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公开(公告)号：CN117920222A
公开(公告)日：2024-04-26
申请号：CN202410045519.5
申请日：2024-01-12
申请人： 山东玉皇化工有限公司
IPC分类号： B01J23/755 , B01J8/02 , B01J29/03 , B01J37/02 , C07D211/58
摘要： 本发明涉及化学化工领域，特别公开了一种合成己二胺哌啶的负载型催化剂的制备方法及应用。本发明以等体积浸渍的方式制备负载型加氢催化剂；将催化剂置于加氢反应器中进行催化剂活化；活化完成，以三丙酮胺与1,6‑己二胺为原料在反应装置中合成己二胺哌啶产品。该方法所用催化剂加氢活性和产品选择性较高，且相对现有雷尼镍催化剂安全、易处理；加氢过程采用固定床连续化生产，提供了一条高效、安全、便捷、环保的连续化生产工艺。
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公开(公告)号：CN111116327B
公开(公告)日：2022-08-26
申请号：CN202010071593.6
申请日：2020-01-21
申请人： 山东玉皇化工有限公司
摘要： 本发明涉及化学化工领域，特别公开了一种乙二醇单叔丁基醚的合成工艺。该乙二醇单叔丁基醚的合成工艺，其特征为：（1）将一定量的原料分别加入EG、混合C4、ETB、DBE四个原料罐中；各原料罐均由氮气维持恒压；（2）将磺化活性炭填充于固定床反应管中，用氮气充分吹扫固定床体系；（3）停止氮气吹扫，开启EG计量泵将体系充压至设定压力，开启预热器加热至设定温度，同时以设定温度开始循环固定床反应管夹套中的加热介质。通过精确控制乙二醇二叔丁基醚在原料中的比例，抑制乙二醇二叔丁醚的产生，进而提高乙二醇单叔丁基醚的选择性。此外，本发明采用磺化活性炭为催化剂，原料价廉易得，催化剂活性及稳定性较高，经济性好。
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公开(公告)号：CN111151291A
公开(公告)日：2020-05-15
申请号：CN202010069087.3
申请日：2020-01-21
申请人： 山东玉皇化工有限公司
IPC分类号： B01J29/03 , B01J29/04 , C07D213/12 , C07D213/16
摘要： 本发明涉及催化技术领域，特别公开了一种介孔分子筛催化剂的制备方法及应用。该介孔分子筛催化剂的制备方法，其特征在于：将镍盐、锌盐和钨盐用蒸馏水混合溶解，水浴加热至完全溶解，得到混合溶液；将介孔分子筛颗粒置于坩埚中，向坩埚中缓慢滴加混合溶液，并持续搅拌至滴加完成；将坩埚置于动态干燥器中干燥，然后放入烘箱烘干，最后转入马弗炉焙烧，得到产品。本发明采用具有介孔结构的分子筛，孔径尺寸合适，有利于减少内扩散，提高反应产物的选择性，大幅减少积碳，使吡啶碱的转化率与选择性均得到大幅提高，吡啶碱总收率最高达到85%以上。
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公开(公告)号：CN111151256B
公开(公告)日：2023-03-24
申请号：CN202010064037.6
申请日：2020-01-20
申请人： 山东玉皇化工有限公司
IPC分类号： B01J23/755 , B01J23/889 , B01J23/89 , B01J23/75 , B01J23/86 , C07C209/16 , C07C211/12
摘要： 本发明公开了一种用于合成己二胺的催化剂，属于化工合成领域。本发明用于合成己二胺的催化剂，由活性成分、助剂和载体三部分构成；活性组分为Ni或Co中的一种或两种；助剂为Pd、Pt、Re、Ru、Cr、B、Cu、Na中的一种或多种；所述载体为经过碱处理的氧化铝、氧化硅、硅铝氧化物中的一种或多种。本发明在现有技术的基础上，通过对催化剂载体进行预先的碱处理，显著增强了催化剂的催化效果。该催化剂用于己二醇临氢条件下胺化制备己二胺，显著提升了己二胺的转化率及己二胺的选择性。
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公开(公告)号：CN111151249A
公开(公告)日：2020-05-15
申请号：CN202010069080.1
申请日：2020-01-21
申请人： 山东玉皇化工有限公司
摘要： 本发明涉及空气净化技术领域，特别公开了一种纳米金催化剂的制备方法及应用。该纳米金催化剂的制备方法，其特征在于：所述纳米金催化剂包括疏水改性的多孔载体及负载于改性多孔载体上的活性组分，将多孔载体溶解后加入改性剂得到混合料液，调节混合料液的pH值后超声震荡，经料液分离，所得滤饼烘干得到改性载体；将活性组分Au和碱金属的前体盐溶解，采用浸渍法将活性组分上载于改性载体上，干燥后焙烧，得到纳米金催化剂产品。本发明的活性组分比贵金属Pt价格便宜，又比银催化剂活性高；通过对载体进行疏水性处理，使得活性组分与载体产生协同作用，有优异的催化去除甲醛功能，具有工业应用价值。
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公开(公告)号：CN111116327A
公开(公告)日：2020-05-08
申请号：CN202010071593.6
申请日：2020-01-21
申请人： 山东玉皇化工有限公司
摘要： 本发明涉及化学化工领域，特别公开了一种乙二醇单叔丁基醚的合成工艺。该乙二醇单叔丁基醚的合成工艺，其特征为：（1）将一定量的原料分别加入EG、混合C4、ETB、DBE四个原料罐中；各原料罐均由氮气维持恒压；（2）将磺化活性炭填充于固定床反应管中，用氮气充分吹扫固定床体系；（3）停止氮气吹扫，开启EG计量泵将体系充压至设定压力，开启预热器加热至设定温度，同时以设定温度开始循环固定床反应管夹套中的加热介质。通过精确控制乙二醇二叔丁基醚在原料中的比例，抑制乙二醇二叔丁醚的产生，进而提高乙二醇单叔丁基醚的选择性。此外，本发明采用磺化活性炭为催化剂，原料价廉易得，催化剂活性及稳定性较高，经济性好。
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公开(公告)号：CN113105339B
公开(公告)日：2023-04-07
申请号：CN202110399488.X
申请日：2021-04-14
申请人： 山东玉皇化工有限公司
IPC分类号： C07C209/62 , C07C211/07 , C07C231/06 , C07C233/03
摘要： 本发明涉及化学化工领域，特别公开了一种叔辛胺的制备方法。本发明以乙腈和二异丁烯为原料，采用无溶剂法，在浓硫酸及相转移催化剂的作用线酰胺化反应制备N‑叔辛基乙酰胺；N‑叔辛基乙酰胺在氢氧化钠水溶液中进行水解反应，蒸馏反应产物有机相可得叔辛胺。本发明酰胺化反应采用相转移催化剂，使酰胺化的收率答复提高，叔辛胺总收率可达95%以上；酰胺化反应采用无溶剂法，乙酰胺水解反应以水为溶剂，降低了溶剂损耗和溶剂回收的成本，减轻了对环境的污染；生产过程中物料的综合利用也有效地降低了环境污染和生产成本。
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公开(公告)号：CN113105339A
公开(公告)日：2021-07-13
申请号：CN202110399488.X
申请日：2021-04-14
申请人： 山东玉皇化工有限公司
IPC分类号： C07C209/62 , C07C211/07 , C07C231/06 , C07C233/03
摘要： 本发明涉及化学化工领域，特别公开了一种叔辛胺的制备方法。本发明以乙腈和二异丁烯为原料，采用无溶剂法，在浓硫酸及相转移催化剂的作用线酰胺化反应制备N‑叔辛基乙酰胺；N‑叔辛基乙酰胺在氢氧化钠水溶液中进行水解反应，蒸馏反应产物有机相可得叔辛胺。本发明酰胺化反应采用相转移催化剂，使酰胺化的收率答复提高，叔辛胺总收率可达95%以上；酰胺化反应采用无溶剂法，乙酰胺水解反应以水为溶剂，降低了溶剂损耗和溶剂回收的成本，减轻了对环境的污染；生产过程中物料的综合利用也有效地降低了环境污染和生产成本。
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公开(公告)号：CN111151256A
公开(公告)日：2020-05-15
申请号：CN202010064037.6
申请日：2020-01-20
申请人： 山东玉皇化工有限公司
IPC分类号： B01J23/755 , B01J23/889 , B01J23/89 , B01J23/75 , B01J23/86 , C07C209/16 , C07C211/12
摘要： 本发明公开了一种用于合成己二胺的催化剂，属于化工合成领域。本发明用于合成己二胺的催化剂，由活性成分、助剂和载体三部分构成；活性组分为Ni或Co中的一种或两种；助剂为Pd、Pt、Re、Ru、Cr、B、Cu、Na中的一种或多种；所述载体为经过碱处理的氧化铝、氧化硅、硅铝氧化物中的一种或多种。本发明在现有技术的基础上，通过对催化剂载体进行预先的碱处理，显著增强了催化剂的催化效果。该催化剂用于己二醇临氢条件下胺化制备己二胺，显著提升了己二胺的转化率及己二胺的选择性。
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公开(公告)号：CN118477663A
公开(公告)日：2024-08-13
申请号：CN202410706672.8
申请日：2024-06-03
申请人： 山东玉皇化工有限公司
IPC分类号： B01J27/132 , B01J27/224 , B01J35/50 , C07C51/215 , C07C57/04
摘要： 本发明提供一种MoVTeNbOx系金属氧化物成型催化剂、其成型方法及应用，包括以下步骤：A）MoVTeNbOx系金属氧化物原粉催化剂、惰性物质和田菁粉混合，进行混捏，在混捏过程中依次喷洒碱性氨基酸溶液、酸溶液和卤素化合物溶液，得到混捏后的物料；B）将混捏后的物料挤出成型，干燥后得到催化剂坯体；C）将催化剂坯体焙烧，得到MoVTeNbOx系金属氧化物成型催化剂。本申请引入碱性的氨基酸，优化催化剂的二次孔结构，极大地提高了选择性。同时，引入微量卤素作为抑制剂，碱性氨基酸和抑制剂的加入使得MoVTeNbOx催化剂获得了80%以上的丙烯酸选择性，极大地降低了副产物的生成。
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