公开(公告)号：CN115598267A

公开(公告)日：2023-01-13

申请号：CN202211593048.9

申请日：2022-12-13

申请人： 山东省食品药品检验研究院(CN)

发明人： 文松松 ,  徐玉文 ,  王维剑 ,  牛冲 ,  郭常川 ,  张连义 ,  向宇

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/30 ,  G01N30/32 ,  G01N30/34 ,  G01N30/64

摘要： 本发明涉及药物分析技术领域，涉及一种格列齐特中潜在遗传毒性杂质的分析方法，具体涉及一种潜在遗传毒性杂质的电喷雾高效液相色谱分析方法，用于格列齐特中潜在遗传毒性杂质N‑氨基‑3‑氮杂双环[3,3,0]辛烷的分析检测。首先采用无水甲醇为溶剂制备供试品溶液；再以季铵盐强阴离子交换基团键合高纯硅胶为填充剂，对潜在遗传毒性杂质N‑氨基‑3‑氮杂双环[3,3,0]辛烷进行分离；最后采用电雾式检测器分析检测，实现了对格列齐特中潜在遗传毒性杂质的控制。

公开(公告)号：CN115078593A

公开(公告)日：2022-09-20

申请号：CN202210874001.3

申请日：2022-07-25

申请人： 山东省食品药品检验研究院

发明人： 文松松 ,  徐玉文 ,  王维剑 ,  牛冲 ,  刘琦 ,  李琳 ,  张娜

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/34 ,  G01N30/60 ,  G01N30/72

摘要： 本发明涉及药物分析技术领域，具体涉及一种药用乳膏剂中聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油的分析方法。采用无水乙醇从乳膏剂中提取聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油，采用电喷雾高效液相色谱分析方法，对聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油进行分离、检测。有效实现了药用乳膏剂中乳化剂聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油的定量分析，对乳膏剂的质量控制及用药安全具有重要意义，同时为其它药物制剂及化妆品中聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油的定量分析提供了参考。

公开(公告)号：CN118566394A

公开(公告)日：2024-08-30

申请号：CN202411047861.5

申请日：2024-08-01

申请人： 山东省食品药品检验研究院

发明人： 窦艳丽 ,  向宇 ,  徐玉文 ,  牛冲 ,  郭常川 ,  李琳 ,  杨书娟 ,  王雪 ,  李文馨 ,  王文心 ,  张连义

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/34 ,  G01N30/60 ,  G01N30/86

摘要： 本发明属于测试方法技术领域，尤其涉及一种曲安奈德混悬注射液的流通池溶出度测定方法。本发明提供一种简单有效、客观准确并具有很高实用价值的溶出度测定方法，用于曲安奈德混悬注射液在不同的时间点主药溶出量的测定。采用流通池法检查曲安奈德的溶出行为，采用高效液相色谱法进行定量测定。有效实现了曲安奈德混悬注射液中主药缓慢释放的过程并进行定量分析，对混悬注射液的质量控制及患者用药安全具有重要意义，同时为其他相同剂型药物制剂的溶出度测定提供参考。

公开(公告)号：CN117491535A

公开(公告)日：2024-02-02

申请号：CN202311775760.5

申请日：2023-12-22

申请人： 山东省食品药品检验研究院 ,  山东大学

发明人： 文松松 ,  徐玉文 ,  郭常川 ,  王维剑 ,  牛冲 ,  王雪

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/34 ,  G01N30/72

摘要： 本发明属于天然产物检测技术领域，具体涉及一种乌药外用凝胶原料药的质量评价方法。该方法通过以下步骤实现：（1）供试品溶液的制备；（2）标准曲线溶液的制备；（3）采用超高效液相色谱质谱联用分析方法对不同结构种类的活性物质进行分离，进行定性定量检测，建立各活性物质的质谱数据库。本发明为乌药醇提冻干粉的质量控制提供了方法指导，为乌药经皮给药制剂的开发及有效性提供了方向和技术保证，为乌药药材及相关制剂的含量测定提供了新的评价指标。另外，本发明建立的活性化合物质谱数据库，可用于乌药及其他中药材、中药饮片样品无对照品筛查过程中的高精准定性分析。

公开(公告)号：CN116730957B

公开(公告)日：2023-10-20

申请号：CN202311007564.3

申请日：2023-08-11

申请人： 山东省食品药品检验研究院 ,  山东大学

发明人： 徐玉文 ,  王维剑 ,  郭常川 ,  牛冲 ,  文松松

IPC分类号： C07D307/77 ,  A61P29/00

摘要： 本发明涉及医药技术领域，涉及一种乌药烷型倍半萜二聚体及其制备方法与应用，具体涉及从传统中药樟科山胡椒属植物乌药(Linderaaggregata)中分离得到的一种乌药烷型倍半萜二聚体及其制备方法及应用。该化合物分离自樟科山胡椒属植物乌药(Linderaaggregata)的干燥块根，命名为Aggreganoid H。该化合物的制备方法采用了天然产物化学领域较为成熟的技术手段，在实际操作容易实现。经生物活性实验表明，Aggreganoid H能够显著抑制脂多糖诱导的RAW264.7细胞释放一氧化氮，其IC50为37.35±1.57μM。

公开(公告)号：CN108191873B

公开(公告)日：2021-09-24

申请号：CN201810015235.6

申请日：2018-01-08

申请人： 山东省食品药品检验研究院 ,  山东大学

发明人： 牛冲 ,  徐玉文 ,  王维剑 ,  刘明洁 ,  张冬梅 ,  胡德福 ,  娄红祥

IPC分类号： C07D487/04

摘要： 本发明涉及药物合成纯化技术领域，特别涉及一种盐酸米安色林的纯化方法：酸解；中和；重结晶。通过使用盐酸溶液对盐酸米安色林进行酸解处理，在保持主成分不发生降解的条件下，使部分杂质得以降解，并通过乙酸乙酯提取及重结晶过程，去除相应的杂质，从而将某未知杂质的含量降至鉴定限度以下，符合药品监管的要求，为后续盐酸米安色林制剂的开发提供合格的原料。

公开(公告)号：CN109810081A

公开(公告)日：2019-05-28

申请号：CN201910125525.0

申请日：2019-02-20

申请人： 山东省食品药品检验研究院

发明人： 文松松 ,  徐玉文 ,  牛冲

IPC分类号： C07D307/77 ,  A61P1/16

摘要： 本发明涉及医药技术领域，公开了一种乌药烷型倍半萜并香叶基尿黑酸甲酯杂合物，及其制备方法与应用。该化合物分离自樟科山胡椒属植物乌药(Linderaaggregata)的干燥块根，命名为Linderin A。该化合物的制备方法都采用了天然产物化学领域较为成熟的技术手段，在实际操作容易实现。经体外生物活性研究表明Linderin A具有显著的生长转化因子(Transforming growth factor,TGF)-β抑制活性。该化合物可以进一步作为抗肝纤维化治疗的先导化合物。

公开(公告)号：CN107573385A

公开(公告)日：2018-01-12

申请号：CN201710713662.7

申请日：2017-08-18

申请人： 山东大学 ,  山东省食品药品检验研究院

发明人： 牛冲 ,  张冬梅 ,  徐玉文 ,  王维剑 ,  陈真 ,  窦艳丽 ,  王雪

IPC分类号： C07F15/00 ,  G01N30/02

摘要： 本发明涉及化学合成技术领域，特别涉及一种奥沙利铂杂质C的制备方法：氧化；粗品制备；重结晶。不引入其他杂质，无须后续的分离提纯工作；不存在过度氧化，产率及纯度均有明显提高；易于制备，反应步骤少，制备成本低、产率高、制备方法简单。

公开(公告)号：CN117491535B

公开(公告)日：2024-03-22

申请号：CN202311775760.5

申请日：2023-12-22

申请人： 山东省食品药品检验研究院 ,  山东大学

发明人： 文松松 ,  徐玉文 ,  郭常川 ,  王维剑 ,  牛冲 ,  王雪

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/34 ,  G01N30/72

摘要： 本发明属于天然产物检测技术领域，具体涉及一种乌药外用凝胶原料药的质量评价方法。该方法通过以下步骤实现：（1）供试品溶液的制备；（2）标准曲线溶液的制备；（3）采用超高效液相色谱质谱联用分析方法对不同结构种类的活性物质进行分离，进行定性定量检测，建立各活性物质的质谱数据库。本发明为乌药醇提冻干粉的质量控制提供了方法指导，为乌药经皮给药制剂的开发及有效性提供了方向和技术保证，为乌药药材及相关制剂的含量测定提供了新的评价指标。另外，本发明建立的活性化合物质谱数据库，可用于乌药及其他中药材、中药饮片样品无对照品筛查过程中的高精准定性分析。

公开(公告)号：CN115598267B

公开(公告)日：2023-05-09

申请号：CN202211593048.9

申请日：2022-12-13

申请人： 山东省食品药品检验研究院

发明人： 文松松 ,  徐玉文 ,  王维剑 ,  牛冲 ,  郭常川 ,  张连义 ,  向宇

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/30 ,  G01N30/32 ,  G01N30/34 ,  G01N30/64

摘要： 本发明涉及药物分析技术领域，涉及一种格列齐特中潜在遗传毒性杂质的分析方法，具体涉及一种潜在遗传毒性杂质的电喷雾高效液相色谱分析方法，用于格列齐特中潜在遗传毒性杂质N‑氨基‑3‑氮杂双环[3,3,0]辛烷的分析检测。首先采用无水甲醇为溶剂制备供试品溶液；再以季铵盐强阴离子交换基团键合高纯硅胶为填充剂，对潜在遗传毒性杂质N‑氨基‑3‑氮杂双环[3,3,0]辛烷进行分离；最后采用电雾式检测器分析检测，实现了对格列齐特中潜在遗传毒性杂质的控制。