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公开(公告)号：CN114875448A
公开(公告)日：2022-08-09
申请号：CN202210472620.X
申请日：2022-04-29
Applicant: 武汉工程大学
Abstract: 本发明公开了一种将高价态金属离子还原的方法，将含高价态金属离子酸浸液中加入有机物，得混合溶液；将所得混合溶液中插入阴、阳极并外接电源通电反应，控制pH值在‑1～5，即可将其中高价态金属离子还原低价态金属离子或金属；本发明采用加入有机物电解的方法使酸浸液中的高价态金属离子降低价态达到了将高价金属离子还原的目的，避免了不挥发性杂质的引入，且不需大量消耗金属单质，通过有机物的氧化，较大程度减少了电解还原过程中阳极的析氧，同时在高价金属离子还原过程中，部分电子是通过化学反应由有机物提供，大幅降低了电解过程中的电耗，且生产过程中被氧化的有机产物还能作为副产品销售，具有较高的工业实用价值。
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公开(公告)号：CN114477243A
公开(公告)日：2022-05-13
申请号：CN202210128474.9
申请日：2022-02-11
Applicant: 武汉工程大学
Abstract: 本发明公开了一种硝酸锂热解的方法，包括以下步骤：1)将硝酸锂和还原剂混合配置成水溶液，然后在80～200℃条件下喷雾干燥得到含硝酸锂固体的气固混合物，其中硝酸锂与还原剂摩尔比为1：0.01～1.5，所述还原剂为CH3OH、CH2O、HCOOH、乙醇或乙醛中的至少一种；2)步骤1)所得气固混合物与辅气混合并通过辅气预热至200～800℃反应，反应完成后，冷却，进行气固分离，即完成硝酸锂热解。本发明硝酸锂热解温度低，热解所得产物为电池级碳酸锂或是可进一步制备得到电池级碳酸锂，反应过程中没有引入阴阳杂质离子，工艺简单，成本低，显著降低了电池级碳酸锂的制作成本，具有重要的环保意义和经济价值。
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公开(公告)号：CN114875448B
公开(公告)日：2024-10-11
申请号：CN202210472620.X
申请日：2022-04-29
Applicant: 武汉工程大学
Abstract: 本发明公开了一种将高价态金属离子还原的方法，将含高价态金属离子酸浸液中加入有机物，得混合溶液；将所得混合溶液中插入阴、阳极并外接电源通电反应，控制pH值在‑1～5，即可将其中高价态金属离子还原低价态金属离子或金属；本发明采用加入有机物电解的方法使酸浸液中的高价态金属离子降低价态达到了将高价金属离子还原的目的，避免了不挥发性杂质的引入，且不需大量消耗金属单质，通过有机物的氧化，较大程度减少了电解还原过程中阳极的析氧，同时在高价金属离子还原过程中，部分电子是通过化学反应由有机物提供，大幅降低了电解过程中的电耗，且生产过程中被氧化的有机产物还能作为副产品销售，具有较高的工业实用价值。
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公开(公告)号：CN114628664A
公开(公告)日：2022-06-14
申请号：CN202210252629.X
申请日：2022-03-15
Applicant: 武汉工程大学
Abstract: 本发明公开了一种磷酸铁锂正极材料的加工方法，包括如下步骤：将磷酸铁锂正极材料与硝酸溶液混合并使其溶解，向溶液中加入氟化氢，并同时加入还原铁粉，反应陈化，调节溶液pH值至2‑5，过滤得到滤液；将所得滤液逐滴滴加到80‑110℃的含硝酸的水溶液中，并调节反应液中铁磷元素摩尔比至1：0.98～1.1；然后调节溶液pH值至1～4；保温陈化、过滤即可；或者先保温陈化、过滤，然后再调节滤液pH值至1～4，回收硝酸。本发明解决了锂电池正极材料分离并回收磷酸铁和硝酸钠、硝酸锂，并进一步纯化磷酸铁的问题，该加工工艺成本低，无副产物，回收的磷酸铁纯度较高，可以当作电池级磷酸铁直接应用。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN114628664B
公开(公告)日：2024-07-19
申请号：CN202210252629.X
申请日：2022-03-15
Applicant: 武汉工程大学
Abstract: 本发明公开了一种磷酸铁锂正极材料的加工方法，包括如下步骤：将磷酸铁锂正极材料与硝酸溶液混合并使其溶解，向溶液中加入氟化氢，并同时加入还原铁粉，反应陈化，调节溶液pH值至2‑5，过滤得到滤液；将所得滤液逐滴滴加到80‑110℃的含硝酸的水溶液中，并调节反应液中铁磷元素摩尔比至1：0.98～1.1；然后调节溶液pH值至1～4；保温陈化、过滤即可；或者先保温陈化、过滤，然后再调节滤液pH值至1～4，回收硝酸。本发明解决了锂电池正极材料分离并回收磷酸铁和硝酸钠、硝酸锂，并进一步纯化磷酸铁的问题，该加工工艺成本低，无副产物，回收的磷酸铁纯度较高，可以当作电池级磷酸铁直接应用。
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公开(公告)号：CN117516169A
公开(公告)日：2024-02-06
申请号：CN202311334550.2
申请日：2023-10-16
Applicant: 武汉工程大学
Abstract: 本发明公开了一种无水氯化镁制备炉、制备装置、镁单质生产系统及方法，无水氯化镁制备炉包括釜体和反应立管，釜体内具有上下分布的第一腔室、第二腔室和第三腔室，釜体上设置有烟气入口、烟气出口、排气出口和熔体出口，烟气入口和烟气出口均与第二腔室内连通，排气出口与第一腔室内连通，熔体出口与第三腔室内连通；反应立管竖向设置在釜体内，其上端密封穿出至釜体外以构成进料口，其下端与第三腔室内连通，反应立管的管壁上具有与第一腔室内连通的排气孔；反应立管内用以加入二水氯化镁和氯化铵的混合物，反应立管内氯化铵和水蒸气经排气孔排出至第一腔室内，熔体出口用以排出熔融状无水氯化镁，其对设备的腐蚀性小，且可连续生产无水氯化镁。
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公开(公告)号：CN114702017B
公开(公告)日：2023-11-17
申请号：CN202210472623.3
申请日：2022-04-29
Applicant: 武汉工程大学
IPC: C01B25/37 , C01B21/38 , C25B1/04 , C25B11/043 , C25B11/046
Abstract: 本发明公开了一种提锂渣制取磷酸铁的方法，将磷酸铁锂电池正极回收料的提锂渣采用硝酸溶解，在20‑100℃下反应0.5～12h，固液分离得到滤液A；所述滤液A中插入阴、阳电极并外接电源，在20‑100℃下通电反应，同时收集电解产生的气体，固液分离得到滤液B；所述滤液B中加入氟化氢、还原铁粉、双氧水，调节pH值至3～5且Fe/Fe3+大于0.5，反应0.5～3h，固液分离得到滤液C；所述滤液C滴加到含硝酸的溶液中，加入含磷酸根或铁离子的溶液调节铁磷元素摩尔比至1：(0.9～1.1)，升温至90‑110℃反应，反应结束后固液分离，得到溶液D和不溶物；使用有机酸或醛调节溶液D的pH值至1～4，在80～100℃保温陈化1～8h，硝酸转化为氮氧化物与步骤2中收集的气体混合，回收硝酸。
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公开(公告)号：CN114477243B
公开(公告)日：2024-03-22
申请号：CN202210128474.9
申请日：2022-02-11
Applicant: 武汉工程大学
Abstract: 本发明公开了一种硝酸锂热解的方法，包括以下步骤：1)将硝酸锂和还原剂混合配置成水溶液，然后在80～200℃条件下喷雾干燥得到含硝酸锂固体的气固混合物，其中硝酸锂与还原剂摩尔比为1：0.01～1.5，所述还原剂为CH3OH、CH2O、HCOOH、乙醇或乙醛中的至少一种；2)步骤1)所得气固混合物与辅气混合并通过辅气预热至200～800℃反应，反应完成后，冷却，进行气固分离，即完成硝酸锂热解。本发明硝酸锂热解温度低，热解所得产物为电池级碳酸锂或是可进一步制备得到电池级碳酸锂，反应过程中没有引入阴阳杂质离子，工艺简单，成本低，显著降低了电池级碳酸锂的制作成本，具有重要的环保意义和经济价值。
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公开(公告)号：CN114702017A
公开(公告)日：2022-07-05
申请号：CN202210472623.3
申请日：2022-04-29
Applicant: 武汉工程大学
IPC: C01B25/37 , C01B21/38 , C25B1/04 , C25B11/043 , C25B11/046
Abstract: 本发明公开了一种提锂渣制取磷酸铁的方法，将磷酸铁锂电池正极回收料的提锂渣采用硝酸溶解，在20‑100℃下反应0.5～12h，固液分离得到滤液A；所述滤液A中插入阴、阳电极并外接电源，在20‑100℃下通电反应，同时收集电解产生的气体，固液分离得到滤液B；所述滤液B中加入氟化氢、还原铁粉、双氧水，调节pH值至3～5且Fe/Fe3+大于0.5，反应0.5～3h，固液分离得到滤液C；所述滤液C滴加到含硝酸的溶液中，加入含磷酸根或铁离子的溶液调节铁磷元素摩尔比至1：(0.9～1.1)，升温至90‑110℃反应，反应结束后固液分离，得到溶液D和不溶物；使用有机酸或醛调节溶液D的pH值至1～4，在80～100℃保温陈化1～8h，硝酸转化为氮氧化物与步骤2中收集的气体混合，回收硝酸。
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