工业硅制备超冶金级硅的消泡方法

    公开(公告)号:CN102951644A

    公开(公告)日:2013-03-06

    申请号:CN201210469465.2

    申请日:2012-11-20

    IPC分类号: C01B33/037

    摘要: 本发明提供一种工业硅制备超冶金级硅的消泡方法,以工业硅为制备超冶金级硅的原料,将工业硅经过破碎后球磨至50~600目,然后采用无机酸或无机酸的组合酸作为浸出剂进行浸出,以去除工业硅中的杂质,待浸出完毕后过滤得到滤饼,滤饼经过纯水或者自来水洗涤后烘干,烘干后即可得到杂质含量较低的超冶金级硅;其特征在于:所述浸出时,加入浸出剂体积的10~500%的消泡剂。本发明具有使用简单、无毒、无污染的优点。本发明可有效减少或消除工业硅湿法除杂制备超冶金级硅浸出过程所产生的泡沫,促进浸出过程中的液固两相接触,同时,消除因泡沫导致体积膨胀而产生的生产危险和对操作的不利影响。

    一种炉外精炼提纯工业硅熔体的方法

    公开(公告)号:CN103058200B

    公开(公告)日:2016-03-30

    申请号:CN201310020851.8

    申请日:2013-01-21

    IPC分类号: C01B33/037

    摘要: 本发明提供一种炉外精炼提纯工业硅熔体的方法,经过下列步骤:往抬包内通入空气,再将矿热炉内的硅熔体释放到抬包内,对抬包内的硅熔体进行微波加热,保持硅熔体的炉外精炼温度进行炉外吹气、造渣精炼0.5~10h;待炉外精炼完毕后,进行渣硅分离,再进行浇注,即完成炉外精炼提纯工业硅熔体。通过上述炉外精炼过程,可以去除工业硅熔体中包括Al、Ca、Ti、Na、Mg在内的大部分金属杂质和部分B、P、S、C等非金属杂质,同时可以为后续的工业硅提纯控制有效的成分,为冶金法制备太阳能级硅提供高品质的原料。本发明具备充分利用和节约能源、生产效率高、基建投资较少、环境无污染等特点。

    一种炉外精炼提纯工业硅熔体的方法

    公开(公告)号:CN103058200A

    公开(公告)日:2013-04-24

    申请号:CN201310020851.8

    申请日:2013-01-21

    IPC分类号: C01B33/037

    摘要: 本发明提供一种炉外精炼提纯工业硅熔体的方法,经过下列步骤:往抬包内通入空气,再将矿热炉内的硅熔体释放到抬包内,对抬包内的硅熔体进行微波加热,保持硅熔体的炉外精炼温度进行炉外吹气、造渣精炼0.5~10h;待炉外精炼完毕后,进行渣硅分离,再进行浇注,即完成炉外精炼提纯工业硅熔体。通过上述炉外精炼过程,可以去除工业硅熔体中包括Al、Ca、Ti、Na、Mg在内的大部分金属杂质和部分B、P、S、C等非金属杂质,同时可以为后续的工业硅提纯控制有效的成分,为冶金法制备太阳能级硅提供高品质的原料。本发明具备充分利用和节约能源、生产效率高、基建投资较少、环境无污染等特点。

    一种采用微波加热的工业硅炉外精炼抬包

    公开(公告)号:CN203159236U

    公开(公告)日:2013-08-28

    申请号:CN201320029757.4

    申请日:2013-01-21

    IPC分类号: C01B33/037

    CPC分类号: Y02P20/124

    摘要: 本实用新型涉及一种采用微波加热的工业硅炉外精炼抬包,包括电控单元、包体、磁控管、吹气系统,所述磁控管为微波源,分布在包体的底部和/或侧壁的外壁上;在包体的底部或侧壁上安装有吹气系统。包体自身带有微波加热系统,可以对抬包内熔体进行加热,微波加热装置可以安装在抬包底部、侧壁,通过微波对熔体进行加热。抬包底部安装有吹气系统,可以分别通入精炼气体、精炼剂,也可以同时通入精炼气体和精炼剂对熔体进行精炼。本实用新型实现工业硅熔体的炉外精炼温度保持在一定范围之内,可以实现出硅、加热、精炼同时进行的工业硅炉外精炼用抬包,是一种加热效率高、精炼效果好、环境污染小、生产效率高的工业硅熔体精炼装置。

    一种向硅酸钙中添加锌化合物去除工业硅中杂质硼的方法

    公开(公告)号:CN105329901B

    公开(公告)日:2017-10-27

    申请号:CN201510684319.5

    申请日:2015-10-22

    IPC分类号: C01B33/037

    摘要: 本发明涉及一种向硅酸钙中添加锌化合物去除工业硅中杂质硼的方法,属于工业硅技术领域。向硅酸钙造渣剂中添加锌化合物(ZnRx)形成混合型造渣剂,其中混合型造渣剂中CaO和SiO2的比例相等,CaO质量百分比为20~45%,SiO2质量百分比为为20~45%,锌化合物质量百分比为为10~60%;将得到的混合型造渣剂预熔后与工业硅粉料混合均匀,然后压制成块状物料;将得到的块状物料在完全氩气气氛下进行精炼,精炼完成后随炉冷却至室温,关闭氩气,取出样品,将样品采用线切割机将硅和富集杂质的渣分离后即得到去除杂质硼的工业硅。本发明不仅提高了硅酸钙渣的除硼能力,还不造成锌对的硅污染,经一次精炼即可使杂质硼从16ppmw降低至0.32ppmw,硼的去除效率达到98%。

    金属纳米颗粒辅助刻蚀法制备介孔硅纳米线的方法

    公开(公告)号:CN103342337B

    公开(公告)日:2016-01-20

    申请号:CN201310289616.0

    申请日:2013-07-11

    IPC分类号: B81C1/00

    摘要: 本发明提供一种金属纳米颗粒辅助刻蚀法制备介孔硅纳米线的方法,属于半导体材料技术领域。将硅片预处理,再进行表面氧化处理,然后置于腐蚀液中静置,随后将其置于硝酸溶液中浸泡,再用大量去离子水冲洗后以氮气吹干,即得到介孔硅纳米线。与一般致密硅纳米相比,本发明制备得到的介孔硅纳米线中含有大量直径分布在2~50nm的小孔,且介孔硅纳米线保持一定的单晶特性;这使其具有更巨大的比表面积且表现一些独特的光学、电学特性,这使得介孔硅纳米线在纳米传感器、光学器件、纳米催化等领域中展现出巨大的运用前景。

    一种三维多孔硅粉的制备方法

    公开(公告)号:CN104466117A

    公开(公告)日:2015-03-25

    申请号:CN201410614941.4

    申请日:2014-11-05

    IPC分类号: H01M4/1395 H01M4/38 B82Y40/00

    摘要: 本发明公开一种三维多孔硅粉的制备方法,涉及属于多孔纳米功能材料制备领域。本发明以不同纯度的硅粉为原料,通过在其表面引入金属纳米颗粒(Ag、Au、Pd、Pt、Cu等)作为催化剂,在HF酸和氧化剂存在的反应体系中,采用金属纳米颗粒辅助刻蚀法(MACE),在室温条件下制备出具有不同孔结构及孔隙率的多孔硅粉末。本发明所提供的方法相比于传统的电化学阳极刻蚀法、镁热还原等方法,其避免了昂贵的单晶硅原料、苛刻的高温反应设备及操作。该方法具有设备简单、操作容易、成本低、材料结构可控、适合规模化工业生产等优点,有望在锂离子电池、光电材料、生物医学及传感器等领域展现广阔应用前景。

    一种铝合金电磁脱气方法

    公开(公告)号:CN104018014A

    公开(公告)日:2014-09-03

    申请号:CN201410197521.0

    申请日:2014-05-12

    IPC分类号: C22C1/02 C22C21/00

    摘要: 本发明涉及一种铝合金电磁脱气方法,属于材料与冶金过程技术领域。预处理:在氩气气氛中,首先将铝合金原料在常压、温度为570~2000℃条件下反应得到熔融产物;电磁定向凝固脱气:将上述步骤得到的熔融产物进行向下定向凝固处理,同时在外部加上交变电流,在控制冷却速率为1~100μm/s、熔融产物垂直方向温度梯度为1000~3000K/m条件下冷却至液相线温度获得产品;将上述步骤获得到产品切去头部和尾部即获得高品质的铝合金。本发明通过常压情况下利用电磁搅拌和定向凝固的作用使氢气能够较好地脱除到铝合金的表面,经过切头尾料处理后获得含氢量低于0.10ml/100g,气孔率低于0.15%的高品质铝合金。

    一种定向凝固去除硅锗合金中金属杂质的方法

    公开(公告)号:CN102392140B

    公开(公告)日:2014-05-07

    申请号:CN201110328967.9

    申请日:2011-10-26

    IPC分类号: C30B29/52

    摘要: 本发明是一种采用定向凝固去除硅锗合金中金属杂质的方法。以含有Ca、Fe、Al等金属杂质的硅锗合金为原料,在常压条件和惰性气体保护下,将原料熔化后在温度为1400~1700℃条件下保温10~90分钟。然后将熔融物进行定向凝固精炼,凝固速率为2μm/s~90μm/s,金属杂质在熔体冷凝过程中随晶体生长富集在锭子的头尾部分,将所得的锭子截去头尾部分即获得高纯度的硅锗合金产品。该过程Ca、Fe、Al等杂质的去除率可达95%以上,本发明是一种工艺流程短、成本低、环境污染少的硅锗合金提纯方法,满足其在工业生产、军事、通信领域对合金材料要求,并可实现二次资源的再生利用。