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公开(公告)号：CN105384610B
公开(公告)日：2017-10-13
申请号：CN201510655658.0
申请日：2015-10-12
申请人： 山东潍坊润丰化工股份有限公司
IPC分类号： C07C39/30 , C07C37/045
摘要： 本发明提供了一种连续化生产2,5‑二氯苯酚的方法及系统，方法包括苯胺盐重氮化和重氮液水解的过程，苯胺盐重氮化过程为：将苯胺盐与亚硝酸盐连续化进入重氮强混装置，在强烈混合下进行重氮化反应，反应生成的重氮液进入重氮液储罐，重氮液储罐中的部分重氮液降温后返混，进入重氮强混装置，重氮化反应产生的热量通过返混的低温重氮液全部或部分移除，另一部分重氮液直接进行连续化水解。本发明采用强混方式和返混工艺，使重氮化反应和水解反应时传质和传热能迅速进行，及时带走或者给予热量，缩短了反应时间，减少了副反应，提高了热量利用率，降低了成本，提高了安全系数和设备产能。
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公开(公告)号：CN105315303B
公开(公告)日：2017-07-04
申请号：CN201510285941.9
申请日：2015-05-29
申请人： 山东潍坊润丰化工股份有限公司
IPC分类号： C07F9/30
摘要： 本发明公开了一种草铵膦的分离纯化方法，包括：将草铵膦酸解液或固体草铵膦盐酸盐铵化，经干燥得草铵膦粗品A；将草铵膦粗品A加入醇中，过滤得草铵膦粗品B；将草铵膦粗品B加入磷酸酯中，过滤取滤液，并用磷酸酯洗涤滤饼，将滤液和洗涤液合并，记为草铵膦粗品C；将草铵膦粗品C加水萃取，取水层，水层可直接用作草铵膦水剂或经喷雾干燥后得到高纯度草铵膦原药。本发明步骤简单，所得草铵膦水剂或草铵膦原药中氯化物杂质的含量极低，基本无有机杂质，分离所得草铵膦原药的纯度可达98%以上，草铵膦的回收率高达98%以上。本方法比传统的工艺具有更大的成本优势、安全环保优势和质量优势，具有极高的社会价值和经济价值。
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公开(公告)号：CN105330693A
公开(公告)日：2016-02-17
申请号：CN201510892445.X
申请日：2015-12-08
申请人： 山东潍坊润丰化工股份有限公司
IPC分类号： C07F9/52
摘要： 本发明涉及一种烃基二卤化磷的制备方法,属于烃基卤化磷的制备技术领域。本发明的方法以烃和三卤化磷为原料，以碱金属或碱土金属为引发剂，在-30～170℃下反应。引发剂碱金属和碱土金属与三卤化磷反应后产生二卤化磷自由基，二卤化磷自由基与烃发生自由基反应，得到烃基二卤化磷和卤化氢及少量碱金属卤化物或碱土金属卤化物。所生成的卤化氢在反应体系中溶解度很小，所以，只须对产物进行减压操作，即可将卤化氢以气体形式分离出来。由此可见，与现有技术中以烃和三卤化磷为原料制备烃基二卤化磷的方法相比，本发明通过采用引发剂碱金属或碱土金属，显著降低了反应温度，使得反应对温度、设备的要求降低，从而大大降低了成本。
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公开(公告)号：CN105330693B
公开(公告)日：2017-11-07
申请号：CN201510892445.X
申请日：2015-12-08
申请人： 山东潍坊润丰化工股份有限公司
IPC分类号： C07F9/52
摘要： 本发明涉及一种烃基二卤化磷的制备方法,属于烃基卤化磷的制备技术领域。本发明的方法以烃和三卤化磷为原料，以碱金属或碱土金属为引发剂，在‑30～170℃下反应。引发剂碱金属和碱土金属与三卤化磷反应后产生二卤化磷自由基，二卤化磷自由基与烃发生自由基反应，得到烃基二卤化磷和卤化氢及少量碱金属卤化物或碱土金属卤化物。所生成的卤化氢在反应体系中溶解度很小，所以，只须对产物进行减压操作，即可将卤化氢以气体形式分离出来。由此可见，与现有技术中以烃和三卤化磷为原料制备烃基二卤化磷的方法相比，本发明通过采用引发剂碱金属或碱土金属，显著降低了反应温度，使得反应对温度、设备的要求降低，从而大大降低了成本。
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公开(公告)号：CN104628666B
公开(公告)日：2017-08-29
申请号：CN201510024982.2
申请日：2015-01-19
申请人： 山东潍坊润丰化工股份有限公司
IPC分类号： C07D251/52 , A01P13/00
摘要： 本发明公开了一种均三氮苯类净系列除草剂的合成方法，以均三氮苯类津系列除草剂和甲硫醇钠为原料，在密闭条件下合成均三氮苯类净系列除草剂原药。本发明解决了现有工艺气味难控制、废水处理复杂等难题，提高了反应效率及收率，降低了动力和原材料消耗，降低了生产成本，反应原料易得，反应过程密闭、气味可控，不使用催化剂，绿色环保，具有易控、高效、环保等优点，所得产品质量好，收率高，具有比较广范的应用价值，实现工业化后将会带来可观的经济效益和社会效益。
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公开(公告)号：CN104557473A
公开(公告)日：2015-04-29
申请号：CN201510010636.9
申请日：2015-01-09
申请人： 山东潍坊润丰化工股份有限公司
IPC分类号： C07C39/30 , C07C37/045
CPC分类号： C07C37/045 , C07C245/20 , C07C39/30
摘要： 本发明公开了一种卤代苯胺重氮化生产卤代苯酚的方法，包括卤代苯胺经成盐、重氮化合成含有重氮盐的重氮液的步骤，和重氮液水解得到卤代苯酚的步骤，其中，卤代苯胺的成盐和重氮化反应同时进行，将卤代苯胺的有机溶剂溶液加入亚硝酰硫酸溶液中，同时进行卤代苯胺的成盐和重氮化反应，反应后分液，所得水相即为重氮液。本发明卤代苯胺和亚硝酰硫酸溶液在有机溶剂存在下进行成盐和重氮化反应，反应在均相体系中进行，反应温和，反应传质效果更好，反应过程中无二氧化氮废气产生，反应后的溶剂可以循环套用，也避免了大量废酸的产生，既节省了成本，又减少了“三废”排放，更为清洁。所得2,5-二氯苯酚收率高于90%，具有很高的推广价值。
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公开(公告)号：CN102718725B
公开(公告)日：2015-04-01
申请号：CN201210208717.6
申请日：2012-06-25
申请人： 山东潍坊润丰化工股份有限公司
IPC分类号： C07D251/50
摘要： 本发明公开了一种莠去津的制备方法，该方法以三聚氯氰、异丙胺和一乙胺为原料，采用有机溶剂法合成莠去津，其特征是：所用的有机溶剂为甲乙酮。本发明通过更换溶剂甲乙酮，使物料均一、反应平缓稳定、生成的产物莠去津完全溶解在溶剂中，后处理简单，有效的提高了莠去津的含量及收率。
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公开(公告)号：CN103467401B
公开(公告)日：2015-01-07
申请号：CN201310430674.0
申请日：2013-09-18
申请人： 山东潍坊润丰化工股份有限公司
IPC分类号： C07D251/52
摘要： 本发明提供一种莠灭净的生产方法及装置，其解决了莠灭净生产过程中高能耗、低产能的技术问题，其将溶于有机溶剂中的莠灭净合成液采用刮板蒸发器进行处理，得到莠灭净熔融液，生产装置设有刮板蒸发器，刮板蒸发器包括一级刮板蒸发器、二级刮板蒸发器和三级刮板蒸发器，刮板蒸发器之间串联连接。本发明可广泛用于均三氮苯除草剂中净类产品的生产领域。
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公开(公告)号：CN110698320B
公开(公告)日：2022-04-12
申请号：CN201911070121.2
申请日：2019-11-05
申请人： 山东潍坊润丰化工股份有限公司
IPC分类号： C07C17/38 , C07C17/383 , C07C29/76 , C07C41/58 , C07F9/38 , C07C19/03 , C07C43/30 , C07C31/04
摘要： 本发明提供了一种草甘膦水解气相的连续回收装置及连续回收工艺。本发明利用水洗精馏方式使草甘膦水解气中的氯化氢和水脱除，相比于现有技术采用加碱中和脱酸的方式，避免了加碱中和过程发生氯甲烷高温碱性环境的水解，降低了氯甲烷损耗、提高其收率，还不会产生含盐废水；还使脱酸与脱水一步操作完成，操作简单；本发明还通过吸收+精馏的方式来回收草甘膦水解气中的氯甲烷，能够避免现有技术中浓硫酸干燥产生危废，提高产品收率；本发明还将草甘膦水解气自身分离出的甲缩醛成分作为吸收剂投入氯甲烷吸收塔中去吸收分离氯甲烷，无需再额外引入吸收剂，降低了成本；且不再引入其它新成分的物料作为吸收，能够避免引入杂质，提高氯甲烷产品的纯度。
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公开(公告)号：CN110776395A
公开(公告)日：2020-02-11
申请号：CN201911070179.7
申请日：2019-11-05
申请人： 山东潍坊润丰化工股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种回收草甘膦/亚磷酸二甲酯副产氯甲烷的方法，将吸收剂从氯甲烷吸收塔的顶部或上部进料，氯甲烷废气从氯甲烷吸收塔的底部或下部进料，二者逆流接触对氯甲烷吸收，吸收液从塔底采出进入精馏塔进行精馏；所述吸收剂为甲醇和/或甲缩醛；所述氯甲烷吸收塔为常压塔；所述氯甲烷精馏塔的操作压力为1～1.5MPa，精馏塔的冷媒为循环水。本发明采用特定的吸收剂并进行常压吸收，安全可靠且能够降低能耗；而且直接利用反应体系物料作为吸收剂，能够避免引入体系外的其它杂质，有利于提高产品纯度，同时，由于特定吸收剂的选择可以提高精馏塔的操作压力，从而使精馏塔塔顶的冷媒选用低成本循环水，相比冷盐水能耗和成本均大大降低。
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