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公开(公告)号：CN118059787B
公开(公告)日：2024-07-12
申请号：CN202410458759.8
申请日：2024-04-17
申请人： 山东金城医药研究院有限公司 , 山东汇海医药化工有限公司
摘要： 本发明属于杂环化合物技术领域，具体涉及一种连续化生产培南类药物母核4‑BMA的生产装置及生产方法。连续化生产培南类药物母核4‑BMA的生产装置包括F3溶液储罐，F3溶液储罐与立式动态管式反应器相连，立式动态管式反应器分别与混合剂储罐、液碱储罐相连，立式动态管式反应器、气液分离器、卧螺离心机、萃取机与管道反应器依次相连，管道反应器分别与第一离心机、第二离心机相连，第一离心机与第一单锥干燥器相连，第二离心机与第二单锥干燥器相连，萃取机与萃取剂储罐相连，管道反应器与稀盐酸储罐相连。本发明解决了水解反应易爆炸、放热量大、难控制的难题，提高了产品收率及产品纯度。
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公开(公告)号：CN118059787A
公开(公告)日：2024-05-24
申请号：CN202410458759.8
申请日：2024-04-17
申请人： 山东金城医药研究院有限公司 , 山东汇海医药化工有限公司
摘要： 本发明属于杂环化合物技术领域，具体涉及一种连续化生产培南类药物母核4‑BMA的生产装置及生产方法。连续化生产培南类药物母核4‑BMA的生产装置包括F3溶液储罐，F3溶液储罐与立式动态管式反应器相连，立式动态管式反应器分别与混合剂储罐、液碱储罐相连，立式动态管式反应器、气液分离器、卧螺离心机、萃取机与管道反应器依次相连，管道反应器分别与第一离心机、第二离心机相连，第一离心机与第一单锥干燥器相连，第二离心机与第二单锥干燥器相连，萃取机与萃取剂储罐相连，管道反应器与稀盐酸储罐相连。本发明解决了水解反应易爆炸、放热量大、难控制的难题，提高了产品收率及产品纯度。
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公开(公告)号：CN117624155A
公开(公告)日：2024-03-01
申请号：CN202410110424.7
申请日：2024-01-26
申请人： 济南大学 , 山东金城医药研究院有限公司
IPC分类号： C07D413/14
摘要： 本发明涉及泊沙康唑同分异构体的制备方法，属于药物技术领域。本发明的泊沙康唑同分异构体的制备方法，为苯胺类化合物1与三光气反应，生成异氰酸酯类化合物2，化合物2与酰基肼类化合物SM3缩合，生成的化合物3在钯碳催化下制备出泊沙康唑同分异构体，本发明的方法为泊沙康唑同分异构体的合成提供了新的思路，解决现有技术中目标产物产量少，分离困难的问题。
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公开(公告)号：CN118162064A
公开(公告)日：2024-06-11
申请号：CN202410601564.4
申请日：2024-05-15
申请人： 济南大学 , 山东金城医药研究院有限公司
摘要： 一种美罗培南母核中间体的连续化生产装置及方法，属于杂环类化合物绿色合成技术领域，其特征在于：以4‑AA与溴螺环作为起始物料，连续进入填充锌粉与催化剂的流化床反应器发生Reformatsky反应，再经过洗涤得到培南类药物母核中间体溶液，用于下一步培南类药物母核4‑BMA的合成，实现了培南类药物母核中间体的连续化生产。本发明方法具有传热与传质效果好，反应时间短，安全系数高，产品收率和质量好等优点，可显著降低美罗培南母核的生产成本。
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公开(公告)号：CN118162064B
公开(公告)日：2024-08-30
申请号：CN202410601564.4
申请日：2024-05-15
申请人： 济南大学 , 山东金城医药研究院有限公司
摘要： 一种美罗培南母核中间体的连续化生产装置及方法，属于杂环类化合物绿色合成技术领域，其特征在于：以4‑AA与溴螺环作为起始物料，连续进入填充锌粉与催化剂的流化床反应器发生Reformatsky反应，再经过洗涤得到培南类药物母核中间体溶液，用于下一步培南类药物母核4‑BMA的合成，实现了培南类药物母核中间体的连续化生产。本发明方法具有传热与传质效果好，反应时间短，安全系数高，产品收率和质量好等优点，可显著降低美罗培南母核的生产成本。
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公开(公告)号：CN116355974B
公开(公告)日：2023-08-18
申请号：CN202310283723.6
申请日：2023-03-22
申请人： 山东金城医药研究院有限公司 , 山东理工大学
IPC分类号： C12P17/04 , C07D307/54
摘要： 本发明属于呋喃铵盐制备的技术领域，具体涉及一种酶‑化学法合成呋喃铵盐的生产工艺。本发明提供了一种新型的、双酶催化的呋喃铵盐绿色合成工艺，该工艺以廉价易得的糠醛和甲醛为原料，经ThDP依赖型脱羧酶高效催化生成2‑呋喃基羟甲基酮，2‑呋喃基羟甲基酮之后被氧化酶氧化为呋喃酮酸，最后呋喃酮酸再经过化学法合成呋喃铵盐。本发明提供的呋喃铵盐绿色合成工艺，涉及到的双酶催化步骤可无缝集成到当前传统的化学合成工艺中，取代污染、耗能最为严重的步骤，极大地缩短了呋喃铵盐的制备反应路线，具有起始原料易获得、低成本、高效、环保、节能等多方面优势，有利于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN116355974A
公开(公告)日：2023-06-30
申请号：CN202310283723.6
申请日：2023-03-22
申请人： 山东金城医药研究院有限公司 , 山东理工大学
IPC分类号： C12P17/04 , C07D307/54
摘要： 本发明属于呋喃铵盐制备的技术领域，具体涉及一种酶‑化学法合成呋喃铵盐的生产工艺。本发明提供了一种新型的、双酶催化的呋喃铵盐绿色合成工艺，该工艺以廉价易得的糠醛和甲醛为原料，经ThDP依赖型脱羧酶高效催化生成2‑呋喃基羟甲基酮，2‑呋喃基羟甲基酮之后被氧化酶氧化为呋喃酮酸，最后呋喃酮酸再经过化学法合成呋喃铵盐。本发明提供的呋喃铵盐绿色合成工艺，涉及到的双酶催化步骤可无缝集成到当前传统的化学合成工艺中，取代污染、耗能最为严重的步骤，极大地缩短了呋喃铵盐的制备反应路线，具有起始原料易获得、低成本、高效、环保、节能等多方面优势，有利于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN109336786A
公开(公告)日：2019-02-15
申请号：CN201811405702.2
申请日：2018-11-23
申请人： 山东汇海医药化工有限公司
IPC分类号： C07C267/00
摘要： 本发明涉及一种使用过氧化氢作为氧化剂合成N,N'-二环己基碳二亚胺的方法，步骤如下：将N,N'-二环己基硫脲与溶剂混合，然后缓慢加入催化剂，在15-25℃滴加过氧化氢进行氧化反应，滴加完毕保温1.5h，然后于15℃抽滤，脱色、减压蒸馏得到N,N'-二环己基碳二亚胺。使用氧化剂过氧化氢使反应更完全，副产物N,N-二环己基脲、异硫氰酸环己脂含量控制在100ppm以下，提高了产品的质量，解决了废盐水难处理问题；优化反应体系，使用三乙胺催化剂使反应在一个均相反应体系中进行，提高了反应收率，DCC收率提高到93.5％以上，使反应易于控制；提高了原料利用率，废料量减少，减少了环保投入，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN104447403B
公开(公告)日：2017-01-04
申请号：CN201410811430.1
申请日：2014-12-23
申请人： 山东汇海医药化工有限公司
IPC分类号： C07C255/03 , C07C253/34
摘要： 本发明涉及一种合成法生产的乙腈粗品的分离方法，以醋酸氨化法生产的合成乙腈粗品为起始原料，经过硫酸脱氨、蒸馏、渗透膜脱水、精馏四步分离得到成品乙腈。乙腈粗品通过硫酸脱氨除去粗品中的氨，经过蒸馏实现醋酸的分离回收，脱酸合格后的粗品经过渗透膜脱水实现乙腈粗品和水的分离，最后通过精馏得到乙腈成品。通过硫酸脱氨技术，实现了残余氨的彻底分离，避免了传统碱法脱氨或者水法脱氨不彻底和强碱性条件下乙腈大量水解的问题；回收了粗品乙腈中未完全参与反应的醋酸，节约了成本；渗透膜脱水替代了传统的加压塔或者减压塔脱水，能源消耗降低30％以上；废水中的乙腈含量降低到0.1％以下，相比于传统脱水工艺，更加环保。
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公开(公告)号：CN104151190B
公开(公告)日：2016-01-20
申请号：CN201410387091.9
申请日：2014-08-07
申请人： 山东汇海医药化工有限公司
IPC分类号： C07C243/14 , C07C241/02
摘要： 本发明公开了一种从2-甲基氨基硫脲合成母液中回收甲基肼的方法，其技术要点是：一定量的2-甲基氨基硫脲合成母液经过水解、氨水收集、硫化铜过滤、浓缩、碳酸钠过滤等处理步骤回收甲基肼。本发明通过碱性条件下对合成硫脲母液进行水解，回收甲基肼、氨水、硫化铜、碳酸钠，工艺简单易控，操作安全，甲基肼回收率达到90％以上，彻底解决了含硫脲母液的排放问题，环保效益十分明显。
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