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公开(公告)号：CN102798674B
公开(公告)日：2014-04-16
申请号：CN201210258929.5
申请日：2012-07-25
申请人： 无锡济民可信山禾药业股份有限公司 , 江西济民可信金水宝制药有限公司
IPC分类号： G01N30/02
摘要： 本发明涉及一种依替米星的检测方法，本方法采用UPLC或UHPLC-ELSD，以分离纯化后的含乙醇的依替米星解吸液作为样品直接进行分析，以达到进行生产过程的控制。本发明采用超高效液相色谱法与蒸发光散射联用技术，可实现生产过程中在线快速检测，从而达到指示分离纯化工艺中流份收集及检测的目的，本方法方便快速、准确可靠。
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公开(公告)号：CN102798674A
公开(公告)日：2012-11-28
申请号：CN201210258929.5
申请日：2012-07-25
申请人： 无锡济民可信山禾药业股份有限公司 , 江西济民可信金水宝制药有限公司
IPC分类号： G01N30/02
摘要： 本发明涉及一种依替米星的检测方法，本方法采用UPLC或UHPLC-ELSD，以分离纯化后的含乙醇的依替米星解吸液作为样品直接进行分析，以达到进行生产过程的控制。本发明采用超高效液相色谱法与蒸发光散射联用技术，可实现生产过程中在线快速检测，从而达到指示分离纯化工艺中流份收集及检测的目的，本方法方便快速、准确可靠。
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公开(公告)号：CN103698424A
公开(公告)日：2014-04-02
申请号：CN201310690357.2
申请日：2013-12-16
申请人： 无锡济民可信山禾药业股份有限公司 , 江西济民可信集团有限公司
IPC分类号： G01N30/02
摘要： 本发明涉及一种尿囊素铝中乙醇、异丙醇残留的检测方法，所述方法包括：1）供试品溶液配制取尿囊素铝1g，置100ml容量瓶中，以稀硫酸溶液溶解定容至刻度，作为供试品溶液。2）对照品溶液配制分别取乙醇15mg、异丙醇20mg，分置100ml容量瓶中，以稀硫酸溶液溶解定容至刻度，作为对照品溶液。3）含量测定采用顶空进样方式，分别精密量取各对照品溶液及供试品溶液2ml置10ml顶空瓶，注入色谱仪，得到色谱图。
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公开(公告)号：CN102443026A
公开(公告)日：2012-05-09
申请号：CN201110330120.4
申请日：2011-10-26
申请人： 无锡济民可信山禾药业股份有限公司 , 江西济民可信集团有限公司
IPC分类号： C07H15/236 , C07H1/06 , C07H1/00 , A61K31/7036 , A61P31/04
摘要： 本发明涉及一种氨基糖苷类化合物及其提取分离方法，该化合物是从硫酸依替米星中分离得到，它具有如下的结构式，本发明还涉及该氨基糖苷类化合物的分离方法。
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公开(公告)号：CN103698424B
公开(公告)日：2015-04-22
申请号：CN201310690357.2
申请日：2013-12-16
申请人： 无锡济民可信山禾药业股份有限公司 , 江西济民可信集团有限公司
IPC分类号： G01N30/02
摘要： 本发明涉及一种尿囊素铝中乙醇、异丙醇残留的检测方法，所述方法包括：1）供试品溶液配制取尿囊素铝1g，置100ml容量瓶中，以稀硫酸溶液溶解定容至刻度，作为供试品溶液。2）对照品溶液配制分别取乙醇15mg、异丙醇20mg，分置100ml容量瓶中，以稀硫酸溶液溶解定容至刻度，作为对照品溶液。3）含量测定采用顶空进样方式，分别精密量取各对照品溶液及供试品溶液2ml置10ml顶空瓶，注入色谱仪，得到色谱图。
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公开(公告)号：CN102539373A
公开(公告)日：2012-07-04
申请号：CN201110431874.9
申请日：2011-12-21
申请人： 无锡济民可信山禾药业股份有限公司 , 江西济民可信集团有限公司
发明人： 杨春艳
IPC分类号： G01N21/35
摘要： 本发明涉及一种快速无损测定尿囊素铝原料及制剂中尿囊素铝含量的方法，本发明是由以下步骤实现的：步骤1，取含有尿囊素铝的样品；步骤2，用近红外光谱仪对尿囊素铝的样品进行扫描；步骤3，根据扫描得到的光谱图计算样品中尿囊素铝含量；本发明的优点：样品前处理简单，检测快速无损，提高生产效率，是尿囊素铝及其制剂含量测定的一大创新，具有较大的经济效益和社会效益。
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公开(公告)号：CN103524577A
公开(公告)日：2014-01-22
申请号：CN201310459684.7
申请日：2013-09-30
申请人： 无锡济民可信山禾药业股份有限公司 , 江西济民可信集团有限公司
IPC分类号： C07H15/236 , C07H1/00
摘要： 本发明涉及一种硫酸依替米星中间体（3,2’,6’-三-N-乙酰基庆大霉素C1a）的合成方法，包括以下步骤：a、在29℃的温度下向50L三口瓶中加入20L的甲醇、2.70kg的庆大霉素C1a以及3.21kg的无水醋酸锌，搅拌1.5小时溶解，得庆大霉素C1a-Zn配合物。b、向步骤a中滴加2.55L醋酸酐乙酰化。c、反应结束后，将步骤b反应液浓缩，浓缩液通入层析分离柱中上样，无盐水冲洗，乙醇水溶液解析，收集有效成分。浓缩，烘干得P1成品3.29kg。收率为95.3%，纯度为96.1%。
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公开(公告)号：CN102565208A
公开(公告)日：2012-07-11
申请号：CN201010610364.3
申请日：2010-12-29
申请人： 江西济民可信集团有限公司 , 无锡济民可信山禾药业股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种测定硫酸依替米星原料及其制剂的含量和有关物质的检测方法。本发明采用柱前衍生化法，衍生化条件为取样品适量浓度4ml加OPA溶液1ml以异丙醇稀释至10ml，30~60℃水浴避光加热，即得衍生化溶液。发明采用高效液相色谱法，色谱条件为：十八烷基硅烷键合硅胶填料色谱柱，粒径4~10μm，柱规格为150~250mm×4.6~8.0mm；流动相分为有机相和水相，其中有机相与水相的体积比为55~75：45~25，有机相为甲醇或乙腈，水相为25%冰醋酸含离子对试剂庚烷磺酸钠0.01M~0.03M，以氨水或醋酸铵调节pH范围为2.5~3.5；流速为0.5~1.0ml/min；进样量为10~20μl；检测器为常规紫外-可见光检测器，检测波长为330~350nm。本发明使用常规检测器和高效液相色谱仪，可以实现在线检测硫酸依替米星及其制剂的含量和有关物质，方法简便可行，准确可靠。
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公开(公告)号：CN103524577B
公开(公告)日：2016-01-13
申请号：CN201310459684.7
申请日：2013-09-30
申请人： 无锡济民可信山禾药业股份有限公司 , 江西济民可信集团有限公司
IPC分类号： C07H15/236 , C07H1/00
摘要： 本发明涉及一种硫酸依替米星中间体（3,2’,6’-三-N-乙酰基庆大霉素C1a）的合成方法，包括以下步骤：a、在29℃的温度下向50L三口瓶中加入20L的甲醇、2.70kg的庆大霉素C1a以及3.21kg的无水醋酸锌，搅拌1.5小时溶解，得庆大霉素C1a-Zn配合物。b、向步骤a中滴加2.55L醋酸酐乙酰化。c、反应结束后，将步骤b反应液浓缩，浓缩液通入层析分离柱中上样，无盐水冲洗，乙醇水溶液解析，收集有效成分。浓缩，烘干得P1成品3.29kg。收率为95.3%，纯度为96.1%。
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公开(公告)号：CN102565208B
公开(公告)日：2015-07-22
申请号：CN201010610364.3
申请日：2010-12-29
申请人： 江西济民可信集团有限公司 , 无锡济民可信山禾药业股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种测定硫酸依替米星原料及其制剂的含量和有关物质的检测方法。本发明采用柱前衍生化法，衍生化条件为取样品适量浓度4ml加OPA溶液1ml以异丙醇稀释至10ml，30~60℃水浴避光加热，即得衍生化溶液。发明采用高效液相色谱法，色谱条件为：十八烷基硅烷键合硅胶填料色谱柱，粒径4~10μm，柱规格为150~250mm×4.6~8.0mm；流动相分为有机相和水相，其中有机相与水相的体积比为55~75：45~25，有机相为甲醇或乙腈，水相为25%冰醋酸含离子对试剂庚烷磺酸钠0.01M~0.03M，以氨水或醋酸铵调节pH范围为2.5~3.5；流速为0.5~1.0ml/min；进样量为10~20μl；检测器为常规紫外-可见光检测器，检测波长为330~350nm。本发明使用常规检测器和高效液相色谱仪，可以实现在线检测硫酸依替米星及其制剂的含量和有关物质，方法简便可行，准确可靠。
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