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公开(公告)号：CN104529903B
公开(公告)日：2017-06-09
申请号：CN201510016856.2
申请日：2015-01-14
申请人： 扬州大学
IPC分类号： C07D233/58 , C07D263/32
摘要： 本发明提供一种在一个反应体系内同时合成2‑甲基‑4，5‑二苯基咪唑和2，4，5‑三苯基噁唑的新的方法。将摩尔比为1︰3︰10的二苯乙二酮、丁二酮和乙酸铵加入无水乙醇中，搅拌均匀后加热到70～78℃并保温反应液至反应结束，将回流装置改为蒸馏装置，蒸除溶剂后，残余物经薄层层析分离得到2‑甲基‑4，5‑二苯基咪唑和2，4，5‑三苯基噁唑本发明的2‑甲基‑4，5‑二苯基咪唑和2，4，5‑三苯基噁唑的合成方法操作简单，具有较高的实用价值。
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公开(公告)号：CN103923032B
公开(公告)日：2015-08-26
申请号：CN201410183341.7
申请日：2014-05-04
申请人： 扬州大学
IPC分类号： C07D263/32 , C07D233/58 , C07D233/64
摘要： 多取代噁唑和多取代咪唑的合成方法，涉及两类化合物的化学合成技术领域。先将邻二酮、醋酸铵和醋酸混合搅拌后升温到95～105℃反应170～190min，反应结束后加入水，并以饱和碳酸氢钠水溶液调整体系的pH值至7，混合物用乙酸乙酯萃取后蒸除溶剂，残留物经柱层析后同时得到三取代噁唑和三取代咪唑。本发明通过一步反应即可同时合成多取代噁唑和多取代咪唑，该方法和同类的多步法相比，明显步骤缩短，同时本发明工艺过程操作简单，不采用昂贵的或者污染较大的物质做催化剂。本发明制成的产品纯度较高，副产物较少。
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公开(公告)号：CN103923032A
公开(公告)日：2014-07-16
申请号：CN201410183341.7
申请日：2014-05-04
申请人： 扬州大学
IPC分类号： C07D263/32 , C07D233/58 , C07D233/64
CPC分类号： C07D263/32 , C07D233/58 , C07D233/64
摘要： 多取代噁唑和多取代咪唑的合成方法，涉及两类化合物的化学合成技术领域。先将邻二酮、醋酸铵和醋酸混合搅拌后升温到95～105℃反应170～190min，反应结束后加入水，并以饱和碳酸氢钠水溶液调整体系的pH值至7，混合物用乙酸乙酯萃取后蒸除溶剂，残留物经柱层析后同时得到三取代噁唑和三取代咪唑。本发明通过一步反应即可同时合成多取代噁唑和多取代咪唑，该方法和同类的多步法相比，明显步骤缩短，同时本发明工艺过程操作简单，不采用昂贵的或者污染较大的物质做催化剂。本发明制成的产品纯度较高，副产物较少。
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公开(公告)号：CN104529903A
公开(公告)日：2015-04-22
申请号：CN201510016856.2
申请日：2015-01-14
申请人： 扬州大学
IPC分类号： C07D233/58 , C07D263/32
CPC分类号： C07D233/58 , C07D263/32
摘要： 本发明提供一种在一个反应体系内同时合成2-甲基-4，5-二苯基咪唑和2，4，5-三苯基噁唑的新的方法。将摩尔比为1︰3︰10的二苯乙二酮、丁二酮和乙酸铵加入无水乙醇中，搅拌均匀后加热到70～78℃并保温反应液至反应结束，将回流装置改为蒸馏装置，蒸除溶剂后，残余物经薄层层析分离得到2-甲基-4，5-二苯基咪唑和2，4，5-三苯基噁唑本发明的2-甲基-4，5-二苯基咪唑和2，4，5-三苯基噁唑的合成方法操作简单，具有较高的实用价值。
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公开(公告)号：CN103342655A
公开(公告)日：2013-10-09
申请号：CN201310279071.5
申请日：2013-07-02
申请人： 扬州大学
IPC分类号： C07C233/65 , C07C231/10
摘要： 本发明涉及取代乙二酮双苯胺希夫碱合成取代酰胺的新方法。本发明将摩尔比为1∶1∶0.05的具有取代基的1，2-二苯基乙二酮双苯胺希夫碱、三氟化硼乙醚溶液和硼氢化钠加入到置有甲苯的反应容器中，搅拌均匀后加热并保温反应液至反应结束，将甲苯蒸除后，将残留物经薄层层析分离得到取代取代酰胺类化合物。本发明克服了过去方法存在着的反应时间长，易发生副反应，反应条件苛刻，对环境不友好等缺陷。本发明以一步法将1，2-二苯基双苯胺希夫碱还原为取代酰胺，该方法操作简单，具有分子经济性，产物产率最高。
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公开(公告)号：CN104513203B
公开(公告)日：2017-06-20
申请号：CN201510016662.2
申请日：2015-01-14
申请人： 扬州大学
IPC分类号： C07D231/12
摘要： 本发明提供一种合成3，4，5‑三苯基吡唑的新方法。先将摩尔比为1︰2︰2的反应原料1，2‑二苯基丙烯腈、碳酸钾、苯甲醛对甲苯磺酰肼基腙加入DMF中，搅拌均匀后加热到95～105℃并保温反应液至反应结束，将混合物倒入一定量水中后用乙酸乙酯萃取，有机相蒸除溶剂后残余物经薄层层析分离得到3，4，5‑三苯基吡唑。本发明的方法操作简单，具有较高的实用价值。
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公开(公告)号：CN104513203A
公开(公告)日：2015-04-15
申请号：CN201510016662.2
申请日：2015-01-14
申请人： 扬州大学
IPC分类号： C07D231/12
CPC分类号： C07D231/12
摘要： 本发明提供一种合成3，4，5-三苯基吡唑的新方法。先将摩尔比为1︰2︰2的反应原料1，2-二苯基丙烯腈、碳酸钾、苯甲醛对甲苯磺酰肼基腙加入DMF中，搅拌均匀后加热到95～105℃并保温反应液至反应结束，将混合物倒入一定量水中后用乙酸乙酯萃取，有机相蒸除溶剂后残余物经薄层层析分离得到3，4，5-三苯基吡唑。本发明的方法操作简单，具有较高的实用价值。
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公开(公告)号：CN103342654B
公开(公告)日：2015-07-15
申请号：CN201310278653.1
申请日：2013-07-02
申请人： 扬州大学
IPC分类号： C07C231/06 , C07C233/65 , C07C237/30
摘要： 本发明涉及腈基水解为酰胺基的新方法。本发明将摩尔比为1∶0.05∶0.05的腈类化合物、N，N’-二正戊基苯并咪唑溴盐、1，8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯加入水中，搅拌均匀后加热并保温反应液至反应结束，将水蒸除后，将残留物经薄层层析分离得到酰胺类化合物。本发明克服了过去存在的反应时间长，易发生副反应，反应条件苛刻，对环境不友好等缺陷。本发明条件温和，不需要传统的强酸或者强碱作为催化剂，选择性很高，将腈基完全转化为酰胺基，没有进一步水解为羧基的副产出现，反应时间短，催化剂廉价易得。
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公开(公告)号：CN104557745A
公开(公告)日：2015-04-29
申请号：CN201510028653.5
申请日：2015-01-20
申请人： 扬州大学
IPC分类号： C07D249/06
CPC分类号： C07D249/06
摘要： 本发明公开了一种4,5-二苯基-1,4,5-三氢-1,2,3-三氮唑的合成方法，先将1,2-二苯基丙烯腈、碳酸钾、叠氮化钠、碘化亚铜和二甲基亚砜DMSO混合搅拌后升温至95-105℃进行反应，反应时间为3-3.5h，反应结束后加入水，混合物经萃取后蒸除溶剂，残留物经柱层析后得到4,5-二苯基-1,4,5-三氢-1,2,3-三氮唑。所述1,2-二苯基丙烯腈、碳酸钾、叠氮化钠和碘化亚铜投料摩尔比为1︰2︰2︰0.2。本发明的反应时间和温度都是该反应较为合适的反应时间和温度，温度过高反应副产物的比率过高，温度过低则反应不能进行，时间缩短会造成反应不完全，时间延长则造成副产率过多。
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公开(公告)号：CN103342654A
公开(公告)日：2013-10-09
申请号：CN201310278653.1
申请日：2013-07-02
申请人： 扬州大学
IPC分类号： C07C231/06 , C07C233/65 , C07C237/30
摘要： 本发明涉及腈基水解为酰胺基的新方法。本发明将摩尔比为1∶0.05∶0.05的腈类化合物、N，N’-二正戊基苯并咪唑溴盐、1，8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯加入水中，搅拌均匀后加热并保温反应液至反应结束，将水蒸除后，将残留物经薄层层析分离得到酰胺类化合物。本发明克服了过去存在的反应时间长，易发生副反应，反应条件苛刻，对环境不友好等缺陷。本发明条件温和，不需要传统的强酸或者强碱作为催化剂，选择性很高，将腈基完全转化为酰胺基，没有进一步水解为羧基的副产出现，反应时间短，催化剂廉价易得。
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