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公开(公告)号：CN101525294A
公开(公告)日：2009-09-09
申请号：CN200910029005.6
申请日：2009-01-20
申请人： 常州市阳光医药原料有限公司 , 四川大学
IPC分类号： C07C211/52 , C07C209/54
摘要： 本发明涉及精细化工技术领域，具体地说是一种2，2′－双(三氟甲基)－4，4′－二氨基联苯的制备方法，在氮气保护下，无机碱水溶液存在条件下，醇和芳烃作为混合溶剂，间硝基三氟甲苯通过锌粉还原偶联一步法制备3，3′－双(三氟甲基)二苯肼，反应液经过酸化、过滤后直接用于重排反应，3，3′－双(三氟甲基)二苯肼重排反应在0～40℃，无机酸存在下进行，反应时间3～18小时，然后分液回收溶剂，分离出水相和有机相，水相用无机碱调节pH值至8～12，抽滤、水洗、重结晶，无色晶体在40～65℃高真空下干燥12～24小时得2，2′－双(三氟甲基)－4，4′－二氨基联苯，解决现有生产中工艺中溶剂消耗大的问题。
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公开(公告)号：CN101774909B
公开(公告)日：2012-10-03
申请号：CN201010113376.5
申请日：2010-02-24
申请人： 常州市阳光医药原料有限公司 , 四川大学
IPC分类号： C07C65/24 , C07C51/265
摘要： 本发明公开了一种制备4,4’-二苯醚二甲酸的方法，步骤如下：①向反应装置中加入4,4’-二甲基二苯醚、催化剂、作为溶剂的有机酸以及作为氧化添加剂的溴化物；②采用鼓泡的方法将氧气通入反应装置内的溶剂液面以下，加热至110℃～160℃进行氧化反应1h～10h；或者采用间歇法将氧气分2～5次压入反应装置中，加压至1.0MPa～4.0MPa，同时升温至110℃～160℃进行氧化反应1h～10h；③将反应后的物料冷却，抽滤，洗涤，干燥即可。本发明的方法步骤少、时间短、后处理简单，适合于工业化大规模的生产。其中的高压氧化法还具有催化剂用量少、收率高等优点。
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公开(公告)号：CN101774909A
公开(公告)日：2010-07-14
申请号：CN201010113376.5
申请日：2010-02-24
申请人： 常州市阳光医药原料有限公司 , 四川大学
IPC分类号： C07C65/24 , C07C51/265
摘要： 本发明公开了一种制备4,4'-二苯醚二甲酸的方法，步骤如下：①向反应装置中加入4,4'-二甲基二苯醚、催化剂、作为溶剂的有机酸以及作为氧化添加剂的溴化物；②采用鼓泡的方法将氧气通入反应装置内的溶剂液面以下，加热至110℃～160℃进行氧化反应1h～10h；或者采用间歇法将氧气分2～5次压入反应装置中，加压至1.0MPa～4.0MPa，同时升温至110℃～160℃进行氧化反应1h～10h；③将反应后的物料冷却，抽滤，洗涤，干燥即可。本发明的方法步骤少、时间短、后处理简单，适合于工业化大规模的生产。其中的高压氧化法还具有催化剂用量少、收率高等优点。
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公开(公告)号：CN101481331A
公开(公告)日：2009-07-15
申请号：CN200910029007.5
申请日：2009-01-20
申请人： 常州市阳光医药原料有限公司 , 四川大学
IPC分类号： C07C257/12 , C07C249/00
摘要： 本发明涉及精细化工技术领域，特别是一种N，N’－二(4－乙氧基羰基苯基)－N’－苄基甲脒制备方法，采用的原料为对氨基苯甲酸乙酯和苄氯，具有以下过程甲酰化反应过程、N烷基化反应过程和缩合反应过程，N烷基化反应过程是将甲酰化反应过程中生成的4－甲酰胺基苯甲酸乙酯加入到非质子性偶极溶剂中并加入无机弱碱和苄氯，升温并保温反应20～25小时后降至室温，析出浅黄色固体进行抽滤洗涤，得到浅黄色中间体，将中间体和对氨基苯甲酸乙酯加入卤代烃中并加入脱水剂，升温回流15～17小时后冷却至室温，再加入NaOH水溶液在常压下蒸出卤代烃后析出米白色固体，抽滤，用水洗涤干燥得到固体洗涤后经重结晶冷却到室温得到白色固体N，N’－二(4－乙氧基羰基苯基)－N’－苄基甲脒。
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公开(公告)号：CN111943820A
公开(公告)日：2020-11-17
申请号：CN201910406380.1
申请日：2019-05-16
申请人： 四川大学
摘要： 本发明涉及一种简易高效合成α,β-不饱和醛的方法。本专利所述的炔烃氢甲酰化反应，能够实现各类炔烃高效快捷的转化，从而合成一系列α,β-不饱和醛。与传统的氢甲酰化反应体系相比，该方法利用廉价易得安全便利的多聚甲醛作为氢甲酰基的供体，无需使用有毒易燃的合成气，从而避免了使用特制装置容纳合成气，采用商业可得的催化剂和配体，成本低廉，操作简便，条件温和，炔烃的氢化加成产物被彻底抑制，具有优异的化学选择性、区域选择性和Z/E选择性，具有广阔的实际应用前景。
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公开(公告)号：CN108484650B
公开(公告)日：2020-09-25
申请号：CN201810126522.4
申请日：2018-02-07
申请人： 四川大学
摘要： 本发明提供一种3,5‑二苯并咪唑基‑8‑对甲基苯基氟硼荧类衍生物，属于氟硼荧衍生物技术领域。所述氟硼荧类衍生物具有下述式Ⅰ所示结构：本发明还提供氟硼荧类衍生物的制备方法。本发明所用合成路线为C–H/N–H直接氧化偶联反应，与传统的氟硼荧氨化制备技术相比较，缩短了有机合成步骤，避免了底物预活化的繁琐过程，提高了反应的兼容性，增加了合成反应总产率。将本发明氟硼荧类衍生物应用于细胞内质网专一性荧光显影和荧光标记中，成本远低于市售的细胞内质网标记试剂，可以解决现有技术中内质网靶向试剂结构复杂，合成不方便，价格昂贵的问题。
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公开(公告)号：CN108299484B
公开(公告)日：2020-07-24
申请号：CN201810126524.3
申请日：2018-02-07
申请人： 四川大学
摘要： 本发明提供一种3,5‑二吗啉基‑8‑对甲基苯基氟硼荧类衍生物，属于氟硼荧衍生物技术领域。所述氟硼荧类衍生物具有下述式Ⅰ所示结构： 本发明还提供氟硼荧类衍生物的制备方法。本发明所用合成路线为C–H/N–H直接氧化偶联反应，与传统的氟硼荧氨化制备技术相比较，缩短了有机合成步骤，避免了底物预活化的繁琐过程，提高了反应的兼容性，增加了合成反应总产率。将本发明氟硼荧类衍生物应用于细胞内质网专一性荧光显影和荧光标记中，成本远低于市售的细胞内质网标记试剂，可以解决现有技术中内质网靶向试剂结构复杂，合成不方便，价格昂贵的问题。
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公开(公告)号：CN108484651A
公开(公告)日：2018-09-04
申请号：CN201810126881.X
申请日：2018-02-07
申请人： 四川大学
摘要： 本发明提供一种3-吗啉基-8-对甲基苯基氟硼荧类衍生物，属于氟硼荧衍生物技术领域。所述氟硼荧类衍生物具有下述式Ⅰ所示结构： 本发明还提供氟硼荧类衍生物的制备方法。本发明所用合成路线为C–H/N–H直接氧化偶联反应，与传统的氟硼荧氨化制备技术相比较，缩短了有机合成步骤，避免了底物预活化的繁琐过程，提高了反应的兼容性，增加了合成反应总产率。将本发明氟硼荧类衍生物应用于细胞内质网专一性荧光显影和荧光标记中，成本远低于市售的细胞内质网标记试剂，可以解决现有技术中内质网靶向试剂结构复杂，合成不方便，价格昂贵的问题。
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公开(公告)号：CN104962277B
公开(公告)日：2017-05-24
申请号：CN201510219515.5
申请日：2015-05-04
申请人： 四川大学
IPC分类号： C07D263/32 , C07D277/28 , C09K11/06 , H01L33/50
CPC分类号： Y02B20/181
摘要： 本发明涉及一类有机单分子白光材料双三苯胺取代邻羟基苯基唑类衍生物及其制备方法。本发明所述双三苯胺取代邻羟基苯基唑类衍生物通过ESITP机制精细调节双波长发射，得到一系列发射白光的分子；通过引入三苯胺基团，解决了因分子聚集而导致的荧光减弱或猝灭的缺点，荧光量子产率高，发光亮度好，有较好的热稳定性。合成该类衍生物的技术路线C–H/C–H直接交叉氧化偶联反应与传统的缩合反应相比，缩短了合成步骤，降低了操作难度，避免了底物预活化的繁琐过程，提高了合成反应总产率，降低了成本，避免产生大量废弃物，提高了原子经济性和环境友好性，合成路线简便、快速，可以高效快速获得白光分子库。
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公开(公告)号：CN106450014A
公开(公告)日：2017-02-22
申请号：CN201610888681.9
申请日：2016-10-12
申请人： 四川大学
CPC分类号： H01L51/50 , H01L51/0032 , H01L51/5012 , H01L51/5056 , H01L51/5072 , H01L51/56
摘要： 本发明属于一种深蓝色有机电致发光器件及其制备方法。采用真空蒸镀工艺，制备出结构为玻璃衬底/铟锡氧化物(3 nm)/4,4'-环己基二[N,N-二（4-甲基苯基）苯胺](50 nm)/2-(5-(4'-(二苯基胺基)-[1,1'-二苯基]-4-)噁唑-2-基)苯酚(5-17%):3,3'-(9氢-芴-9,9-基)二(9-苯基-9氢-咔唑)(20nm)/3,3'-[5'-[3-(3-吡啶基)苯基][1,1',3',1''-三联苯]-3,3''-二基]二吡啶(50 nm)/氟化锂(1nm)/铝(100nm)。当2-(5-(4'-(二苯基胺基)-[1,1'-二苯基]-4-)噁唑-2-基)苯酚以13 wt%的浓度掺杂到主体分子CBZ2-F1中制备的器件，最大外量子效率为7.1%，最大亮度为9054 cd/m2，最大功率效率为4.89 lm/W，最大电流效率为5.04cd/A。器件发光色坐标为CIE1931(0.15,0.08)，非常接近国际蓝光标准CIE1931(0.14,0.08)，是目前报道性能最好的深蓝色电致发光器件。
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