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公开(公告)号：CN111943952B
公开(公告)日：2021-05-04
申请号：CN202010839366.3
申请日：2020-08-19
申请人： 杭州瑞思新材料有限公司
IPC分类号： C07D473/18
摘要： 本发明公开了一种用于制备阿昔洛韦中间体二乙酰鸟嘌呤的原料回收装置及方法。装置包括依次连接的脱溶、水解和吸附装置、萃取装置、结晶装置、固液分离装置等，包括将二乙酰鸟嘌呤的母液输送至反应釜，在50～100℃经减压浓缩将母液中的溶剂脱除，溶剂经冷凝器冷却至接收罐等步骤，本发明采用盐酸将二乙酰鸟嘌呤母液料中的杂质进行水解生成鸟嘌呤后，再通过大孔树脂吸附大分子杂质、有机溶剂萃取，最后重结晶提纯，回收高纯度的鸟嘌呤，对阿昔洛韦中间体二乙酰鸟嘌呤母液料中化合物进行回收利用，使用的原辅料廉价易得、绿色环保，设备需求低，操作简单，条件温和，三废少、成本低，经济效益好，是一条适于工业化生产的绿色环保的工艺。
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公开(公告)号：CN111320572A
公开(公告)日：2020-06-23
申请号：CN202010293683.X
申请日：2020-04-15
申请人： 杭州瑞思新材料有限公司
IPC分类号： C07D213/74
摘要： 本发明公开了一种取代吡啶的制备方法，包括在基于文丘里效应的喷射环路反应器中，首先进行氮气置换，然后通过物料进料口依次加入丙烯酸和4-氰基吡啶原料，在70-110℃开启外循环泵进行高速喷射混合，将氯化氢原料通过气体原料进料口缓慢加入喷射环路反应器中，通过喷射式混合器喷射混合并实现物料之间的充分反应等步骤，本发明采用了新型的基于文丘里效应的喷射环路反应器，替代了传统的搅拌釜式反应器，极大的促进了反应器中各个反应物种间的传质，从而使得反应可以处于动力学控制，反应原料在泵的作用下向前喷射推进时，会产生强大的吸力，自动地吸入反应釜中的气相反应物料，从而在剧烈的湍流流动中获得极佳的传质效果。
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公开(公告)号：CN112275295A
公开(公告)日：2021-01-29
申请号：CN202011174684.9
申请日：2020-10-28
申请人： 杭州瑞思新材料有限公司
IPC分类号： B01J23/889 , B01J35/06 , B01J37/08 , C07D213/74
摘要： 本发明提供了一种纳米铜锰催化剂及制备方法及制备4‑二甲氨基吡啶的方法，纳米铜锰催化剂采用200‑600nm的碳纳米纤维为载体，负载硝酸铜、硝酸锰为复合活性组分，经过焙烧、球磨后制得。本发明纳米铜锰催化剂应用于在回路反应器中4‑氨基吡啶甲基化制备4‑二甲氨基吡啶能有效引起局部高效气液传质速率，反应过程可实现连续化操作，自动化控制，操作简单，是一条适于工业化生产的绿色环保的工艺。
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公开(公告)号：CN111943963A
公开(公告)日：2020-11-17
申请号：CN202010839349.X
申请日：2020-08-19
申请人： 杭州瑞思新材料有限公司
IPC分类号： C07D499/865 , C07D499/08 , C07D499/04 , C07D499/18
摘要： 本发明公开了一种6-溴青霉烷酸的生产装置及方法，装置包括储罐A、储罐B、储罐C、储罐D、储罐E、储罐F、储罐G，计量泵、管式反应器和膜分离器，将储罐B中的60％～95％乙醇通过计量泵B抽入储罐C中，冷却降温至0～10℃等步骤，本工艺通过乙醇与氢溴酸混合后生成的氢溴酸乙醇水溶液的特殊溴代性质，无需添加溴化亚铜、溴化钾或金属铜等Lewis酸催化剂进行溴化反应，采用管式反应器的优异传质传热能力，使得在单位时间内较之传统釜式方法能够连续化地生产更多产品，生产效率大大提高，所用的溶剂均能回收利用，环保安全，本发明在物料和溶剂的使用上绿色环保，易于回收套用，较传统方法生产效率高，安全，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN112275295B
公开(公告)日：2022-10-28
申请号：CN202011174684.9
申请日：2020-10-28
申请人： 杭州瑞思新材料有限公司
IPC分类号： B01J23/889 , B01J35/06 , B01J37/08 , C07D213/74
摘要： 本发明提供了一种纳米铜锰催化剂及制备方法及制备4‑二甲氨基吡啶的方法，纳米铜锰催化剂采用200‑600nm的碳纳米纤维为载体，负载硝酸铜、硝酸锰为复合活性组分，经过焙烧、球磨后制得。本发明纳米铜锰催化剂应用于在回路反应器中4‑氨基吡啶甲基化制备4‑二甲氨基吡啶能有效引起局部高效气液传质速率，反应过程可实现连续化操作，自动化控制，操作简单，是一条适于工业化生产的绿色环保的工艺。
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公开(公告)号：CN111454201B
公开(公告)日：2022-01-04
申请号：CN202010294416.4
申请日：2020-04-15
申请人： 杭州瑞思新材料有限公司
IPC分类号： C07D213/74 , B01J31/02 , C07C51/48 , C07C57/07 , B01J19/26
摘要： 本发明公开了一种制备高效酰化催化剂材料的新方法，包括在外循环喷雾式反应器中，除氧充氮置换保护，然后依次加入丙烯酸和4‑氰基吡啶原料，在70‑110℃开启外循环泵进行高速循环喷雾，控制温度在70‑110℃下，将氯化氢原料通过气体原料进料口缓慢加入外循环喷雾式反应器中，通过与从喷嘴出来的液滴混合并实现物料之间的充分传质与反应等步骤，本发明采用了独特的外循环喷雾式反应器，替代了传统的搅拌釜式反应器，丙烯酸的回收率大于95％，以4‑氰基吡啶计的4‑二甲氨基吡啶收率大于98％，4‑二甲氨基吡啶的含量大于99％。
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公开(公告)号：CN111320572B
公开(公告)日：2021-07-23
申请号：CN202010293683.X
申请日：2020-04-15
申请人： 杭州瑞思新材料有限公司
IPC分类号： C07D213/74
摘要： 本发明公开了一种取代吡啶的制备方法，包括在基于文丘里效应的喷射环路反应器中，首先进行氮气置换，然后通过物料进料口依次加入丙烯酸和4‑氰基吡啶原料，在70‑110℃开启外循环泵进行高速喷射混合，将氯化氢原料通过气体原料进料口缓慢加入喷射环路反应器中，通过喷射式混合器喷射混合并实现物料之间的充分反应等步骤，本发明采用了新型的基于文丘里效应的喷射环路反应器，替代了传统的搅拌釜式反应器，极大的促进了反应器中各个反应物种间的传质，从而使得反应可以处于动力学控制，反应原料在泵的作用下向前喷射推进时，会产生强大的吸力，自动地吸入反应釜中的气相反应物料，从而在剧烈的湍流流动中获得极佳的传质效果。
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公开(公告)号：CN111943952A
公开(公告)日：2020-11-17
申请号：CN202010839366.3
申请日：2020-08-19
申请人： 杭州瑞思新材料有限公司
IPC分类号： C07D473/18
摘要： 本发明公开了一种用于制备阿昔洛韦中间体二乙酰鸟嘌呤的原料回收装置及方法。装置包括依次连接的脱溶、水解和吸附装置、萃取装置、结晶装置、固液分离装置等，包括将二乙酰鸟嘌呤的母液输送至反应釜，在50～100℃经减压浓缩将母液中的溶剂脱除，溶剂经冷凝器冷却至接收罐等步骤，本发明采用盐酸将二乙酰鸟嘌呤母液料中的杂质进行水解生成鸟嘌呤后，再通过大孔树脂吸附大分子杂质、有机溶剂萃取，最后重结晶提纯，回收高纯度的鸟嘌呤，对阿昔洛韦中间体二乙酰鸟嘌呤母液料中化合物进行回收利用，使用的原辅料廉价易得、绿色环保，设备需求低，操作简单，条件温和，三废少、成本低，经济效益好，是一条适于工业化生产的绿色环保的工艺。
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公开(公告)号：CN111454201A
公开(公告)日：2020-07-28
申请号：CN202010294416.4
申请日：2020-04-15
申请人： 杭州瑞思新材料有限公司
IPC分类号： C07D213/74 , B01J31/02 , C07C51/48 , C07C57/07 , B01J19/26
摘要： 本发明公开了一种制备高效酰化催化剂材料的新方法，包括在外循环喷雾式反应器中，除氧充氮置换保护，然后依次加入丙烯酸和4-氰基吡啶原料，在70-110℃开启外循环泵进行高速循环喷雾，控制温度在70-110℃下，将氯化氢原料通过气体原料进料口缓慢加入外循环喷雾式反应器中，通过与从喷嘴出来的液滴混合并实现物料之间的充分传质与反应等步骤，本发明采用了独特的外循环喷雾式反应器，替代了传统的搅拌釜式反应器，丙烯酸的回收率大于95％，以4-氰基吡啶计的4-二甲氨基吡啶收率大于98％，4-二甲氨基吡啶的含量大于99％。
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公开(公告)号：CN111943963B
公开(公告)日：2022-01-04
申请号：CN202010839349.X
申请日：2020-08-19
申请人： 杭州瑞思新材料有限公司
IPC分类号： C07D499/865 , C07D499/08 , C07D499/04 , C07D499/18
摘要： 本发明公开了一种6‑溴青霉烷酸的生产装置及方法，装置包括储罐A、储罐B、储罐C、储罐D、储罐E、储罐F、储罐G，计量泵、管式反应器和膜分离器，将储罐B中的60％～95％乙醇通过计量泵B抽入储罐C中，冷却降温至0～10℃等步骤，本工艺通过乙醇与氢溴酸混合后生成的氢溴酸乙醇水溶液的特殊溴代性质，无需添加溴化亚铜、溴化钾或金属铜等Lewis酸催化剂进行溴化反应，采用管式反应器的优异传质传热能力，使得在单位时间内较之传统釜式方法能够连续化地生产更多产品，生产效率大大提高，所用的溶剂均能回收利用，环保安全，本发明在物料和溶剂的使用上绿色环保，易于回收套用，较传统方法生产效率高，安全，适合工业化生产。
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