一种2-溴-4-吡啶甲醛的制备方法

    公开(公告)号:CN104987307A

    公开(公告)日:2015-10-21

    申请号:CN201510356834.0

    申请日:2015-06-26

    申请人: 林达钦

    发明人: 林达钦

    IPC分类号: C07D213/61

    CPC分类号: C07D213/61

    摘要: 本发明属于有机合成领域,具体涉及一种2-溴-4-吡啶甲醛的制备方法,包括以下步骤:(1)2-溴-4-甲基吡啶的制备:将氢溴酸置于四口瓶中,搅拌下加入2-氨基-4-甲基吡啶,待2-氨基-4-甲基吡啶完全溶解后,冷却至-20℃,缓慢滴加液溴,滴加过程控制温度为-20℃~-15℃;滴加完毕再搅拌90-120min,接着滴加亚硝酸钠溶液,加完,升温至20℃,搅拌45-60min后再冷却至-20℃~-25℃,滴加氢氧化钠水溶液,滴加过程控制温度低于-15℃~-10℃;加完,温度升至20℃并搅拌1h,萃取,合并有机相,水洗,干燥,浓缩;(2)2-溴-4-吡啶甲醛的制备。采用本发明的有益效果是:反应条件温和,易于操作,后处理简单,容易放大生产,非常适合工业化生产;收率高,原料价格便宜,生产成本低。

    一种5-溴-2-吡啶甲酸的制备方法

    公开(公告)号:CN104987308A

    公开(公告)日:2015-10-21

    申请号:CN201510356878.3

    申请日:2015-06-26

    申请人: 林达钦

    发明人: 林达钦

    IPC分类号: C07D213/807 C07D213/79

    CPC分类号: C07D213/807 C07D213/79

    摘要: 本发明属于有机合成领域,具体涉及一种5-溴-2-吡啶甲酸的制备方法,包括以下步骤:以5-溴-2-甲基吡啶为原料,水为溶剂,加热到80℃,分批加入高锰酸钾,维持反应温度为85-90℃,加热时间为60-100min,将反应物蒸馏,过滤,调节pH值,冷却结晶。采用本发明的有益效果是:反应条件温和,易于操作,后处理简单,容易放大生产,非常适合工业化生产;催化效果好,收率高;原料价格便宜,生产成本低。