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公开(公告)号：CN101838238B
公开(公告)日：2012-05-23
申请号：CN201010160812.4
申请日：2010-04-30
Applicant: 杭州广林生物医药有限公司
IPC: C07D215/56 , C07D498/06 , C07D513/06
Abstract: 本发明公开了一种如式(I)所示的喹诺酮主环化合物的合成方法，所述方法包括以下步骤：(1)式(II)所示的α-取代芳酰基-β-二甲氨基丙烯酸酯与式(A)所示的胺类化合物在有机溶剂中进行胺交换反应，并通入CO2与副产物二甲胺反应，反应结束后反应液蒸馏回收如式(B)所示的二甲胺络合物得到剩余母液，(2)剩余母液与缚酸剂1进行环合反应，反应结束后反应产物分离处理制得如式(I)所示的喹诺酮主环化合物。本发明采用循环利用原料的方法，回收套用对环境影响较大的反应副产物二甲胺，使得该反应可以循环反复进行，并且胺交换反应时通入气体CO2，使副产物二甲胺形成沸点较低、易分离的二甲胺络合物，促进反应正向进行，使收率进一步提高。
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公开(公告)号：CN101020647B
公开(公告)日：2011-03-30
申请号：CN200710067338.9
申请日：2007-02-14
Applicant: 杭州师范学院 , 浙江大学 , 杭州广林生物医药有限公司 , 浙江京新药业股份有限公司
IPC: C07C227/16 , C07C229/30
Abstract: 本发明提供了一种β-环丙胺基丙烯酸(酯)的合成方法，所述方法如下：(1)在有机溶剂1中，式(IV)所示的甲酸(酯)与式(v)所示的乙酸(酯)，在碱金属或碱金属氢化物存在下，进行羟醛缩合反应生成式(II)所示的碱金属盐；(2)步骤(1)所得碱金属盐与铵盐在有机溶剂2中，进行胺取代及消除反应得到式(I)所示的β-环丙胺基丙烯酸(酯)；本发明所述β-环丙胺基丙烯酸(酯)的合成方法反应简单，操作方便；采用廉价易得的甲酸(酯)与乙酸(酯)作为原料，避免使用昂贵的丙炔酸(酯)，降低了成本；(3)避免使用重金属铬，减少了污染物的排放。
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公开(公告)号：CN101838238A
公开(公告)日：2010-09-22
申请号：CN201010160812.4
申请日：2010-04-30
Applicant: 杭州广林生物医药有限公司
IPC: C07D215/56 , C07D498/06 , C07D513/06
Abstract: 本发明公开了一种如式(I)所示的喹诺酮主环化合物的合成方法，所述方法包括以下步骤：(1)式(II)所示的α-取代芳酰基-β-二甲氨基丙烯酸酯与式(A)所示的胺类化合物在有机溶剂中进行胺交换反应，并通入CO2与副产物二甲胺反应，反应结束后反应液蒸馏回收如式(B)所示的二甲胺络合物得到剩余母液，(2)剩余母液与缚酸剂1进行环合反应，反应结束后反应产物分离处理制得如式(I)所示的喹诺酮主环化合物。本发明采用循环利用原料的方法，回收套用对环境影响较大的反应副产物二甲胺，使得该反应可以循环反复进行，并且胺交换反应时通入气体CO2，使副产物二甲胺形成沸点较低、易分离的二甲胺络合物，促进反应正向进行，使收率进一步提高。
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公开(公告)号：CN101020658A
公开(公告)日：2007-08-22
申请号：CN200710067339.3
申请日：2007-02-14
Applicant: 杭州师范学院 , 浙江大学 , 杭州广林生物医药有限公司 , 浙江京新药业股份有限公司
IPC: C07D215/56
Abstract: 本发明提供了一种喹诺酮主环化合物的合成方法，所述方法如下：(1)式(II)所示的铵盐与甲酰基乙酸酯碱金属盐在有机溶剂1中进行胺化反应得到β－取代氨基丙烯酸酯(III)，然后再与邻卤芳酰氯进行偶联反应得到式(IV)所示的α－取代芳酰基－β－取代氨基丙烯酸酯；(2)所述α－取代芳酰基－β－取代氨基丙烯酸酯(IV)再经环合反应得到所述的喹诺酮主环化合物(I)；本发明所述喹诺酮主环化合物的合成方法的有益效果主要体现在：1)反应简单，原子利用率高；2)省略了以二甲胺作保护剂，降低了成本，改善了生产环境；3)避免了使用硫酸二甲酯、氢化钠或金属钠等致癌、易燃易爆的原料。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102086158A
公开(公告)日：2011-06-08
申请号：CN200910266682.X
申请日：2009-12-31
Applicant: 杭州广林生物医药有限公司
IPC: C07C229/12 , C07C229/14 , C07C227/10
Abstract: 本发明公开了一种3-(N，N-二取代氨基)-2-取代丙烯酸酯的合成方法，所述的方法为：在有机溶剂1中，式(III)所示的2-取代基甲酰乙酸酯碱金属盐与式(II)所示的胺类络合物，进行胺取代及消除反应得到式(I)所示的3-(N，N-二取代氨基)-2-取代丙烯酸酯。本发明的有益效果在于：反应简单，操作方便；该方法采用N，N-二取代胺和CO2，或由二者制得的液态络合物为原料，整个工艺中未产生对环境有影响的副产物，是绿色的合成方法。
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公开(公告)号：CN100484923C
公开(公告)日：2009-05-06
申请号：CN200610053958.2
申请日：2006-10-25
Applicant: 杭州师范学院 , 浙江大学 , 杭州广林生物医药有限公司
IPC: C07D211/22
Abstract: 本发明提供了结构式如(I)所示的非索非那定的中间体：(±)-4-[1-羟基-4-[4-(羟基二苯基甲基)-1-哌啶基]-丁基]-α，α-二甲基苯乙酸酯的合成方法，所述方法如下：将化合物(II)经催化加氢反应制得化合物(III)；将化合物(III)、醋酸锰、席夫碱配体和NaBH4加入至甲苯与乙醇的混合溶剂中，室温常压下搅拌通入氧气进行加成反应，反应完全后反应液经分离纯化得到化合物(I)；式(I)、(III)中R为含1～9个碳原子的烷基。本发明方法步骤均为原子利用率均为100%的加成反应，而且采用催化加氢替代了使用有毒、环境治理压力大的HgO。
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公开(公告)号：CN101020647A
公开(公告)日：2007-08-22
申请号：CN200710067338.9
申请日：2007-02-14
Applicant: 杭州师范学院 , 浙江大学 , 杭州广林生物医药有限公司 , 浙江京新药业股份有限公司
IPC: C07C227/16 , C07C229/30
Abstract: 本发明提供了一种β－环丙胺基丙烯酸(酯)的合成方法，所述方法如下：(1)在有机溶剂1中，式(IV)所示的甲酸(酯)与式(V)所示的乙酸(酯)，在碱金属或碱金属氢化物存在下，进行羟醛缩合反应生成式(II)所示的碱金属盐；(2)步骤(1)所得碱金属盐与铵盐在有机溶剂2中，进行胺取代及消除反应得到式(I)所示的β－环丙胺基丙烯酸(酯)；本发明所述β－环丙胺基丙烯酸(酯)的合成方法反应简单，操作方便；采用廉价易得的甲酸(酯)与乙酸(酯)作为原料，避免使用昂贵的丙炔酸(酯)，降低了成本；避免使用重金属铬，减少了污染物的排放。
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公开(公告)号：CN101020658B
公开(公告)日：2010-12-15
申请号：CN200710067339.3
申请日：2007-02-14
Applicant: 杭州师范学院 , 浙江大学 , 杭州广林生物医药有限公司 , 浙江京新药业股份有限公司
IPC: C07D215/56
Abstract: 本发明提供了一种喹诺酮主环化合物的合成方法，所述方法如下：(1)式(II)所示的铵盐与甲酰基乙酸酯碱金属盐在有机溶剂1中进行胺化反应得到β-取代氨基丙烯酸酯(III)，然后再与邻卤芳酰氯进行偶联反应得到式(IV)所示的α-取代芳酰基-β-取代氨基丙烯酸酯；(2)所述α-取代芳酰基-β-取代氨基丙烯酸酯(IV)再经环合反应得到所述的喹诺酮主环化合物(I)；本发明所述喹诺酮主环化合物的合成方法的有益效果主要体现在：1)反应简单，原子利用率高；2)省略了以二甲胺作保护剂，降低了成本，改善了生产环境；3)避免了使用硫酸二甲酯、氢化钠或金属钠等致癌、易燃易爆的原料。
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公开(公告)号：CN1986530A
公开(公告)日：2007-06-27
申请号：CN200610053958.2
申请日：2006-10-25
Applicant: 杭州师范学院 , 浙江大学 , 杭州广林生物医药有限公司
IPC: C07D211/22
Abstract: 本发明提供了结构式如(I)所示的非索非那定的中间体：(±)－4－[1－羟基－4－[4－(羟基二苯基甲基)－1－哌啶基]－丁基]－α，α－二甲基苯乙酸酯的合成方法，所述方法如下：将化合物(II)经催化加氢反应制得化合物(III)；将化合物(III)、醋酸锰、席夫碱配体和NaBH4加入至甲苯与乙醇的混合溶剂中，室温常压下搅拌通入氧气进行加成反应，反应完全后反应液经分离纯化得到化合物(I)；式(I)、(III)中R为含1～9个碳原子的烷基。本发明方法步骤均为原子利用率均为100％的加成反应，大大的提高了原子的经济性，而且采用催化加氢替代了使用有毒、环境治理压力大的HgO，且原料廉价易得，操作简单安全，反应周期短，反应收率高，产品质量好，环境污染小，适于工业化生产。
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