6粗品溶于水中，配置维生素B6的饱和溶液；(2)将步骤(1)得到的维生素B6的饱和溶液进行冷却得到过饱和溶液，在冷却前或者冷却后加入维生素B6晶种并进行保温，随后在快速搅拌条件下进行降温结晶，最后通过过滤干燥得到维生素B6晶体颗粒；步骤(2)中，所述的维生素B6晶种尺寸小于150μm，所述维生素B6晶种为晶习规整的晶种，所述维生素B6晶种与所述维生素B6粗品的质量比为1～10：100。该方法可以制备出流散性更高、粒度分布更加集中的产品，具有重要的应用价值。
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公开(公告)号：CN115160218A
公开(公告)日：2022-10-11
申请号：CN202210751183.5
申请日：2022-06-29
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学 , 山东新和成精化科技有限公司
IPC: C07D213/67 , A61K9/16 , A23P10/20
Abstract: 本发明公开了一种具有高流散性的维生素B6颗粒及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：(1)将维生素B6粗品溶于水中，配置维生素B6的饱和溶液；(2)将步骤(1)得到的维生素B6的饱和溶液进行冷却得到过饱和溶液，在冷却前或者冷却后加入维生素B6晶种并进行保温，随后在快速搅拌条件下进行降温结晶，最后通过过滤干燥得到维生素B6晶体颗粒；步骤(2)中，所述的维生素B6晶种尺寸小于150μm，所述维生素B6晶种为晶习规整的晶种，所述维生素B6晶种与所述维生素B6粗品的质量比为1～10：100。该方法可以制备出流散性更高、粒度分布更加集中的产品，具有重要的应用价值。
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公开(公告)号：CN112979738A
公开(公告)日：2021-06-18
申请号：CN202110232070.X
申请日：2021-03-02
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成药业有限公司
IPC: C07J9/00 , C07C401/00
Abstract: 本发明公开了一种7‑去氢胆固醇的结晶提纯方法及其在VD3生产中的应用，该结晶提纯方法包括以下步骤：(1)将7‑去氢胆固醇粗品用卤代烃类溶剂溶解，然后除去溶剂，得到无定型的7‑去氢胆固醇粉；(2)步骤(1)得到的7‑去氢胆固醇粉在极性溶剂和非极性溶剂组成的混合溶剂体系中，进行晶态转变形成具有晶型7‑去氢胆固醇，转晶结束后经过后处理得到7‑去氢胆固醇纯品；所述的极性溶剂为醇类溶剂；所述的非极性溶剂为烃类溶剂。该方法可以改善7‑去氢胆固醇分离过程中VD3的包藏夹带问题，进而提高VD3的收率。
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公开(公告)号：CN112979738B
公开(公告)日：2022-04-05
申请号：CN202110232070.X
申请日：2021-03-02
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成药业有限公司
IPC: C07J9/00 , C07C401/00
Abstract: 本发明公开了一种7‑去氢胆固醇的结晶提纯方法及其在VD3生产中的应用，该结晶提纯方法包括以下步骤：(1)将7‑去氢胆固醇粗品用卤代烃类溶剂溶解，然后除去溶剂，得到无定型的7‑去氢胆固醇粉；(2)步骤(1)得到的7‑去氢胆固醇粉在极性溶剂和非极性溶剂组成的混合溶剂体系中，进行晶态转变形成具有晶型7‑去氢胆固醇，转晶结束后经过后处理得到7‑去氢胆固醇纯品；所述的极性溶剂为醇类溶剂；所述的非极性溶剂为烃类溶剂。该方法可以改善7‑去氢胆固醇分离过程中VD3的包藏夹带问题，进而提高VD3的收率。
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