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公开(公告)号：CN110082459A
公开(公告)日：2019-08-02
申请号：CN201910469320.4
申请日：2019-05-31
申请人： 山东齐都药业有限公司
摘要： 本发明属于药物分析技术领域，具体涉及一种气相色谱法检测盐酸托烷司琼原料及注射剂中α-托品醇的方法。所述方法，包括以下步骤：(1)供试品溶液配制：将供试品采用溶剂配置成1mg/mL～5mg/mL的供试品溶液；(2)对照品溶液配制：取α-托品醇对照品，用溶剂溶解并稀释成2μg/mL～50μg/mL的溶液；(3)测定：取供试品溶液与对照品溶液分别注入气相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算结果；(4)结果计算公式：Cx＝CRAx/AR，式中Ax为供试品的峰面积；AR为对照品的峰面积；CR为对照品的浓度；Cx为供试品的浓度。本发明所述方法用样量少，检测结果更准确，检测成本低，灵敏度高。
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公开(公告)号：CN102993270A
公开(公告)日：2013-03-27
申请号：CN201110272821.7
申请日：2011-09-15
申请人： 山东齐都药业有限公司
摘要： 本发明公开了一种甘氨酰-L-酪氨酸的制备工艺，属于药物化学领域，包括缩合反应和氨解反应，氨解反应是由N-氯乙酰-L-酪氨酸与浓氨水直接进行氨解反应，反应结束后，在40～50℃、-0.08～-0.10MPa下减压蒸除过量的氨水，剩余物经水重结晶后过滤制得甘氨酰-L-酪氨酸粗品。本发明的氨解步骤中直接使用N-氯乙酰-L-酪氨酸与浓氨水反应，不用再另外加入碳酸氢铵催化，可以大大降低甘氨酰-L-酪氨酸的纯化难度，不仅避免了后处理过程中盐酸调节PH值产生的氯化铵难以除去的问题，并且水重结晶代替用WA-30柱层析分离，提高了产物的收率和纯度的同时，降低了反应成本，所得粗品经过一次精制就可达到药用级别，极大的简化了操作，方便了工业化生产。
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公开(公告)号：CN103360462B
公开(公告)日：2015-06-24
申请号：CN201310286128.4
申请日：2013-07-09
申请人： 山东齐都药业有限公司
摘要： 本发明涉及一种丙氨酰谷氨酰胺原料的精制方法，该方法包括以下过程：将丙氨酰谷氨酰胺粗品加入水中，搅拌至全溶，加碱调节pH值；再加入活性炭搅拌吸附，过滤脱色得澄清料液后加入极性溶剂结晶过滤，干燥得丙氨酰谷氨酰胺精品。本发明有效的控制了丙氨酰谷氨酰胺杂质和细菌内毒素的含量，达到了供静脉给药的目的，提高了丙氨酰谷氨酰胺静脉注射制剂的安全性。
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公开(公告)号：CN102993270B
公开(公告)日：2015-04-08
申请号：CN201110272821.7
申请日：2011-09-15
申请人： 山东齐都药业有限公司
摘要： 本发明公开了一种甘氨酰-L-酪氨酸的制备工艺，属于药物化学领域，包括缩合反应和氨解反应，氨解反应是由N-氯乙酰-L-酪氨酸与浓氨水直接进行氨解反应，反应结束后，在40～50℃、-0.08～-0.10MPa下减压蒸除过量的氨水，剩余物经水重结晶后过滤制得甘氨酰-L-酪氨酸粗品。本发明的氨解步骤中直接使用N-氯乙酰-L-酪氨酸与浓氨水反应，不用再另外加入碳酸氢铵催化，可以大大降低甘氨酰-L-酪氨酸的纯化难度，不仅避免了后处理过程中盐酸调节PH值产生的氯化铵难以除去的问题，并且水重结晶代替用WA-30柱层析分离，提高了产物的收率和纯度的同时，降低了反应成本，所得粗品经过一次精制就可达到药用级别，极大的简化了操作，方便了工业化生产。
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公开(公告)号：CN103360462A
公开(公告)日：2013-10-23
申请号：CN201310286128.4
申请日：2013-07-09
申请人： 山东齐都药业有限公司
摘要： 本发明涉及一种丙氨酰谷氨酰胺原料的精制方法，该方法包括以下过程：将丙氨酰谷氨酰胺粗品加入水中，搅拌至全溶，加碱调节pH值；再加入活性炭搅拌吸附，过滤脱色得澄清料液后加入极性溶剂结晶过滤，干燥得丙氨酰谷氨酰胺精品。本发明有效的控制了丙氨酰谷氨酰胺杂质和细菌内毒素的含量，达到了供静脉给药的目的，提高了丙氨酰谷氨酰胺静脉注射制剂的安全性。
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公开(公告)号：CN103058989A
公开(公告)日：2013-04-24
申请号：CN201310034941.2
申请日：2013-01-30
申请人： 山东齐都药业有限公司
IPC分类号： C07D339/04
摘要： 本发明公开了一种α-硫辛酸的制备方法，其特征在于包含硫化钠溶液的配置，硫辛酸乙酯的合成，硫辛酸乙酯的水解，硫辛酸钠的酸化，硫辛酸粗品的纯化过程。本发明制备过程中所使用的溶剂对人体无污染，安全，硫辛酸纯度高，反应收率高，反应条件温和，易操作，适于大批量的工业化生产。
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公开(公告)号：CN116203148A
公开(公告)日：2023-06-02
申请号：CN202211682196.8
申请日：2022-12-27
申请人： 山东齐都药业有限公司
IPC分类号： G01N30/02 , G01N30/06 , G01N30/30 , G01N30/32 , G01N30/34 , B01J20/281 , G01N30/74 , G01N30/86
摘要： 本发明涉及药品质量检测技术领域，具体涉及一种高效液相色谱法测定左卡尼汀制剂中高温降解杂质的方法。所述的高温降解杂质为高温降解杂质1和高温降解杂质2，所述检测方法包括以下步骤：(1)供试品溶液的制备；(2)对照品溶液的制备；(3)检测：取供试品溶液与对照品溶液各10μL分别注入高效液相色谱仪；其中，色谱条件如下：流动相：0.02mol/L的磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至2.7)‑乙腈(97：3)；流速：0.9～1.1mL/min；柱温：25～35℃；色谱柱：C18柱；检测波长：205nm。本发明的检测方法具有专属性强、定量准确、灵敏度高、方法稳定的特点，对药品质量的检测限度提高到很高的标准。
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公开(公告)号：CN111537637A
公开(公告)日：2020-08-14
申请号：CN202010402773.8
申请日：2020-05-13
申请人： 山东齐都药业有限公司
摘要： 本发明属于药物检测技术领域，具体涉及一种直接测定复方氨基酸注射液中色氨酸3种降解产物的方法。色氨酸3种降解产物是指：二氧吲哚丙氨酸、犬尿氨酸和2-羟基色氨酸，具体步骤如下：(1)液相色谱仪的色谱条件：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；流动相：流动相A为磷酸盐缓冲液，流动相B为乙腈；流速：0.95～1.05mL/min；柱温：25～35℃；进样量：5～100μL；梯度洗脱；检测波长：254nm；(2)制备供试品溶液；(3)制备对照品溶液；(4)测定。该方法专属性强、灵敏度高、重复性好，解决了处方中其他氨基酸成分干扰，以及其他检测方法中因衍生反应导致测定结果不准确等技术难题，保证了产品质量。
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公开(公告)号：CN103058989B
公开(公告)日：2014-11-19
申请号：CN201310034941.2
申请日：2013-01-30
申请人： 山东齐都药业有限公司
IPC分类号： C07D339/04
摘要： 本发明公开了一种α-硫辛酸的制备方法，其特征在于包含硫化钠溶液的配置，硫辛酸乙酯的合成，硫辛酸乙酯的水解，硫辛酸钠的酸化，硫辛酸粗品的纯化过程。本发明制备过程中所使用的溶剂对人体无污染，安全，硫辛酸纯度高，反应收率高，反应条件温和，易操作，适于大批量的工业化生产。
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