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公开(公告)号：CN110698530A
公开(公告)日：2020-01-17
申请号：CN201911047308.0
申请日：2019-10-30
申请人： 山东赛托生物科技股份有限公司 , 山东斯瑞生物医药有限公司
IPC分类号： C07J31/00
摘要： 本发明实施例提供了一种丙酸氟替卡松的合成方法，所述方法包括：硫代酯化反应：在反应釜中加入第一中间体、第一有机碱、二甲氨基硫代甲酰氯、碘化钠、以及第一有机溶剂，反应完毕后，加入极性非质子溶剂和水，降温析晶，过滤、洗涤、烘干得到第二中间体；醇解反应：在反应釜中加入第二中间体、第一无机碱、以及第二有机溶剂，反应完毕后，加入水，或者水和萃取剂进行萃取，然后取水相滴加盐酸，析晶后，过滤、洗涤、烘干得到第三中间体；取代成酯反应：在反应釜中加入第三中间体、第二无机碱、以及第三有机溶剂，加入氟溴甲烷，然后滴加盐酸，析晶后，过滤、洗涤、烘干得到丙酸氟替卡松。本发明实施例可以实现低成本生产，反应收率及纯度较高。
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公开(公告)号：CN112175034B
公开(公告)日：2023-03-28
申请号：CN202010936795.2
申请日：2020-09-08
申请人： 山东赛托生物科技股份有限公司 , 山东斯瑞药业有限公司
IPC分类号： C07J7/00
摘要： 本发明提供了一种制备17α‑羟基黄体酮的方法，该方法包括：步骤1，基于羟基醚化反应，使用下述化合物I制备得到含有下述化合物II的第一反应液；步骤2，基于氰基甲基化反应，使用所述第一反应液制备得到含有下述化合物III的第二反应液；步骤3，基于水解反应，使用所述第二反应液制备得到17α‑羟基黄体酮IV。本发明采用“一锅法”由化合物I制备17α‑羟基黄体酮IV，具有收率高、选择性好、操作简单安全、成本低、污染小等优点，并且，该方法中每步反应稳定，易于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN118955598A
公开(公告)日：2024-11-15
申请号：CN202411170936.9
申请日：2024-08-26
申请人： 山东赛托生物科技股份有限公司 , 山东斯瑞药业有限公司
IPC分类号： C07J21/00
摘要： 本发明属于医药化工领域，具体涉及一种甾体药物中间体坎利酮的精制方法。本发明所述的坎利酮粗品，外观为棕色，含量在90%~95%，纯度在94%左右，特定杂质A在1.5%左右、特定杂质B在2.0%左右，具体精制方法步骤如下：（1）升温溶清；（2）还原反应；（3）调节pH值；（4）静置分层；（5）中和，静置分层；（6）减压浓缩；（7）降温析晶；（8）固液分离；（9）干燥。采用本发明方法精制的坎利酮收率达到85%以上，含量在98%以上，纯度在98%以上，特定杂质A在0.5%以下、特定杂质B在1.0%以下。本发明具有收率高、产品质量好的特点，该方法稳定，易于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN115385797A
公开(公告)日：2022-11-25
申请号：CN202211120626.7
申请日：2022-09-15
申请人： 山东斯瑞药业有限公司 , 山东赛托生物科技股份有限公司
IPC分类号： C07C209/74 , C07C209/84 , C07C211/06 , C07D307/06 , C07C7/04 , C07C9/15 , C07C7/00 , C07C7/20 , C07C15/46 , C07J1/00 , C07J7/00 , C01D3/04 , C01D15/08
摘要： 本发明公开了一种醋酸阿奈可他上氯物生产母液的资源化利用处理方法,该方法包括以下步骤：液液分层、沉淀反应、固液分离、调节pH值、液液分层、蒸发浓缩、降温析晶、固液分离、常压浓缩、固液分离、消除反应、调节pH值、固液分离、减压浓缩、降温析晶和固液分离。该工艺方法可以充分回收利用废液中的有价成分,本发明的工艺合理，产品质量好，有价成分利用率高。
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公开(公告)号：CN112175034A
公开(公告)日：2021-01-05
申请号：CN202010936795.2
申请日：2020-09-08
申请人： 山东赛托生物科技股份有限公司 , 山东斯瑞药业有限公司
IPC分类号： C07J7/00
摘要： 本发明提供了一种制备17α‑羟基黄体酮的方法，该方法包括：步骤1，基于羟基醚化反应，使用下述化合物I制备得到含有下述化合物II的第一反应液；步骤2，基于氰基甲基化反应，使用所述第一反应液制备得到含有下述化合物III的第二反应液；步骤3，基于水解反应，使用所述第二反应液制备得到17α‑羟基黄体酮IV。本发明采用“一锅法”由化合物I制备17α‑羟基黄体酮IV，具有收率高、选择性好、操作简单安全、成本低、污染小等优点，并且，该方法中每步反应稳定，易于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN116789728A
公开(公告)日：2023-09-22
申请号：CN202310714053.9
申请日：2023-06-16
申请人： 山东斯瑞药业有限公司 , 山东赛托生物科技股份有限公司
摘要： 本发明属于药物精制技术领域，具体涉及一种降低糖皮质激素原料药重金属元素杂质含量的工艺，所述工艺包括如下步骤：S1、将糖皮质激素原料药加入溶剂中，加热搅拌，待溶液澄清后，控制体系温度于40～70℃并加入络合剂水溶液，继续控制体系温度为40～70℃，整个体系仍控制澄清状态，搅拌，得混合液I；S2、向步骤S1所得的混合液I中滴加反溶剂，降温，然后保温一段时间后，将体系过滤、干燥，即得。本发明提供的工艺操作简便，产品收率可达92％以上，成本低，非常适合大规模工业应用。使得精制后的糖皮质激素原料药满足现行中国、美国及欧洲药典对重金属元素杂质的质量要求。
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公开(公告)号：CN112159454B
公开(公告)日：2022-11-29
申请号：CN202010937506.0
申请日：2020-09-08
申请人： 山东赛托生物科技股份有限公司 , 山东斯瑞药业有限公司
IPC分类号： C07J71/00
摘要： 本申请提供了一种曲安奈德的精制方法，所述方法包括：溶解步骤：将曲安奈德粗品及促溶剂加至有机溶剂中，搅拌溶解；精制步骤：控制温度为30‑60℃，缓慢滴加反溶剂，搅拌均匀，降温至20‑40℃，搅拌一段时间，控制温度为20‑40℃，再次缓慢滴加反溶剂；析出步骤：以每小时降温5‑15℃的速度将反应温度降低至0‑20℃，析出晶体；干燥步骤：对所述析出步骤得到的晶体进行过滤、真空干燥，得到曲安奈德精品；所述溶解步骤、精制步骤和析出步骤，均在由惰性气体形成的气氛中进行。精制后的曲安奈德达到EP 9.0药典的质量要求，纯度在99.7％以上，本申请提供的曲安奈德的精制方法，操作简便，产品收率高，成本低，采用的有机溶剂毒性低，非常适合大规模工业应用。
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公开(公告)号：CN112209851A
公开(公告)日：2021-01-12
申请号：CN202010936799.0
申请日：2020-09-08
申请人： 山东斯瑞药业有限公司 , 山东赛托生物科技股份有限公司
IPC分类号： C07C255/56 , C07C253/34
摘要： 本发明实施例提供了一种4,4‑二氰基二苯甲酮的提取方法，其中，包括：将4,4‑二氰基二苯甲酮的提取溶剂加入来曲唑生产废液中，并加入无机盐，混匀分层后，获取有机相；对所述有机相进行减压浓缩至出现浑浊，然后降温析出晶体，获得粗制4,4‑二氰基二苯甲酮。本发明实施例不仅实现了从来曲唑生产废液中的回收4,4‑二氰基二苯甲酮；同时降低了来曲唑生产废水后续处理的难度。
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公开(公告)号：CN112159454A
公开(公告)日：2021-01-01
申请号：CN202010937506.0
申请日：2020-09-08
申请人： 山东赛托生物科技股份有限公司 , 山东斯瑞药业有限公司
IPC分类号： C07J71/00
摘要： 本申请提供了一种曲安奈德的精制方法，所述方法包括：溶解步骤：将曲安奈德粗品及促溶剂加至有机溶剂中，搅拌溶解；精制步骤：控制温度为30‑60℃，缓慢滴加反溶剂，搅拌均匀，降温至20‑40℃，搅拌一段时间，控制温度为20‑40℃，再次缓慢滴加反溶剂；析出步骤：以每小时降温5‑15℃的速度将反应温度降低至0‑20℃，析出晶体；干燥步骤：对所述析出步骤得到的晶体进行过滤、真空干燥，得到曲安奈德精品；所述溶解步骤、精制步骤和析出步骤，均在由惰性气体形成的气氛中进行。精制后的曲安奈德达到EP 9.0药典的质量要求，纯度在99.7％以上，本申请提供的曲安奈德的精制方法，操作简便，产品收率高，成本低，采用的有机溶剂毒性低，非常适合大规模工业应用。
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公开(公告)号：CN218393593U
公开(公告)日：2023-01-31
申请号：CN202222380435.6
申请日：2022-09-08
申请人： 山东赛托生物科技股份有限公司
IPC分类号： B01J4/00
摘要： 本实用新型提供一种9羟基雄烯二酮的制备滴加器，包括制备滴加罐，制备滴加罐上端支撑有拆装进料盖结构；拆装进料盖结构内部支撑有转盘；拆装进料盖结构外壁上支撑有拆装进料盖结构第一步进电机；拆装进料盖结构内部上方支撑有滴管；滴管外壁的上部镶嵌有连接塞；制备滴加罐外壁的下部吊装有转动撒料转座结构；制备滴加罐外壁左侧的下部螺栓支撑有保护壳；保护壳内壁上螺栓支撑有减速器；减速器前端上部螺栓支撑有第二步进电机；减速器左下部轴接有第一锥形齿轮。本实用新型通过拆装进料盖结构的设置，便于与制备滴加罐连接已实现拆装并进行检修维护的工作。
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