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公开(公告)号：CN117903073A
公开(公告)日：2024-04-19
申请号：CN202311852374.1
申请日：2023-12-29
申请人： 山东省海洋化工科学研究院
IPC分类号： C07D251/30
摘要： 本发明公开了一种溴代三嗪的制备方法，氮气保护下，先将三溴苯酚、金属氧化物在溶剂中进行初步反应，再滴加三聚氯氰溶液进行醚化反应，醚化反应后滤除去固体物质，向滤液中加入稀盐酸使残留的金属氧化物转化为金属盐，然后减压蒸馏除去有机溶剂，让产物在水中析出，分离出产物并烘干得到溴代三嗪。该方法用金属氧化物替代传统工艺中的碱，使溴代三嗪的制备在非强碱环境下进行，有效避免了三聚氯氰及其反应生成的中间产物在碱性环境下分解而导致溴代三嗪收率偏低、杂质多、热稳定性差的工艺难题；本专利公开的方法工艺简单、安全环保，所得产品收率高、纯度好、热稳定性好。
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公开(公告)号：CN112250622A
公开(公告)日：2021-01-22
申请号：CN202011010142.8
申请日：2020-09-23
申请人： 山东省海洋化工科学研究院
IPC分类号： C07D213/73
摘要： 本发明公开了一种4‑氟吡啶‑2‑胺的制备方法，该方法以4‑氯吡啶‑2‑甲腈为原料，经卤素交换反应、氰基水解反应、霍夫曼降解反应制备4‑氟吡啶‑2‑胺。该方法合成工艺简单、反应条件温和、收率高、产品纯度好；所用原料易得、成本低，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN115677458B
公开(公告)日：2024-04-12
申请号：CN202211331631.2
申请日：2022-10-28
申请人： 山东省海洋化工科学研究院
摘要： 一种提高催化溴化加成反应立体选择性的方法，包括以下步骤：(1)将反应原料与催化剂溶于溶剂中，缓慢滴加溴素，进行溴化加成反应；(2)溴素滴加完毕，缓慢进行升温，进行中温阶段的溴化加成反应；(3)向步骤(2)中所得到的混合物中加入亚硫酸钠水溶液以除去过量的溴素，然后再加入氢氧化钠水溶液调pH至中性；(4)将上述步骤(3)中所得到的混合料液进行静置分层，去掉水层后得含溶剂的混合溶液；(5)除去溶剂，最后得目标产品。本发明提供的溴化加成方法，在实现双键加成高效立体选择性的同时，有效节约了原料成本，极大减少了三废产生。
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公开(公告)号：CN114195621B
公开(公告)日：2023-12-22
申请号：CN202111523496.7
申请日：2021-12-14
申请人： 山东省海洋化工科学研究院
IPC分类号： C07C41/16 , C07C41/22 , C07C43/225 , C07C37/66 , C07C39/44
摘要： 本发明公开了一种甲基八溴醚的制备方法，该方法用四溴双酚A与氢氧化钠或氢氧化钾进行反应制得四溴双酚A的钠盐或钾盐，用甲基氯丙烯与四溴双酚A的钠盐或钾盐进行醚化反应制得固体中间产物；然后用溴素与固体中间产物进行溴化加成反应得到甲基八溴醚粗产品；将甲基八溴醚粗产品进行重结晶处理后得甲基八溴醚。该方法合成工艺简单、反应条件温和，产品收率高、纯度好、热稳定性高，所用原料易得、成本低，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN112250622B
公开(公告)日：2022-05-27
申请号：CN202011010142.8
申请日：2020-09-23
申请人： 山东省海洋化工科学研究院
IPC分类号： C07D213/73
摘要： 本发明公开了一种4‑氟吡啶‑2‑胺的制备方法，该方法以4‑氯吡啶‑2‑甲腈为原料，经卤素交换反应、氰基水解反应、霍夫曼降解反应制备4‑氟吡啶‑2‑胺。该方法合成工艺简单、反应条件温和、收率高、产品纯度好；所用原料易得、成本低，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN114195621A
公开(公告)日：2022-03-18
申请号：CN202111523496.7
申请日：2021-12-14
申请人： 山东省海洋化工科学研究院
IPC分类号： C07C41/16 , C07C41/22 , C07C43/225 , C07C37/66 , C07C39/44
摘要： 本发明公开了一种甲基八溴醚的制备方法，该方法用四溴双酚A与氢氧化钠或氢氧化钾进行反应制得四溴双酚A的钠盐或钾盐，用甲基氯丙烯与四溴双酚A的钠盐或钾盐进行醚化反应制得固体中间产物；然后用溴素与固体中间产物进行溴化加成反应得到甲基八溴醚粗产品；将甲基八溴醚粗产品进行重结晶处理后得甲基八溴醚。该方法合成工艺简单、反应条件温和，产品收率高、纯度好、热稳定性高，所用原料易得、成本低，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN115677458A
公开(公告)日：2023-02-03
申请号：CN202211331631.2
申请日：2022-10-28
申请人： 山东省海洋化工科学研究院
摘要： 一种提高催化溴化加成反应立体选择性的方法，包括以下步骤：(1)将反应原料与催化剂溶于溶剂中，缓慢滴加溴素，进行溴化加成反应；(2)溴素滴加完毕，缓慢进行升温，进行中温阶段的溴化加成反应；(3)向步骤(2)中所得到的混合物中加入亚硫酸钠水溶液以除去过量的溴素，然后再加入氢氧化钠水溶液调pH至中性；(4)将上述步骤(3)中所得到的混合料液进行静置分层，去掉水层后得含溶剂的混合溶液；(5)除去溶剂，最后得目标产品。本发明提供的溴化加成方法，在实现双键加成高效立体选择性的同时，有效节约了原料成本，极大减少了三废产生。
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公开(公告)号：CN112279809A
公开(公告)日：2021-01-29
申请号：CN202011007909.1
申请日：2020-09-23
申请人： 山东省海洋化工科学研究院
IPC分类号： C07D213/84
摘要： 本发明公开了一种2‑氰基‑4‑氟吡啶的制备方法，该方法以4‑氯吡啶‑2‑甲酸甲酯为原料，经酯的氨解反应、酰胺脱水反应、卤素交换反应制备2‑氰基‑4‑氟吡啶。该方法合成工艺简单、反应条件温和、收率高、产品纯度好；所用原料易得、成本低，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN110845297A
公开(公告)日：2020-02-28
申请号：CN201911163309.1
申请日：2019-11-25
申请人： 山东省海洋化工科学研究院
IPC分类号： C07C17/358 , C07C25/22 , C07F1/02 , C07C45/45 , C07C49/813
摘要： 本发明公开了一种4,4’-二溴-9,9’-螺二芴的制备方法，该方法以2,2'-二溴联苯、正丁基锂和碳酸酯类化合物为原料制备中间产物双(2'-溴-[1,1'-联苯基]-2-基)甲酮：该中间产物经脱水关环反应即得4,4'-二溴-9,9'-螺二芴。该方法合成工艺简单，产物易纯化，产品纯度好，所用原料易采购，成本低、收率较高，适合工业化生产。
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