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公开(公告)号：CN111484400B
公开(公告)日：2022-08-09
申请号：CN201910075636.5
申请日：2019-01-25
申请人： 新发药业有限公司
IPC分类号： C07C45/51 , C07C45/59 , C07C47/225
摘要： 本发明提供一种2‑甲基‑4‑(2,6,6‑三甲基环己烯‑1‑基)‑2‑丁烯醛的制备方法。本发明方法以2‑甲基‑4‑卤代‑2‑丁烯醛缩醇为原料，和镁粉、三苯基膦或亚磷酸三酯反应得到相应的格氏试剂或Wittig化合物，然后和2,2,6‑三甲基环己酮反应，最后经酸性条件下脱保护反应制备得到目标产物。所得到的2‑甲基‑4‑(2,6,6‑三甲基环己烯‑1‑基)‑2‑丁烯醛作为关键中间体可以制备维生素A乙酸酯。本发明方法原料价廉易得，反应条件易于实现和控制，操作安全，绿色环保，成本低；反应原子经济性高，目标产物收率和纯度高，杂质少，适于工业化绿色生产。
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公开(公告)号：CN110734376B
公开(公告)日：2022-04-01
申请号：CN201810802768.9
申请日：2018-07-20
申请人： 新发药业有限公司
IPC分类号： C07C69/145 , C07C67/24 , C07C67/293 , C07D321/06
摘要： 本发明提供一种2‑甲基‑4‑乙酰氧基‑2‑丁烯醛(Ⅰ)的制备方法，利用2,2‑二取代基‑4,7‑二氢‑1,3‑二噁庚英(Ⅱ)和合成气为原料，经氢甲酰化反应制备2,2‑二取代基‑5‑甲酰基‑4,7‑二氢‑1,3‑二噁庚英(Ⅲ)，然后和乙酰化试剂反应制备2‑甲酰基‑4‑乙酰氧基‑1‑丁烯(Ⅳ)，再经双键异构化得到2‑甲基‑4‑乙酰氧基‑2‑丁烯醛(Ⅰ)。本发明方法原料廉价易得，成本低；工艺流程简短，反应易于实现，操作安全简便，废水产生量少，绿色环保；反应中间产物稳定，反应活性适宜，反应选择性高，副反应少，收率高，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN111484524B
公开(公告)日：2022-04-12
申请号：CN201910074729.6
申请日：2019-01-25
申请人： 新发药业有限公司
IPC分类号： C07F9/54 , C07F9/40 , C07C67/293 , C07C69/145 , C07C17/093 , C07C22/02
摘要： 本发明提供一种维生素A乙酸酯中间体C15及维生素A乙酸酯的制备方法。该方法以1‑卤代‑2‑甲基‑4‑乙酰氧基‑2‑丁烯为原料，和三苯基膦或亚磷酸三酯经取代反应制备相应Wittig试剂，然后和β‑环柠檬醛经Wittig反应、碱性条件下水解酯基、酸化得到相应的卤代物，再一次和三苯基膦或亚磷酸三酯经取代反应制备C15。利用所得C15于碱性条件下和2‑甲基‑4‑乙酰氧基‑2‑丁烯醛经Wittig反应可制备维生素A乙酸酯。本发明方法反应类型单一，反应条件易于操作和实现，操作安全环保，后处理简单，成本较低；反应活性强，反应选择性高，原子经济性高，目标产物收率和纯度高。
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公开(公告)号：CN113185431A
公开(公告)日：2021-07-30
申请号：CN202010038980.X
申请日：2020-01-14
申请人： 新发药业有限公司
IPC分类号： C07C303/32 , C07C309/25
摘要： 本发明提供一种亚硫酸氢钠甲萘醌的制备方法，该方法利用廉价易得的3,4‑二氢‑1(2H)‑萘酮为原料，经卤代‑消除得到1‑萘酚，然后经甲基化反应生成2‑甲基‑1‑萘酚，2‑甲基‑1‑萘酚经空气氧化得到2‑甲基‑1,4‑萘醌，2‑甲基‑1,4‑萘醌与亚硫酸氢钠加成反应制备亚硫酸氢钠甲萘醌。本发明方法原料价廉易得，成本低；工艺操作安全简便，工艺废水产生量少，绿色环保；原料及中间产物稳定性高，反应活性和选择性高，反应条件易于实现，副反应少，产品纯度和产率高，利于亚硫酸氢钠甲萘醌的工业化生产。
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公开(公告)号：CN113185431B
公开(公告)日：2023-03-31
申请号：CN202010038980.X
申请日：2020-01-14
申请人： 新发药业有限公司
IPC分类号： C07C303/32 , C07C309/25
摘要： 本发明提供一种亚硫酸氢钠甲萘醌的制备方法，该方法利用廉价易得的3,4‑二氢‑1(2H)‑萘酮为原料，经卤代‑消除得到1‑萘酚，然后经甲基化反应生成2‑甲基‑1‑萘酚，2‑甲基‑1‑萘酚经空气氧化得到2‑甲基‑1,4‑萘醌，2‑甲基‑1,4‑萘醌与亚硫酸氢钠加成反应制备亚硫酸氢钠甲萘醌。本发明方法原料价廉易得，成本低；工艺操作安全简便，工艺废水产生量少，绿色环保；原料及中间产物稳定性高，反应活性和选择性高，反应条件易于实现，副反应少，产品纯度和产率高，利于亚硫酸氢钠甲萘醌的工业化生产。
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公开(公告)号：CN111484525B
公开(公告)日：2023-01-06
申请号：CN201910074736.6
申请日：2019-01-25
申请人： 新发药业有限公司
IPC分类号： C07F9/54 , C07F9/40 , C07C403/12 , C07C21/19 , C07C17/16 , C07C22/02 , C07C17/358 , C07C403/04
摘要： 本发明提供一种维生素A酯中间体C15及维生素A酯的制备方法。该方法以3,7‑二甲基‑3‑羟基‑1,6‑辛二烯为起始原料，经卤代反应、环化反应，然后和三苯基膦或亚磷酸三酯经取代反应制备相应Wittig试剂，然后和2‑甲基‑4‑乙酰氧基‑2‑丁烯醛经Wittig反应、酸化，所得产物经水解和酸化，再和三苯基膦或亚磷酸三酯经取代反应制备C15。利用所得C15和2‑甲基‑4‑R3取代基羰基氧基‑2‑丁烯醛经Wittig反应可制备维生素A酯。本发明方法反应类型单一，反应条件易于操作和实现，操作安全环保，后处理简单，成本较低；反应活性强，反应选择性高，原子经济性高，目标产物收率和纯度高。
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公开(公告)号：CN111943931B
公开(公告)日：2022-04-01
申请号：CN201910398090.7
申请日：2019-05-14
申请人： 新发药业有限公司
IPC分类号： C07D401/12
摘要： 本发明提供一种吡蚜酮的制备方法，该方法利用碳酸二酯和水合肼经酰肼化反应制备碳酰二肼，所得碳酰二肼和3‑甲酰基吡啶经缩合反应制备吡啶‑3‑基亚甲基碳酰二肼，最后和一氯丙酮经环化反应制备吡蚜酮。本发明方法原料价廉易得，成本低；工艺流程简短，只需三步即可制备吡蚜酮；操作安全简便，反应条件易于实现；工艺废水产生量少，绿色环保；所涉及原料和中间产物稳定性高，反应选择性高，副反应少，目标产物收率和纯度高，有利于吡蚜酮的工业化生产。
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公开(公告)号：CN113185433A
公开(公告)日：2021-07-30
申请号：CN202010038080.5
申请日：2020-01-14
申请人： 新发药业有限公司
IPC分类号： C07C309/25 , C07C303/20 , C07C46/06 , C07C50/12 , C07C37/07 , C07C39/14 , C07C45/46 , C07C49/67
摘要： 本发明提供一种亚硫酸氢钠甲萘醌的制备方法，该方法利用α‑甲基‑γ‑丁内酯和苯为原料，经傅克反应制备2‑甲基‑3,4‑二氢‑1(2H)‑萘酮，然后和卤代试剂于羰基邻位进行卤代反应、碱消除制备2‑甲基‑1‑萘酚，2‑甲基‑1‑萘酚经空气氧化得到2‑甲基‑1,4‑萘醌，2‑甲基‑1,4‑萘醌与亚硫酸氢钠经加成反应制备亚硫酸氢钠甲萘醌。本发明方法原料价廉易得，成本低；工艺操作安全简便，工艺废水产生量少，绿色环保；原料及中间产物稳定性高，反应活性和选择性高，反应条件易于实现，副反应少，产品纯度和产率高，利于亚硫酸氢钠甲萘醌的工业化生产。
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公开(公告)号：CN111943931A
公开(公告)日：2020-11-17
申请号：CN201910398090.7
申请日：2019-05-14
申请人： 新发药业有限公司
IPC分类号： C07D401/12
摘要： 本发明提供一种吡蚜酮的制备方法，该方法利用碳酸二酯和水合肼经酰肼化反应制备碳酰二肼，所得碳酰二肼和3-甲酰基吡啶经缩合反应制备吡啶-3-基亚甲基碳酰二肼，最后和一氯丙酮经环化反应制备吡蚜酮。本发明方法原料价廉易得，成本低；工艺流程简短，只需三步即可制备吡蚜酮；操作安全简便，反应条件易于实现；工艺废水产生量少，绿色环保；所涉及原料和中间产物稳定性高，反应选择性高，副反应少，目标产物收率和纯度高，有利于吡蚜酮的工业化生产。
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