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公开(公告)号：CN117645540A
公开(公告)日：2024-03-05
申请号：CN202310742289.3
申请日：2018-03-19
申请人： 山东润博生物科技有限公司
IPC分类号： C07C67/307 , C07C69/712 , B01J31/02 , B01J31/26 , B01J31/30 , B01J31/38 , B01J31/04
摘要： 本发明提供了一种氯代苯氧羧酸酯的制备方法，包括以下步骤：苯氧羧酸酯在催化剂A和催化剂B的作用下，和氯化剂进行2位和/或4位的选择性氯化反应，得到氯代苯氧羧酸酯；所述催化剂A为路易斯酸；所述催化剂B具有以下结构式：R1＇‑S‑R2＇。本发明通过对工艺路线的重新设计，对催化剂和氯化剂的精细筛选，有效地提高了氯化选择性同时避免了有效成分的损失，所得氯代苯氧羧酸酯的含量可达98.5％以上，收率可达99％以上。
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公开(公告)号：CN116789542A
公开(公告)日：2023-09-22
申请号：CN202310742769.X
申请日：2018-03-19
申请人： 山东润博生物科技有限公司
摘要： 本发明提供了一种氯苯氧羧酸类除草剂的制备方法，包括以下步骤：氯苯氧羧酸酯在水中，以酸性化合物作为催化剂，进行水解反应，得到氯苯氧羧酸反应液；反应液采用梯度降温的方法进行析晶，依次经过：降温到95‑80℃，搅拌保温30‑90min；降温到80‑70℃，搅拌保温30‑90min；降温到70‑60℃，搅拌保温30‑90min；降温到60‑50℃，搅拌保温30‑90min；降温到50‑30℃，搅拌保温30‑90min；降温到30℃以下，得到氯苯氧羧酸晶体和母液混合物。该方法无废盐生成，转化率较高；催化剂和水可循环利用，醇可回收，经济环保。且得到的氯苯氧羧酸纯度较高，粒径较大，堆积密度高，便于运输。
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公开(公告)号：CN111253436B
公开(公告)日：2023-02-21
申请号：CN201811465929.6
申请日：2018-12-03
申请人： 山东润博生物科技有限公司
IPC分类号： C07F9/50
摘要： 本发明提供了一种烷基磷化氢及其盐的合成方法，本发明提供的合成方法通过将磷粉、两性金属粉和溶剂混合，然后依次加入烷基化试剂和碱溶液进行反应，得到烷基磷化氢，实验结果表明，本发明通过选择特定的原料制备烷基磷化氢不仅反应收率高，而且该方法有效的避免磷化氢这一剧毒物的产生和使用，对环境和人比较友好，降低了安全风险；而且本申请将得到的烷基磷化氢制备成盐进行储存和进一步的烷基化反应，能够有效的避免过氧化或者歧化导致产生副产物磷酸的问题。
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公开(公告)号：CN109761745A
公开(公告)日：2019-05-17
申请号：CN201711096153.0
申请日：2017-11-09
申请人： 山东润博生物科技有限公司
摘要： 本发明提供了一种苯环羟基对位溴的选择性脱除方法，包括以下步骤：式(I)所示化合物，在碱性条件，和金属粉末的作用下，反应脱去羟基对位的溴原子，得到式(Ⅱ)所示化合物。本发明在碱性条件下，在金属粉末的作用下，对苯环羟基对位的溴原子进行选择性脱除，反应具有较高的选择性，转化率高，反应速率快，制备的产物具有较高的纯度。
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公开(公告)号：CN109757472A
公开(公告)日：2019-05-17
申请号：CN201711095977.6
申请日：2017-11-09
申请人： 山东润博生物科技有限公司
摘要： 本发明提供了一种羧酸类二甲胺盐颗粒剂的制备方法，包括以下步骤：A)羧酸类除草剂在捏合机中与水混合；B)滴加二甲胺液体或通入二甲胺气体，保温反应；C)加入助剂，造粒烘干得到羧酸类二甲胺盐颗粒剂。本发明采用捏合机装置，无需采用有机溶剂，反应完成后与助剂填料混合后直接进行造粒烘干即可得到颗粒剂，减少了后处理步骤，有效缩短单批生产时间和生产流程，可以从根本上解决产能低、能耗高、环保压力等问题，同时有效提升了产量和制剂有效成分含量，降低了生产成本和用药成本，提升了产品稳定性。
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公开(公告)号：CN108947837A
公开(公告)日：2018-12-07
申请号：CN201810226596.5
申请日：2018-03-19
申请人： 山东润博生物科技有限公司
IPC分类号： C07C69/708 , C07C67/31 , C07C67/307 , C07C67/03
摘要： 本发明提供了一种2,4‑二氯苯氧乙酸酯的制备方法，包括以下步骤：S1)苯酚和氯乙酸甲酯在碱性条件下进行反应，得到苯氧乙酸甲酯；S2)苯氧乙酸甲酯在催化剂A和催化剂B的作用下，和氯化剂进行选择性氯化反应，得到2,4‑二氯苯氧乙酸甲酯；所述催化剂A为路易斯酸；所述催化剂B为C5～22的硫醚、噻唑、异噻唑、噻吩或它们的卤代衍生物；S3)2,4‑二氯苯氧乙酸甲酯和醇在催化剂的作用下进行酯交换反应，得到2,4‑二氯苯氧乙酸酯；所述醇为C2～20的醇。本发明以苯氧乙酸甲酯为原料进行选择性氯化反应，提高了反应的选择性，避免了有效成分的损失，有效成分的收率大幅提高，且降低了三废处理量、三废处理难度和处理成本。
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公开(公告)号：CN108947812A
公开(公告)日：2018-12-07
申请号：CN201810226099.5
申请日：2018-03-19
申请人： 山东润博生物科技有限公司
IPC分类号： C07C59/70 , C07C59/68 , C07C51/42 , C07C51/493
摘要： 本发明提供了一种苯氧羧酸类除草剂的纯化方法，包括：S1)将苯氧羧酸类除草剂粗品、醇与酯化催化剂在有机溶剂中混合，加热反应，过滤后，得到滤液；所述酯化催化剂为固体催化剂；S2)将所述滤液进行蒸馏回收溶剂后，减压精馏，得到苯氧羧酸酯；S3)将所述苯氧羧酸酯经酸酸解后，得到苯氧羧酸类除草剂。与现有技术相比，本发明通过酯化将苯氧羧酸类除草剂转化为苯氧羧酸酯，利用各组分沸点不同的原理经精馏得到高纯度的苯氧羧酸酯，再经酸酸解，得到高纯度的苯氧羧酸类除草剂，由于苯氧羧酸酯的纯度较高，因此酸解的母液可以连续套用，降低了三废的产生，同时产品纯化过程中的损失较小，从而提高了苯氧羧酸类除草剂的产率。
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公开(公告)号：CN108947799A
公开(公告)日：2018-12-07
申请号：CN201810226615.4
申请日：2018-03-19
申请人： 山东润博生物科技有限公司
IPC分类号： C07C51/255 , C07C59/70 , C07C59/68
摘要： 本发明提供了一种氯代苯氧羧酸的制备方法，包括以下步骤：S1)苯氧脂肪醇在催化剂A和催化剂B的作用下，和氯化剂进行2位和/或4位的选择性氯化反应，得到氯代苯氧脂肪醇；所述催化剂A为路易斯酸；所述催化剂B为C5～22的硫醚、噻唑、异噻唑、噻吩或它们的卤代衍生物；S2)氯代苯氧脂肪醇和水，在催化剂的作用下，和氧化剂进行催化氧化反应，得到氯代苯氧羧酸。本发明通过对工艺路线的重新设计，对催化剂和氯化剂的精细筛选，有效降低了能耗，提高了氯化选择性同时避免了有效成分的损失，所得氯代苯氧羧酸的含量可达98.5％以上，总收率可达99％以上。
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公开(公告)号：CN108947793A
公开(公告)日：2018-12-07
申请号：CN201810226078.3
申请日：2018-03-19
申请人： 山东润博生物科技有限公司
摘要： 本发明提供了一种氯苯氧羧酸类除草剂的制备方法，包括以下步骤：A)氯代苯氧羧酸酯在盐酸的作用下进行水解反应，反应体系中含有表面活性剂；B)反应结束后，体系分为油水两相，油相降温析晶，得到氯苯氧羧酸。本发明选择盐酸做为酸催化剂，和表面活性剂复合使用，反应过程中，原料与催化剂充分接触，提高反应速率，缩短反应时间，使反应更加彻底；反应结束后，油水两相分层，便于产品和催化剂的分离。过量的盐酸可以蒸发回收利用，水洗水可以回收利用，无废盐废水，能耗低，既经济又环保。
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公开(公告)号：CN108947792A
公开(公告)日：2018-12-07
申请号：CN201810225306.5
申请日：2018-03-19
申请人： 山东润博生物科技有限公司
IPC分类号： C07C51/09 , C07C59/135 , A01P13/00
摘要： 本发明提供了一种苯氧羧酸类除草剂的制备方法，包括：S1、将无水酚与活泼金属反应生成酚盐，酚盐与氯代羧酸酯进行缩合反应，得到苯氧羧酸酯；所述氯代羧酸酯的通式为ClR1COOR，R1为C1～3的亚烷基或次烷基，R为C1～10的烷基或C3～10的环烷基；S2、将所述苯氧羧酸酯在第一催化剂和第二催化剂存在的条件下，与氯化剂进行选择性氯化，得到氯代苯氧羧酸酯；所述第一催化剂选自路易斯酸，所述第二催化剂为C5～22的硫醚类、噻唑类、异噻唑类或噻吩类化合物；S3、将所述氯代苯氧羧酸酯进行酸解反应，得到式I所示的苯氧羧酸类除草剂，R3为H、Cl或CH3。本发明能改善产品品质和生产现场的操作环境，三废低。
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