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公开(公告)号：CN106083922A
公开(公告)日：2016-11-09
申请号：CN201610704922.X
申请日：2016-08-23
申请人： 山东省农药科学研究院 , 山东科信生物化学有限公司
IPC分类号： C07F9/30
摘要： 本发明公开了一种精草铵膦的制备方法，(1)L‑蛋氨酸与α‑卤代羧酸或其衍生物在相转移催化剂作用下反应得到L‑高丝氨酸内酯卤化氢盐，(2)L‑高丝氨酸内酯卤化氢盐与氨基保护试剂进行反应后得到化合物Ⅳ，(3)化合物Ⅳ与二卤亚砜、光气、三光气(BTC)或三甲基卤硅烷进行开环反应得到化合物Ⅴ，所述化合物Ⅴ经后续反应处理获得精草铵膦；其中，所述相转移催化剂为季铵盐相转移催化剂。该制备方法大大提高了精草铵膦的产率，各反应的中间产物易于检测，条件温和，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN108299195A
公开(公告)日：2018-07-20
申请号：CN201810108481.6
申请日：2018-02-02
申请人： 山东省农药科学研究院
IPC分类号： C07C67/08 , C07C67/293 , C07C69/145 , C07C17/263 , C07C21/14
摘要： 一种亚洲玉米螟性信息素(Z,E)-12-十四碳烯-1-醇醋酸酯化合物的合成方法，先用1,12-二溴十二烷和三苯基磷反应生成ω-溴代十二烷基三苯基溴化膦盐，然后ω-溴代十二烷基三苯基溴化膦盐在有机碱二甲亚砜钠盐作用下与醛类反应生成Z型为主的ω-溴代十四碳烯，再经碱金属氢氧化物水解得到Z型为主的(Z,E)-12-十四碳烯-1-醇，(Z,E)-12-十四碳烯-1-醇与乙酸酐乙酰化反应得到Z型为主的(Z,E)-12-十四碳烯-1-醇醋酸酯，Z型为主的(Z,E)-12-十四碳烯-1-醇醋酸酯与亚硝酸钠和硝酸溶液经异构体转化反应得到E型为主的(Z,E)-12-十四碳烯-1-醇醋酸酯。本发明的方法合成过程副反应少，产物纯度高。
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公开(公告)号：CN118130821A
公开(公告)日：2024-06-04
申请号：CN202410150108.2
申请日：2024-02-02
申请人： 山东省农药科学研究院
摘要： 本发明涉及密闭转接技术领域，且公开了一种反应量热仪恒压进样密闭转接装置，包括转接外壳，转接外壳的右侧固定连接有第一折叠管，第一折叠管的底部固定连接有内螺纹密封块，转接外壳的内部设置有移动结构，转接外壳的内部设置有进样结构。本发明中，传统的反应量热仪恒压进样密闭转接装置在进样过程中样品会有一定的损耗从而影响后续的分析结果，本发明的设计通过在转接外壳内分别设置有移动结构和进样结构，将样品放入样品存放槽内，转动转把让螺纹块带动进样块向右移动至连接卡块内，向上拉起转接外壳将两个折叠管拉直，让样品通过出样口进入到反应量热仪内，两个结构配合达到了减少进样过程中对样品损耗。
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公开(公告)号：CN114041474A
公开(公告)日：2022-02-15
申请号：CN202111474303.3
申请日：2021-12-03
申请人： 山东省农药科学研究院
摘要： 本发明涉及一种昆虫信息素诱芯的散发器及其制作方法和应用。所述散发器包括载体和昆虫信息素，所述载体为纳米PVC海绵，纳米PVC海绵为纳米PVC材质的海绵，昆虫信息素填充在纳米PVC海绵的多孔结构内；纳米PVC海绵包括如下重量份的原料：纳米PVC2‑20份、白砂方糖5‑10份。解决现有橡胶头产品生产时工序繁琐、费时费力地滴加信息素组分，载体和缓释材料单独发挥作用及缓释期短、稳定释放效能差等问题。
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公开(公告)号：CN109369713A
公开(公告)日：2019-02-22
申请号：CN201811547256.9
申请日：2018-12-18
申请人： 山东省农药科学研究院
IPC分类号： C07F9/30
摘要： 本发明属于农药领域，公开了一种精草铵膦酸水合物晶体及其制备方法。本发明的精草铵膦酸水合物晶体为精草铵膦酸一水合物晶体，该水合物晶体以2θ±0.2°衍射角表示的X-射线粉末衍射谱图在2θ＝14.67°、17.17°、20.83°、22.23°、22.43°、23.12°、25.99°、27.66°、30.68°、34.69°、41.34°处显示有特征衍射峰(如图1)，与现有技术有明显不同。本发明的精草铵膦酸水合物晶体具有良好的性能，非常适合实际应用。本发明还公开了该水合物晶体的制备方法，该制备方法简单温和，适合工业化大生产。
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公开(公告)号：CN115304581A
公开(公告)日：2022-11-08
申请号：CN202210142190.5
申请日：2022-02-16
申请人： 山东省农药科学研究院
IPC分类号： C07D401/04 , A01N43/56 , A01P7/04
摘要： 本发明属于化学药品原料药的制造技术领域，涉及化学杀虫剂原料药的制造，具体涉及中间体吡唑酸的制备方法及其在制备双酰胺杀虫剂中的应用，制备方法为：包括如下合成路线：其中，R选自H、卤素，X1为卤素，X2为卤素；氧化过程中，以铜盐、钯盐、银盐、铁盐、钴盐和/或镍盐作为催化剂，以氧气或空气作为氧化剂，进行氧化反应。
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公开(公告)号：CN113549051B
公开(公告)日：2022-08-16
申请号：CN202110832042.1
申请日：2021-07-22
申请人： 山东省农药科学研究院
IPC分类号： C07D401/04 , A01N43/80 , A01P7/00
摘要： 本发明公开了一种双酰胺类杀虫剂的合成方法，涉及有机合成技术领域，所述合成方法以通式(III)所示的吡唑啉羧酸类化合物和通式(II)所示的邻氨基苯甲酰胺类化合物为原料，以甲磺酰氯作为氧化剂和缩合剂一步合成通式(I)所示的双酰胺类杀虫剂。本发明的合成方法以吡唑啉羧酸类化合物和邻氨基苯甲酰胺类化合物为原料，以甲磺酰氯作为氧化剂和缩合剂，在一定的叔胺作用下同时进行偶联反应和氧化反应，在偶联反应过程中，可以同时将吡唑啉环氧化为吡唑环，制备出纯度高、收率高的双酰胺类杀虫剂，成功地替代了传统的采用氧化剂进行的氧化反应，简化了反应步骤，减少了对环境的污染，并增加反应的安全性。
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公开(公告)号：CN106083922B
公开(公告)日：2018-08-31
申请号：CN201610704922.X
申请日：2016-08-23
申请人： 山东省农药科学研究院
IPC分类号： C07F9/30
摘要： 本发明公开了一种精草铵膦的制备方法，(1)L‑蛋氨酸与α‑卤代羧酸或其衍生物在相转移催化剂作用下反应得到L‑高丝氨酸内酯卤化氢盐，(2)L‑高丝氨酸内酯卤化氢盐与氨基保护试剂进行反应后得到化合物Ⅳ，(3)化合物Ⅳ与二卤亚砜、光气、三光气(BTC)或三甲基卤硅烷进行开环反应得到化合物Ⅴ，所述化合物Ⅴ经后续反应处理获得精草铵膦；其中，所述相转移催化剂为季铵盐相转移催化剂。该制备方法大大提高了精草铵膦的产率，各反应的中间产物易于检测，条件温和，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN106518772A
公开(公告)日：2017-03-22
申请号：CN201610946796.9
申请日：2016-11-02
申请人： 山东省农药科学研究院
IPC分类号： C07D233/80 , A01N43/50 , A01P13/00
CPC分类号： C07D233/80 , A01N43/50
摘要： 本发明涉及一种新型结构的N-1,N-3双取代的2,4-咪唑啉二酮化合物、它们的制备方法，以及所述N-1,N-3双取代的2,4-咪唑啉二酮化合物在制备除草剂中的用途。该化合物的结构式为式I所示： 本发明的化合物结构新颖，对稗草、油菜等具有明显的抑制作用，可作为除草剂，其应用前景广阔。
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公开(公告)号：CN118184577B
公开(公告)日：2024-07-23
申请号：CN202410612899.6
申请日：2024-05-17
申请人： 山东省农药科学研究院
IPC分类号： C07D213/82 , C07D231/14 , C07C233/75 , C07C231/12 , A01N43/56 , A01N43/40 , A01N37/18 , A01P3/00
摘要： 本发明公开一种苯醚间酰胺类化合物及其应用，属于农用杀菌剂领域，该化合物结构如通式I所示：#imgabs0#，本发明以作物常见病害的致病菌黄瓜灰霉病菌、水稻纹枯病菌、水稻稻瘟病菌、小麦赤霉病菌、番茄早疫病菌、油菜菌核病菌等病原菌为测试靶标，开展新型化合物的生物活性筛选研究。结果表明，22个新化合物在低浓度剂量下对6种病原真菌的抑制效果突出。
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