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公开(公告)号：CN102977089B
公开(公告)日：2015-01-14
申请号：CN201210519221.0
申请日：2012-12-06
申请人： 山东普洛得邦医药有限公司 , 浙江普洛得邦制药有限公司
IPC分类号： C07D417/12
摘要： 一种高纯度头孢地尼抗菌素7－位侧链合成关键原料的制备方法，以去甲基氨噻肟酸乙酯和三苯基甲醇为原料，以碳酸酯类溶剂作为溶媒，以碳酸二甲酯三氟化硼固体络合物为催化剂，制得（Z）-2-（2-氨基-4-噻唑基）－2-三苯甲氧基亚胺乙酸乙酯；再将其在醇类溶剂中添加无机碱溶液进行水解反应，水解反应完成后利用无机酸酸化溶液，制得（Z）-2-（2-氨基-4-噻唑基）－2-三苯甲氧基亚胺乙酸；将其和DM为原料，在卤代烷烃类溶剂中，以吡啶类化合物作为催化剂，滴加亚磷酸三乙酯和三乙胺混合液，制得MEAT。本发明反应过程操作简单，使用溶剂低毒，环保，易回收再利用，收率高，成本低，更适合工业化。
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公开(公告)号：CN102977089A
公开(公告)日：2013-03-20
申请号：CN201210519221.0
申请日：2012-12-06
申请人： 山东优胜美特医药有限公司 , 浙江普洛得邦化学有限公司 , 山东普洛得邦医药有限公司
IPC分类号： C07D417/12
摘要： 一种高纯度头孢地尼抗菌素7－位侧链合成关键原料的制备方法，以去甲基氨噻肟酸乙酯和三苯基甲醇为原料，以碳酸酯类溶剂作为溶媒，以碳酸二甲酯三氟化硼固体络合物为催化剂，制得（Z）-2-（2-氨基-4-噻唑基）－2-三苯甲氧基亚胺乙酸乙酯；再将其在醇类溶剂中添加无机碱溶液进行水解反应，水解反应完成后利用无机酸酸化溶液，制得（Z）-2-（2-氨基-4-噻唑基）－2-三苯甲氧基亚胺乙酸；将其和DM为原料，在卤代烷烃类溶剂中，以吡啶类化合物作为催化剂，滴加亚磷酸三乙酯和三乙胺混合液，制得MEAT。本发明反应过程操作简单，使用溶剂低毒，环保，易回收再利用，收率高，成本低，更适合工业化。
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公开(公告)号：CN109400630B
公开(公告)日：2021-07-02
申请号：CN201811404988.2
申请日：2018-11-23
申请人： 浙江普洛得邦制药有限公司 , 普洛药业股份有限公司
IPC分类号： C07D499/76 , C07D499/06 , C07D499/18
摘要： 本发明公开了一种氟氯西林钠的合成方法，包括以下步骤：(I)在三乙胺和亚磷酸三乙酯的作用下，3‑(2‑氯‑6‑氟苯基)‑5‑甲基异恶唑‑4‑甲酸与二硫化二苯并噻唑在二氯甲烷中发生缩合反应，得到活性酯反应液；(II)向步骤(I)得到的活性酯反应液中加入水和6‑氨基青霉烷酸，然后再滴加三乙胺进行酰胺化反应，反应结束后经过后处理得到所述的氟氯西林钠。该合成方法避免了酰氯中间体的使用，同时中间体不需要提纯，直接通过一锅法进行后续步骤，操作简便，并且产物的收率和纯度高，便于工业化。
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公开(公告)号：CN110684039A
公开(公告)日：2020-01-14
申请号：CN201910900551.6
申请日：2019-09-23
申请人： 浙江普洛得邦制药有限公司
IPC分类号： C07D501/62 , C07D501/04
摘要： 本发明公开了一种头孢西丁内酯物的制备方法，包括以下步骤：(1)在N,O-双(三甲硅基)乙酰胺或三乙胺的催化下，2-噻吩乙酰氯与7-ACA在有机溶剂中进行酰胺化反应，得到化合物2；(2)化合物2在酶的催化下进行水解反应，得到[(6R,7R)-3-羟甲基-8-氧代-7-(2-噻吩乙酰胺基)-5-硫-1-杂氮双环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸]化合物1；(3)在酸的作用下，化合物1在醇溶剂中进行分子内酯化反应，反应结束后经过后处理得到所述的头孢西丁内酯物；该制备方法反应条件温和，操作简单，反应收率高，并且得到的头孢西丁内酯物纯度高，可以用于药品一致性再研究过程中的杂质对照品。
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公开(公告)号：CN103232475B
公开(公告)日：2015-09-30
申请号：CN201310133180.6
申请日：2013-04-16
申请人： 浙江普洛得邦制药有限公司
IPC分类号： C07D499/68 , C07D499/06
摘要： 本发明公开了阿扑西林三水合物的制备方法：一、D-天冬氨酸和BTC在甲醇中反应，反应后，加入溶剂，析出天冬氨酸-β-甲酯盐酸盐；二、天冬氨酸-β-甲酯盐酸盐和甲胺溶液反应，生成D-天冬氨酸-β-甲酰胺；反应后，滴加溶剂，析出D-天冬氨酸-β-甲酰胺粗品；D-天冬氨酸-β-甲酰胺粗品经过重结晶后烘干，得D-天冬氨酸-β-甲酰胺；三、D-天冬氨酸-β-甲酰胺和BTC在溶剂中反应，生成D-天冬氨酸-N-环状酸酐；反应后，加入溶剂，析出D-天冬氨酸-N-环状酸酐；四、D-天冬氨酸-N-环状酸酐和阿莫西林在乙腈和氢氧化钠水溶液的溶剂中发生反应，脱去一分子二氧化碳，制得阿扑西林粗品；阿扑西林粗品经过脱色、重结晶、过滤、烘干、得到阿扑西林三水合物。
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公开(公告)号：CN109232609A
公开(公告)日：2019-01-18
申请号：CN201811135618.3
申请日：2018-09-27
申请人： 浙江普洛得邦制药有限公司
IPC分类号： C07D501/34 , C07D501/04
摘要： 本发明公开了一种制备高纯度头孢泊肟酯的方法，包括：在碳酸盐和碱性离子液体的作用下，头孢泊肟酸与碘代酯在有机溶剂中发生反应，反应结束后经过后处理得到所述的头孢泊肟酯。本发明的方法得到头孢泊肟酯产物总杂质小于3％，Δ3异构体1.5％以下(EP7.0规定总杂质小于4％，USP35规定总杂质小于6％)，产品稳定性好，摩尔收率78.3％～83.7％，收率高，操作简便适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN109232609B
公开(公告)日：2021-07-02
申请号：CN201811135618.3
申请日：2018-09-27
申请人： 浙江普洛得邦制药有限公司 , 普洛药业股份有限公司
IPC分类号： C07D501/34 , C07D501/04
摘要： 本发明公开了一种制备高纯度头孢泊肟酯的方法，包括：在碳酸盐和碱性离子液体的作用下，头孢泊肟酸与碘代酯在有机溶剂中发生反应，反应结束后经过后处理得到所述的头孢泊肟酯。本发明的方法得到头孢泊肟酯产物总杂质小于3％，Δ3异构体1.5％以下(EP7.0规定总杂质小于4％，USP35规定总杂质小于6％)，产品稳定性好，摩尔收率78.3％～83.7％，收率高，操作简便适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN110684039B
公开(公告)日：2021-04-02
申请号：CN201910900551.6
申请日：2019-09-23
申请人： 浙江普洛得邦制药有限公司 , 普洛药业股份有限公司
IPC分类号： C07D501/62 , C07D501/04
摘要： 本发明公开了一种头孢西丁内酯物的制备方法，包括以下步骤：(1)在N,O‑双(三甲硅基)乙酰胺或三乙胺的催化下，2‑噻吩乙酰氯与7‑ACA在有机溶剂中进行酰胺化反应，得到化合物2；(2)化合物2在酶的催化下进行水解反应，得到[(6R,7R)‑3‑羟甲基‑8‑氧代‑7‑(2‑噻吩乙酰胺基)‑5‑硫‑1‑杂氮双环[4.2.0]辛‑2‑烯‑2‑羧酸]化合物1；(3)在酸的作用下，化合物1在醇溶剂中进行分子内酯化反应，反应结束后经过后处理得到所述的头孢西丁内酯物；该制备方法反应条件温和，操作简单，反应收率高，并且得到的头孢西丁内酯物纯度高，可以用于药品一致性再研究过程中的杂质对照品。
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公开(公告)号：CN109400630A
公开(公告)日：2019-03-01
申请号：CN201811404988.2
申请日：2018-11-23
申请人： 浙江普洛得邦制药有限公司
IPC分类号： C07D499/76 , C07D499/06 , C07D499/18
摘要： 本发明公开了一种氟氯西林钠的合成方法，包括以下步骤：(I)在三乙胺和亚磷酸三乙酯的作用下，3-(2-氯-6-氟苯基)-5-甲基异恶唑-4-甲酸与二硫化二苯并噻唑在二氯甲烷中发生缩合反应，得到活性酯反应液；(II)向步骤(I)得到的活性酯反应液中加入水和6-氨基青霉烷酸，然后再滴加三乙胺进行酰胺化反应，反应结束后经过后处理得到所述的氟氯西林钠。该合成方法避免了酰氯中间体的使用，同时中间体不需要提纯，直接通过一锅法进行后续步骤，操作简便，并且产物的收率和纯度高，便于工业化。
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公开(公告)号：CN103232475A
公开(公告)日：2013-08-07
申请号：CN201310133180.6
申请日：2013-04-16
申请人： 浙江普洛得邦制药有限公司
IPC分类号： C07D499/68 , C07D499/06
摘要： 本发明公开了阿扑西林三水合物的制备方法：一、D-天冬氨酸和BTC在甲醇中反应，反应后，加入溶剂，析出天冬氨酸-β-甲酯盐酸盐；二、天冬氨酸-β-甲酯盐酸盐和甲胺溶液反应，生成D-天冬氨酸-β-甲酰胺；反应后，滴加溶剂，析出D-天冬氨酸-β-甲酰胺粗品；D-天冬氨酸-β-甲酰胺粗品经过重结晶后烘干，得D-天冬氨酸-β-甲酰胺；三、D-天冬氨酸-β-甲酰胺和BTC在溶剂中反应，生成D-天冬氨酸-N-环状酸酐；反应后，加入溶剂，析出D-天冬氨酸-N-环状酸酐；四、D-天冬氨酸-N-环状酸酐和阿莫西林在乙腈和氢氧化钠水溶液的溶剂中发生反应，脱去一分子二氧化碳，制得阿扑西林粗品；阿扑西林粗品经过脱色、重结晶、过滤、烘干、得到阿扑西林三水合物。
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