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公开(公告)号：CN108774160A
公开(公告)日：2018-11-09
申请号：CN201810524659.5
申请日：2018-05-28
申请人： 山东省农药科学研究院
IPC分类号： C07C323/52 , C07C319/20
CPC分类号： C07C319/14 , C07C319/20 , C07D307/33 , C07C323/52
摘要： 本发明化学合成技术领域，具体涉及一种以蛋氨酸为原料联产制备甲硫基乙酸酯和硫代二乙酸二酯的方法。本发明所述联产制备甲硫基乙酸酯和硫代二乙酸二酯的方法，以蛋氨酸和卤代乙酸为原料，同时制备了包括高丝氨酸内酯氢卤酸盐(IV)、甲硫基乙酸酯(I)和硫代二乙酸二酯(II)的三种化工产品，且各产物之间易于分离提纯。
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公开(公告)号：CN106083922A
公开(公告)日：2016-11-09
申请号：CN201610704922.X
申请日：2016-08-23
申请人： 山东省农药科学研究院 , 山东科信生物化学有限公司
IPC分类号： C07F9/30
摘要： 本发明公开了一种精草铵膦的制备方法，(1)L‑蛋氨酸与α‑卤代羧酸或其衍生物在相转移催化剂作用下反应得到L‑高丝氨酸内酯卤化氢盐，(2)L‑高丝氨酸内酯卤化氢盐与氨基保护试剂进行反应后得到化合物Ⅳ，(3)化合物Ⅳ与二卤亚砜、光气、三光气(BTC)或三甲基卤硅烷进行开环反应得到化合物Ⅴ，所述化合物Ⅴ经后续反应处理获得精草铵膦；其中，所述相转移催化剂为季铵盐相转移催化剂。该制备方法大大提高了精草铵膦的产率，各反应的中间产物易于检测，条件温和，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN117865827A
公开(公告)日：2024-04-12
申请号：CN202311760082.5
申请日：2023-12-20
申请人： 山东省农药科学研究院
IPC分类号： C07C227/18 , C07C229/36 , C07D233/76
摘要： 本发明涉及一种对氯苯甘氨酸的制备方法，属于有机化学的技术领域。具体方法为：(1)在甲醇中，使原料对氯苯甲醛、碳酸氢铵、氨水和氰化钠反应制得5‑(4‑氯苯基)‑咪唑烷‑2,4‑二酮；然后在氢氧化钠溶液中反应生成对氯苯甘氨酸。本发明可以重复使用前一批次产生的含氰化钠废水，以此来达到降低氰化钠的投料量，同时还减少了氰化钠废水的处理工序。含氰化钠的废水中同时还有部分未反应掉的氨，在实际生产中也可以重复利用。
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公开(公告)号：CN113788784B
公开(公告)日：2023-06-13
申请号：CN202111086896.6
申请日：2021-09-16
申请人： 山东省农药科学研究院 , 山东汇盟生物科技股份有限公司
IPC分类号： C07D213/61
摘要： 本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种2‑氟‑3‑三氟甲基吡啶的制备方法。所述方法以2,5‑二氯‑3‑三氟甲基吡啶为原料，经定向氟化和选择性加氢还原脱氯，转化为2‑氟‑3‑三氟甲基吡啶。而2,5‑二氯‑3‑三氟甲基吡啶是在2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶生产过程中因过度氯化得到的一种主要副产物的衍生物，属于废弃物，使2‑氟‑3‑三氟甲基吡啶的制备过程具有原料易得、成本低的优势，同时该反应过程的条件简单，且能够实现2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶的高收率制备。
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公开(公告)号：CN109369713A
公开(公告)日：2019-02-22
申请号：CN201811547256.9
申请日：2018-12-18
申请人： 山东省农药科学研究院
IPC分类号： C07F9/30
摘要： 本发明属于农药领域，公开了一种精草铵膦酸水合物晶体及其制备方法。本发明的精草铵膦酸水合物晶体为精草铵膦酸一水合物晶体，该水合物晶体以2θ±0.2°衍射角表示的X-射线粉末衍射谱图在2θ＝14.67°、17.17°、20.83°、22.23°、22.43°、23.12°、25.99°、27.66°、30.68°、34.69°、41.34°处显示有特征衍射峰(如图1)，与现有技术有明显不同。本发明的精草铵膦酸水合物晶体具有良好的性能，非常适合实际应用。本发明还公开了该水合物晶体的制备方法，该制备方法简单温和，适合工业化大生产。
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公开(公告)号：CN116217426A
公开(公告)日：2023-06-06
申请号：CN202310181880.6
申请日：2023-02-24
申请人： 山东省农药科学研究院
IPC分类号： C07C231/02 , C07C235/20 , C07C67/31 , C07C69/712 , C07C303/28 , C07C309/73 , C07C67/08 , C07C69/675
摘要： 本发明公开了由(R)‑2‑磺酰基丁酸烷基酯合成S‑氟丁酰草胺的方法，属于有机化学合成领域，包括，所述S‑氟丁酰草胺由化合物R‑1制备；其中，化合物R‑1由化合物1处理化合物R‑2得到；其中，R1是C1‑C6烷基，R选自C1‑C6烷基、C1‑C6卤代烷基、苯基或者被1至3个独立选自C1‑C6烷基或卤素取代的苯基。本发明使用微生物大规模发酵生产的(R)‑2‑羟基丁酸为原料，经过酯化反应、磺酰化反应制备化合物R‑2，关键手性中间体R‑1通过中间体1与化合物R‑2发生构型翻转的经典SN2取代反应获得，R‑1制备完成后制备S‑氟丁酰草胺，成本低，污染小，安全性好，产率高，光学纯度优。
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公开(公告)号：CN106518772B
公开(公告)日：2019-05-17
申请号：CN201610946796.9
申请日：2016-11-02
申请人： 山东省农药科学研究院
IPC分类号： C07D233/80 , A01N43/50 , A01P13/00
摘要： 本发明涉及一种新型结构的N‑1,N‑3双取代的2,4‑咪唑啉二酮化合物、它们的制备方法，以及所述N‑1,N‑3双取代的2,4‑咪唑啉二酮化合物在制备除草剂中的用途。该化合物的结构式为式I所示：本发明的化合物结构新颖，对稗草、油菜等具有明显的抑制作用，可作为除草剂，其应用前景广阔。
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公开(公告)号：CN108516991A
公开(公告)日：2018-09-11
申请号：CN201810523387.7
申请日：2018-05-28
申请人： 山东省农药科学研究院
IPC分类号： C07F9/30
摘要： 本发明属于有机化合物合成技术领域，具体涉及一种精草铵膦的制备方法，特别涉及一种以L-高丝氨酸为原料制备精草铵膦的方法。本发明所述精草铵膦的制备方法，以从生物发酵法制得的L-高丝氨酸为起始原料，经共沸脱水、卤代等步骤制得L-3,6-双(2-卤乙基)-2,5-二酮哌嗪，并通过与甲基亚磷酸二酯进行阿布佐夫反应，再经水解反应制得精草铵膦。本发明所述精草铵膦的制备方法，相对于现有制备工艺，大大提高了精草铵膦的总收率，且工艺过程简单，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN117865824A
公开(公告)日：2024-04-12
申请号：CN202311701133.7
申请日：2023-12-12
申请人： 山东省农药科学研究院
IPC分类号： C07C227/04 , C07C229/30 , C07C67/03 , C07C69/72
摘要： 发明涉及一种尼莫地平中间体的制备方法，属于有机化学的技术领域。本发明采用双乙烯酮与异丙醇反应先获得乙酰乙酸异丙酯；然后在压力反应器中与氨气反应获得尼莫地平中间体。本发明采用高压釜作为反应设备，通过提升反应温度以缩短反应时间，将现有工艺的12h以上反应时间缩短至2～3h极大地缩短了反应时间与生产周期，并且降低了副反应的发生，提高了产物的纯度及收率。
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公开(公告)号：CN115304581B
公开(公告)日：2023-09-26
申请号：CN202210142190.5
申请日：2022-02-16
申请人： 山东省农药科学研究院
IPC分类号： C07D401/04 , A01N43/56 , A01P7/04
摘要： 本发明属于化学药品原料药的制造技术领域，涉及化学杀虫剂原料药的制造，具体涉及中间体吡唑酸的制备方法及其在制备双酰胺杀虫剂中的应用，制备方法为：包括如下合成路线：#imgabs0#其中，R选自H、卤素，X1为卤素，X2为卤素；氧化过程中，以铜盐、钯盐、银盐、铁盐、钴盐和/或镍盐作为催化剂，以氧气或空气作为氧化剂，进行氧化反应。
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