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    形成4-氯-2-氟-3-取代的苯基硼酸频哪醇酯的方法及其使用方法
    2.
    发明公开
    形成4-氯-2-氟-3-取代的苯基硼酸频哪醇酯的方法及其使用方法 审中-实审 复审申请

    公开(公告)号：CN104114562A

    公开(公告)日：2014-10-22

    申请号：CN201280069312.7

    申请日：2012-12-20

    申请人： 陶氏益农公司

    发明人： J·奥鹏海默

    IPC分类号： C07F5/02 ,  C07B61/00

    CPC分类号： C07F5/025 ,  C07D213/807 ,  C07F1/02 ,  C07F5/04

    摘要： 一种包括形成4-氯-2-氟-3-取代苯基硼酸频哪醇酯的方法。该方法包括使1-氯-3-氟-2-取代苯与烷基锂接触以形成锂化的1-氯-3-氟-2-取代苯。该锂化的1-氯-3-氟-2-取代苯与亲电硼酸衍生物接触以形成4-氯-2-氟-3-取代硼酸苯酯。该4-氯-2-氟-3-取代苯基硼酸酯与碱的水溶液反应以形成(4-氯-2-氟-3-取代苯基)三羟基硼酸酯。该(4-氯-2-氟-3-取代苯基)三羟基硼酸酯与酸反应以形成4-氯-2-氟-3-取代苯基硼酸。该4-氯-2-氟-3-取代苯基硼酸与2,3-二甲基-2,3-丁二醇反应以形成4-氯-2-氟-3-取代苯基硼酸频哪醇酯。本发明还公开了使用4-氯-2-氟-3-取代苯基硼酸频哪醇酯以制备6-(4-氯-2-氟-3-取代苯基)-4-氨基吡啶甲酸酯的方法。

    6-氯-3-氟-2-吡啶甲酸的合成
    3.
    发明公开
    6-氯-3-氟-2-吡啶甲酸的合成 失效

    公开(公告)号：CN104003934A

    公开(公告)日：2014-08-27

    申请号：CN201410260721.6

    申请日：2014-06-13

    申请人： 西华大学

    发明人： 杨维清 ,  邹浩 ,  张园园 ,  黄继红 ,  任川洪

    IPC分类号： C07D213/807 ,  C07D239/30

    CPC分类号： C07D213/807 ,  C07D239/30

    摘要： 本发明公开了一种6-氯-3-氟-2-吡啶甲酸的合成工艺，所采用的主要起始原料为6-氯-3-氟-2-甲基吡啶。以6-氯-3-氟-2-甲基吡啶为起始原料，稀硫酸为溶剂，重铬酸钾为氧化剂，钨酸钠（Na2WO4·2H2O）及冠醚为组合催化剂，反应完全后，通过常规后处理得到粗品，加热将该粗品溶解于碱性水溶液，用有机溶剂萃取未反应的微量原料及其它杂质，水层用无机酸酸化，冷却结晶，得到6-氯-3-氟-2-吡啶甲酸纯品，收率高，产品品质好。

    一种吡啶侧链甲基季铵盐类化合物的制备方法
    5.
    发明公开
    一种吡啶侧链甲基季铵盐类化合物的制备方法 无效

    公开(公告)号：CN105777623A

    公开(公告)日：2016-07-20

    申请号：CN201610112222.1

    申请日：2016-02-29

    申请人： 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司

    发明人： 王磊 ,  谭徐林 ,  倪肖元 ,  胡涛 ,  吴坤

    IPC分类号： C07D213/79 ,  C07D213/807

    CPC分类号： C07D213/79 ,  C07D213/807

    摘要： 本发明涉及一种吡啶侧链甲基季铵盐类化合物的制备方法，该方法包括如下步骤：(1)在亚硫酸氢盐和催化剂存在下，将式(4)所示结构的化合物与溴酸盐的水溶液进行两相溴化反应后，分离出有机相；(2)将步骤(1)中得到的有机相与式(2)所示结构的化合物进行接触反应，得到式(1)所示结构的化合物；其中，在式(1)、式(2)、式(3)和式(4)中，R1和R2各自独立地选自C1?C8的烷基，R3、R4和R5各自独立地选自C1?C4的烷基。该方法具有操作条件简单、所用卤代试剂经济易得、溴利用率高、无腐蚀性气体、无环境危害、选择性好和产品收率较高等优点，非常适用于大规模工业化应用。

    一种5-溴-2-吡啶甲酸的制备方法
    6.
    发明公开
    一种5-溴-2-吡啶甲酸的制备方法 无效

    公开(公告)号：CN104987308A

    公开(公告)日：2015-10-21

    申请号：CN201510356878.3

    申请日：2015-06-26

    申请人： 林达钦

    发明人： 林达钦

    IPC分类号： C07D213/807 ,  C07D213/79

    CPC分类号： C07D213/807 ,  C07D213/79

    摘要： 本发明属于有机合成领域，具体涉及一种5-溴-2-吡啶甲酸的制备方法，包括以下步骤：以5-溴-2-甲基吡啶为原料，水为溶剂，加热到80℃，分批加入高锰酸钾，维持反应温度为85-90℃，加热时间为60-100min，将反应物蒸馏，过滤，调节pH值，冷却结晶。采用本发明的有益效果是：反应条件温和，易于操作，后处理简单，容易放大生产，非常适合工业化生产；催化效果好，收率高；原料价格便宜，生产成本低。

    分离和使用(4-氯-2-氟-3-取代的-苯基)硼酸酯的方法
    7.
    发明公开
    分离和使用(4-氯-2-氟-3-取代的-苯基)硼酸酯的方法 有权

    公开(公告)号：CN104080791A

    公开(公告)日：2014-10-01

    申请号：CN201280068666.X

    申请日：2012-12-28

    申请人： 陶氏益农公司

    发明人： J·奥普恩海默 ,  C·A·曼宁 ,  D·R·亨顿

    IPC分类号： C07F5/02 ,  C07B61/00

    CPC分类号： C07D213/803 ,  C07D213/807 ,  C07F5/025

    摘要： 分离4-氯-2-氟-3-取代的-苯基硼酸酯的方法包括将二氧化碳气体或二氧化碳固体(干冰)加入到包含4-氯-2-氟-3-取代的-苯基硼酸酯，惰性有机溶剂，和至少一种锂盐的溶液中，以使所述至少一种锂盐与二氧化碳气体或二氧化碳固体(干冰)反应，形成包含所述4-氯-2-氟-3-取代的-苯基硼酸酯、所述惰性有机溶剂和沉淀固体的混合物。所述沉淀固体可从混合物中除去。本发明还公开了使用4-氯-2-氟-3-取代的-苯基硼酸酯制备甲基-4-氨基-3-氯-6-(4-氯-2-氟-3-取代的-苯基)吡啶-2-羧酸酯的方法。本发明还公开了由分离4-氯-2-氟-3-取代的-苯基硼酸酯的方法中的一种制备的4-氯-2-氟-3-取代的-苯基硼酸酯，其中可获得收率大于或等于约90％的所述4-氯-2-氟-3-取代的-苯基硼酸酯。

    3-(烷基磺酰基)吡啶-2-羧酸的制造方法
    8.
    发明授权
    3-(烷基磺酰基)吡啶-2-羧酸的制造方法 有权

    公开(公告)号：CN106458907B

    公开(公告)日：2018-12-11

    申请号：CN201580033262.0

    申请日：2015-06-22

    申请人： 住友化学株式会社

    发明人： 木村隆浩 ,  前畑亮太

    IPC分类号： C07D213/78 ,  C07B61/00 ,  C07D213/79 ,  C07D213/803 ,  C07D213/81

    CPC分类号： C07D213/807 ,  C07D213/78 ,  C07D213/79 ,  C07D213/803 ,  C07D213/81 ,  C07D213/83

    摘要： 本发明通过如下的制造方法来制造3‑(烷基磺酰基)吡啶‑2‑羧酸或其盐，该方法包括如下工序：使式(1‑N)所示的化合物和式(2)所示的化合物反应，得到式(3‑N)所示的化合物的工序；〔式中，X表示卤素原子。〕R2SM2(2)〔式中，R2表示C1～C8的直链烷基，M2表示氢原子或碱金属。〕〔式中，R2及X表示与上述相同含义。〕使式(3‑N)所示的化合物与过氧化氢在钨催化剂及酸的存在下反应，得到式(6‑N)所示的化合物的工序；〔式中，R2及X表示与上述相同含义。〕将式(6‑N)所示的化合物在碱及非均相系过渡金属催化剂的存在下进行还原，得到式(8‑N)所示的化合物的工序；〔式中，R2表示与上述相同含义。〕及将式(8‑N)所示的化合物在碱的存在下进行水解，由此得到式(7)所示的化合物或其盐的工序。〔式中，R2表示与上述相同含义。〕