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公开(公告)号：CN114875448A
公开(公告)日：2022-08-09
申请号：CN202210472620.X
申请日：2022-04-29
Applicant: 武汉工程大学
Abstract: 本发明公开了一种将高价态金属离子还原的方法，将含高价态金属离子酸浸液中加入有机物，得混合溶液；将所得混合溶液中插入阴、阳极并外接电源通电反应，控制pH值在‑1～5，即可将其中高价态金属离子还原低价态金属离子或金属；本发明采用加入有机物电解的方法使酸浸液中的高价态金属离子降低价态达到了将高价金属离子还原的目的，避免了不挥发性杂质的引入，且不需大量消耗金属单质，通过有机物的氧化，较大程度减少了电解还原过程中阳极的析氧，同时在高价金属离子还原过程中，部分电子是通过化学反应由有机物提供，大幅降低了电解过程中的电耗，且生产过程中被氧化的有机产物还能作为副产品销售，具有较高的工业实用价值。
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公开(公告)号：CN112768800B
公开(公告)日：2022-05-31
申请号：CN202110218037.1
申请日：2021-02-24
Applicant: 武汉工程大学 , 武汉联德化学品有限公司
Abstract: 本发明涉及一种磷酸铁锂正极材料的回收方法，包括：将磷酸铁锂正极材料中加酸溶液溶解，加入氧化剂氧化回收料中未溶解的铜，得到滤液一；在滤液一中加入还原铁粉，得滤液二；滤液二中加入碳酸锂和/或碳酸氢锂使铝离子充分沉淀后，得滤液三；在滤液三中加入三价铁盐或磷酸调节滤液三中的铁磷摩尔比，使滤液三中的铁磷摩尔比为(0.9‑1.2)：1，同时加入氧化剂和酸溶液使滤液三中的二价铁盐氧化成三价铁且不产生磷酸铁沉淀；将步骤四得到的反应液加热到60‑100℃，加碳酸锂和/或碳酸氢锂使磷酸铁充分沉淀，得到磷酸铁固体和滤液四；将滤液四用于制备碳酸锂并将制备得到的碳酸锂用于步骤三中或步骤五中。本发明的回收方法得到了高纯度磷酸铁盐，且回收效益高。
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公开(公告)号：CN114875448B
公开(公告)日：2024-10-11
申请号：CN202210472620.X
申请日：2022-04-29
Applicant: 武汉工程大学
Abstract: 本发明公开了一种将高价态金属离子还原的方法，将含高价态金属离子酸浸液中加入有机物，得混合溶液；将所得混合溶液中插入阴、阳极并外接电源通电反应，控制pH值在‑1～5，即可将其中高价态金属离子还原低价态金属离子或金属；本发明采用加入有机物电解的方法使酸浸液中的高价态金属离子降低价态达到了将高价金属离子还原的目的，避免了不挥发性杂质的引入，且不需大量消耗金属单质，通过有机物的氧化，较大程度减少了电解还原过程中阳极的析氧，同时在高价金属离子还原过程中，部分电子是通过化学反应由有机物提供，大幅降低了电解过程中的电耗，且生产过程中被氧化的有机产物还能作为副产品销售，具有较高的工业实用价值。
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公开(公告)号：CN114628664A
公开(公告)日：2022-06-14
申请号：CN202210252629.X
申请日：2022-03-15
Applicant: 武汉工程大学
Abstract: 本发明公开了一种磷酸铁锂正极材料的加工方法，包括如下步骤：将磷酸铁锂正极材料与硝酸溶液混合并使其溶解，向溶液中加入氟化氢，并同时加入还原铁粉，反应陈化，调节溶液pH值至2‑5，过滤得到滤液；将所得滤液逐滴滴加到80‑110℃的含硝酸的水溶液中，并调节反应液中铁磷元素摩尔比至1：0.98～1.1；然后调节溶液pH值至1～4；保温陈化、过滤即可；或者先保温陈化、过滤，然后再调节滤液pH值至1～4，回收硝酸。本发明解决了锂电池正极材料分离并回收磷酸铁和硝酸钠、硝酸锂，并进一步纯化磷酸铁的问题，该加工工艺成本低，无副产物，回收的磷酸铁纯度较高，可以当作电池级磷酸铁直接应用。
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公开(公告)号：CN112768800A
公开(公告)日：2021-05-07
申请号：CN202110218037.1
申请日：2021-02-24
Applicant: 武汉工程大学
Abstract: 本发明涉及一种磷酸铁锂正极材料的回收方法，包括：将磷酸铁锂正极材料中加酸溶液溶解，加入氧化剂氧化回收料中未溶解的铜，得到滤液一；在滤液一中加入还原铁粉，得滤液二；滤液二中加入碳酸锂和/或碳酸氢锂使铝离子充分沉淀后，得滤液三；在滤液三中加入三价铁盐或磷酸调节滤液三中的铁磷摩尔比，使滤液三中的铁磷摩尔比为(0.9‑1.2)：1，同时加入氧化剂和酸溶液使滤液三中的二价铁盐氧化成三价铁且不产生磷酸铁沉淀；将步骤四得到的反应液加热到60‑100℃，加碳酸锂和/或碳酸氢锂使磷酸铁充分沉淀，得到磷酸铁固体和滤液四；将滤液四用于制备碳酸锂并将制备得到的碳酸锂用于步骤三中或步骤五中。本发明的回收方法得到了高纯度磷酸铁盐，且回收效益高。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN114477243A
公开(公告)日：2022-05-13
申请号：CN202210128474.9
申请日：2022-02-11
Applicant: 武汉工程大学
Abstract: 本发明公开了一种硝酸锂热解的方法，包括以下步骤：1)将硝酸锂和还原剂混合配置成水溶液，然后在80～200℃条件下喷雾干燥得到含硝酸锂固体的气固混合物，其中硝酸锂与还原剂摩尔比为1：0.01～1.5，所述还原剂为CH3OH、CH2O、HCOOH、乙醇或乙醛中的至少一种；2)步骤1)所得气固混合物与辅气混合并通过辅气预热至200～800℃反应，反应完成后，冷却，进行气固分离，即完成硝酸锂热解。本发明硝酸锂热解温度低，热解所得产物为电池级碳酸锂或是可进一步制备得到电池级碳酸锂，反应过程中没有引入阴阳杂质离子，工艺简单，成本低，显著降低了电池级碳酸锂的制作成本，具有重要的环保意义和经济价值。
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公开(公告)号：CN112408436B
公开(公告)日：2022-05-06
申请号：CN202011442456.5
申请日：2020-12-11
Applicant: 武汉工程大学
Abstract: 本发明公开了一种部分电离含钠锂卤水的钠锂分离的方法，包括以下步骤：S1：将含有NaCl和LiCl体系的盐湖卤水进行部分电解，得到LiCl和NaOH溶液体系；S2：向LiCl和NaOH溶液体系中加入H2SO4，得到LiCl和Na2SO4溶液体系；S3：将LiCl和Na2SO4溶液进行蒸发处理，使Na2SO4呈饱和状态，得到待冷冻溶液；S4：向待冷冻溶液中加入冷冻辅助剂；S5：将具有冷冻辅助剂的待冷冻液进行冷冻结晶处理，并离心分离得到LiCl锂液和Na2SO4•10H2O晶体。本申请通过将原溶液中的氯化物体系转化为硫酸根体系，充分利用了硫酸钠的冷冻结晶技术手段，实现锂钠的高效分离，克服了领域中体系转化障碍。
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公开(公告)号：CN112501456A
公开(公告)日：2021-03-16
申请号：CN202011469850.8
申请日：2020-12-15
Applicant: 武汉工程大学
Abstract: 本发明公开了一种利用氧化镁降低盐湖卤水镁锂比的方法，包括以下步骤：S1：在盐湖老卤中，加入含氧化镁矿产物，得到混合溶液A；S2：向混合溶液通入氯化氢‑蒸汽体，得到混合溶液B；S3：将混合溶液B固液分离，并将液体进行结晶、离心后分离，得到MgCl2•6H2O和滤液；S4：将MgCl2•6H2O用饱和MgCl2溶液洗涤，回收洗涤后的MgCl2•6H2O，并将洗涤液加入S2的混合溶液B中；S5：检测S3滤液中的镁锂浓度，若满足镁锂质量比小于3，则收集该滤液，否则再循环。充分利用了低价矿物和工业废弃物，方便的制得了含镁缺水前驱物，通过缺水前驱物的加入，化学吸附卤水中的游离水，迫使老卤中的氯化镁结晶，从而实现了老卤镁锂比的降低。
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公开(公告)号：CN112408436A
公开(公告)日：2021-02-26
申请号：CN202011442456.5
申请日：2020-12-11
Applicant: 武汉工程大学
Abstract: 本发明公开了一种部分电离含钠锂卤水的钠锂分离的方法，包括以下步骤：S1：将含有NaCl和LiCl体系的盐湖卤水进行部分电解，得到LiCl和NaOH溶液体系；S2：向LiCl和NaOH溶液体系中加入H2SO4，得到LiCl和Na2SO4溶液体系；S3：将LiCl和Na2SO4溶液进行蒸发处理，使Na2SO4呈饱和状态，得到待冷冻溶液；S4：向待冷冻溶液中加入冷冻辅助剂；S5：将具有冷冻辅助剂的待冷冻液进行冷冻结晶处理，并离心分离得到LiCl锂液和Na2SO4•10H2O晶体。本申请通过将原溶液中的氯化物体系转化为硫酸根体系，充分利用了硫酸钠的冷冻结晶技术手段，实现锂钠的高效分离，克服了领域中体系转化障碍。
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公开(公告)号：CN114628664B
公开(公告)日：2024-07-19
申请号：CN202210252629.X
申请日：2022-03-15
Applicant: 武汉工程大学
Abstract: 本发明公开了一种磷酸铁锂正极材料的加工方法，包括如下步骤：将磷酸铁锂正极材料与硝酸溶液混合并使其溶解，向溶液中加入氟化氢，并同时加入还原铁粉，反应陈化，调节溶液pH值至2‑5，过滤得到滤液；将所得滤液逐滴滴加到80‑110℃的含硝酸的水溶液中，并调节反应液中铁磷元素摩尔比至1：0.98～1.1；然后调节溶液pH值至1～4；保温陈化、过滤即可；或者先保温陈化、过滤，然后再调节滤液pH值至1～4，回收硝酸。本发明解决了锂电池正极材料分离并回收磷酸铁和硝酸钠、硝酸锂，并进一步纯化磷酸铁的问题，该加工工艺成本低，无副产物，回收的磷酸铁纯度较高，可以当作电池级磷酸铁直接应用。
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