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公开(公告)号:CN113773227B
公开(公告)日:2023-07-25
申请号:CN202111000883.2
申请日:2021-08-30
申请人: 常州大学
IPC分类号: C07C255/41 , C07C253/00 , C07C255/44 , C07C255/25 , C07C255/16 , C07C255/13 , C07C255/31 , C07D333/24 , C07D211/34
摘要: 本发明涉及医药、有机化工及精细化工领域,具体涉及一种由二氧化碳制备ε‑,ζ‑,η‑氰基羧酸的方法。以烯烃和环酮肟为原料,铱、4CZIPN或钌为催化剂,在还原剂存在下,二甲亚砜做溶剂,2x3W蓝色LED,室温反应12~24小时,然后加入碘甲烷在50℃油浴锅中再进行合成反应1小时得到产物。反应后的产物经过简单后处理即可以高产率得到一系列ε‑,ζ‑,η‑氰基羧酸化合物。各类取代基的二苯乙烯,以及各类取代基的环酮肟都可作为反应底物,得到相应ε‑,ζ‑,η‑氰基羧酸化合物。
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公开(公告)号:CN110183394B
公开(公告)日:2022-04-26
申请号:CN201910179954.6
申请日:2019-03-11
申请人: 常州大学
IPC分类号: C07D265/16 , C07D413/04
摘要: 本发明公开了一种蓝光照射条件下由溴乙腈制备3‑腈乙基‑2‑烃基‑4H‑苯并噁嗪的方法,属于烯基双官能团化技术领域。在处理过的Schlenk管中加入三(2‑苯基吡啶)合铱、磷酸钾或碳酸钾、N‑[2‑异烯基芳基]酰胺、溴乙腈和溶剂,氮气氛围下,将Schlenk管置于蓝色LED灯光照射下搅拌24小时。反应液由饱和食盐水终止,然后经萃取,柱层析得到产物。本发明首次采用溴乙腈为腈甲基来源,在蓝色LED光照射条件下,构建3‑腈乙基‑2‑烃基‑4H‑苯并噁嗪化合物。具有反应原料及催化剂简单易得,不需要过量的氧化剂和当量的铜盐,反应条件温和,产物收率高,操作和后处理过程简单等优点。
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公开(公告)号:CN113214252B
公开(公告)日:2022-02-11
申请号:CN202110589804.X
申请日:2021-05-28
申请人: 常州大学
IPC分类号: C07D471/04
摘要: 本发明涉及医药、有机化工及精细化工领域,具体涉及一种6‑苯基‑7‑(吡啶‑2‑基)‑7H‑吲哚并[2,3‑c]喹啉化合物的合成方法。以吲哚吡啶和硝酮为原料,铱或钌为催化剂,在酸的参与下,醇做溶剂,50‑100℃的加热反应条件下,历时20‑30小时合成产物。反应经过简单后处理即可以高产率得到一系列6‑苯基‑7‑(吡啶‑2‑基)‑7H‑吲哚并[2,3‑c]喹啉化合物。各类取代基的吲哚吡啶,以及各类取代基的硝酮都可作为反应底物,得到相应6‑苯基‑7‑(吡啶‑2‑基)‑7H‑吲哚并[2,3‑c]喹啉化合物。
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公开(公告)号:CN113773227A
公开(公告)日:2021-12-10
申请号:CN202111000883.2
申请日:2021-08-30
申请人: 常州大学
IPC分类号: C07C255/41 , C07C253/00 , C07C255/44 , C07C255/25 , C07C255/16 , C07C255/13 , C07C255/31 , C07D333/24 , C07D211/34
摘要: 本发明涉及医药、有机化工及精细化工领域,具体涉及一种由二氧化碳制备ε‑,ζ‑,η‑氰基羧酸的方法。以烯烃和环酮肟为原料,铱、4CZIPN或钌为催化剂,在还原剂存在下,二甲亚砜做溶剂,2x3W蓝色LED,室温反应12~24小时,然后加入碘甲烷在50℃油浴锅中再进行合成反应1小时得到产物。反应后的产物经过简单后处理即可以高产率得到一系列ε‑,ζ‑,η‑氰基羧酸化合物。各类取代基的二苯乙烯,以及各类取代基的环酮肟都可作为反应底物,得到相应ε‑,ζ‑,η‑氰基羧酸化合物。
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公开(公告)号:CN110183394A
公开(公告)日:2019-08-30
申请号:CN201910179954.6
申请日:2019-03-11
申请人: 常州大学
IPC分类号: C07D265/16 , C07D413/04
摘要: 本发明公开了一种蓝光照射条件下由溴乙腈制备3-腈乙基-2-烃基-4H-苯并噁嗪的方法,属于烯基双官能团化技术领域。在处理过的Schlenk管中加入三(2-苯基吡啶)合铱、磷酸钾或碳酸钾、N-[2-异烯基芳基]酰胺、溴乙腈和溶剂,氮气氛围下,将Schlenk管置于蓝色LED灯光照射下搅拌24小时。反应液由饱和食盐水终止,然后经萃取,柱层析得到产物。本发明首次采用溴乙腈为腈甲基来源,在蓝色LED光照射条件下,构建3-腈乙基-2-烃基-4H-苯并噁嗪化合物。具有反应原料及催化剂简单易得,不需要过量的氧化剂和当量的铜盐,反应条件温和,产物收率高,操作和后处理过程简单等优点。
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公开(公告)号:CN110372625B
公开(公告)日:2022-11-01
申请号:CN201910721370.7
申请日:2019-08-06
申请人: 常州大学
IPC分类号: C07D265/18 , C07D413/06 , C07D413/04
摘要: 本发明属于二氧化碳固定转化技术领域,具体涉及的是含烯基化合物的官能团化反应,公开了一种蓝光照射制备4‑烷甲基‑4‑芳基‑1,3‑苯并噁嗪‑2(4H)‑酮的方法。具体工艺步骤如下:在经脱水脱氧的Schlenk管(史兰克管)中,按比例加入光敏剂、碱、2‑(α‑芳烯基)芳胺、溴代烷烃、二氧化碳以及溶剂,将上述Schlenk管置于蓝色LED灯光照射环境下,搅拌24小时。最后经过硅胶柱层析,得到4‑烷甲基‑4‑芳基‑1,3‑苯并噁嗪‑2(4H)‑酮。本发明首次采用CO2为羧基源,在蓝色LED光照射条件下,构建4‑烷甲基‑4‑芳基‑1,3‑苯并噁嗪‑2(4H)‑酮。
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公开(公告)号:CN110590691B
公开(公告)日:2022-05-31
申请号:CN201910965922.9
申请日:2019-10-12
申请人: 常州大学
IPC分类号: C07D263/44 , C07D413/06
摘要: 本发明属于二氧化碳固定转化技术领域,具体涉及的是含炔基化合物的官能团化反应,公开了一种由二氧化碳制备四取代乙烯基恶唑烷‑2,4‑二酮的方法。具体工艺步骤如下:在经脱水脱氧的Schlenk管(史兰克管)中,按比例加入催化剂、铜盐、碱、炔丙基酰胺、卤代烃、二氧化碳以及溶剂,将上述Schlenk管置于环境温度下,搅拌16‑24小时。最后经过硅胶柱层析,得到四取代乙烯基恶唑烷‑2,4‑二酮。本发明首次采用CO2为羧基源,在环境温度下,构建四取代乙烯基恶唑烷‑2,4‑二酮。
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公开(公告)号:CN113214252A
公开(公告)日:2021-08-06
申请号:CN202110589804.X
申请日:2021-05-28
申请人: 常州大学
IPC分类号: C07D471/04
摘要: 本发明涉及医药、有机化工及精细化工领域,具体涉及一种6‑苯基‑7‑(吡啶‑2‑基)‑7H‑吲哚并[2,3‑c]喹啉化合物的合成方法。以吲哚吡啶和硝酮为原料,铱或钌为催化剂,在酸的参与下,醇做溶剂,50‑100℃的加热反应条件下,历时20‑30小时合成产物。反应经过简单后处理即可以高产率得到一系列6‑苯基‑7‑(吡啶‑2‑基)‑7H‑吲哚并[2,3‑c]喹啉化合物。各类取代基的吲哚吡啶,以及各类取代基的硝酮都可作为反应底物,得到相应6‑苯基‑7‑(吡啶‑2‑基)‑7H‑吲哚并[2,3‑c]喹啉化合物。
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公开(公告)号:CN110590691A
公开(公告)日:2019-12-20
申请号:CN201910965922.9
申请日:2019-10-12
申请人: 常州大学
IPC分类号: C07D263/44 , C07D413/06
摘要: 本发明属于二氧化碳固定转化技术领域,具体涉及的是含炔基化合物的官能团化反应,公开了一种由二氧化碳制备四取代乙烯基恶唑烷-2,4-二酮的方法。具体工艺步骤如下:在经脱水脱氧的Schlenk管(史兰克管)中,按比例加入催化剂、铜盐、碱、炔丙基酰胺、卤代烃、二氧化碳以及溶剂,将上述Schlenk管置于环境温度下,搅拌16-24小时。最后经过硅胶柱层析,得到四取代乙烯基恶唑烷-2,4-二酮。本发明首次采用CO2为羧基源,在环境温度下,构建四取代乙烯基恶唑烷-2,4-二酮。
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公开(公告)号:CN110950777B
公开(公告)日:2022-05-31
申请号:CN201911254749.8
申请日:2019-12-10
申请人: 常州大学
IPC分类号: C07C253/30 , C07C255/40 , C07D307/54 , C07D333/24 , C07B41/06
摘要: 本发明属于自由基历程的双官能团化反应技术领域,具体涉及一种由烯丙醇制备α‑炔基γ‑氰基官能化酮的方法,研究了α‑芳基α‑炔基烯丙基醇与烷基腈类的双官能团化反应,制备了一系列α‑炔基γ‑氰基官能化酮。具体工艺步骤为:在经脱水脱氧的Schlenk管(史兰克管)中,按比例加入原料烯丙醇、引发剂、以及腈类溶剂,将上述Schlenk管置于120℃油浴锅,搅拌12小时。最后经过硅胶柱层析,得到α‑炔基γ‑氰基官能化酮产物。本发明涉及烷基腈自由基的形成,随后它们与烯烃的分子间加成和1,2‑炔基的迁移,得到了一系列α‑炔基γ‑氰基官能化酮。
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