一种1-溴二苯并呋喃的简易合成方法

    公开(公告)号:CN116693484B

    公开(公告)日:2024-11-12

    申请号:CN202310603179.9

    申请日:2023-05-25

    IPC分类号: C07D307/91

    摘要: 本发明公开了一种1‑溴二苯并呋喃的简易合成方法。其步骤为:以环己烷‑1,3‑二酮和2‑氯环己酮为起始原料,在三乙胺作用下反应然后酸化制备得到3,4,6,7,8,9‑六氢二苯并[b,d]呋喃‑1(2H)‑酮;然后在溴氧化磷、N,N‑二异丙基甲酰胺和四氯‑1,4‑苯醌作用下一锅法进行溴化芳构化制备得到1‑溴二苯并呋喃。该制备方法操作简单,步骤短,总收率高,原料廉价易得且毒性低,有效降低成本,绿色环保;同时可以放大至公斤级生产,产物的后处理纯化简单无需过柱,适用于工业化生产。

    一种废旧橡胶粉表面改性方法

    公开(公告)号:CN112708167B

    公开(公告)日:2023-05-12

    申请号:CN202011556947.2

    申请日:2020-12-25

    发明人: 张方林 张杨杨

    摘要: 本发明涉及一种废旧橡胶粉表面改性方法,具体步骤如下:1)用清水洗涤废旧橡胶粉,烘干;2)将晾干后的废旧橡胶粉与酸性溶液混合并反应,随后将废旧橡胶粉高温烘干;3)将高温烘干后的废旧橡胶粉破碎至100~200目,得到表面改性后的橡胶粉。本发明提供的废橡胶改性处理方法工艺简单,易于操作,经济实用,得到的改性橡胶粉机械性能高,具有良好的反应活性,用于制备橡胶改性环氧胶黏剂时与环氧树脂相容性好,界面粘接强度大,并且能显著提高环氧胶黏剂的力学性能和耐久性。

    一种9-羟基芴-9-羧酸酯类化合物的简易制备方法

    公开(公告)号:CN111718262A

    公开(公告)日:2020-09-29

    申请号:CN202010655925.5

    申请日:2020-07-09

    发明人: 张方林 吴永迪

    摘要: 本发明涉及一种9-羟基芴-9-羧酸酯类化合物的简易制备方法,以苯甲酰甲酸酯类化合物Ⅰ和碘苯类化合物Ⅱ为原料,在Pd(OAc)2和三氟乙酸的催化下,以三氟乙酸银作为氧化剂,以2-氟-5-三氟甲基苯胺作为配体通过关环反应制得。相对于现有方法具有以下优点:1、反应原料容易通过经典反应合成得到;2、反应简便易于操作,一步即可得到目标产物,反应副产物很少,排放废物少,且产品直接用柱层析法提纯,无需使用强酸或强碱进行后处理,大大减轻对环境的压力,纯化效果佳,产率可达60~90%;3、反应拓展性强,提供了新的合成9-羟基芴-9-羧酸酯类化合物的方法,能够合成之前未曾合成出来的化合物。

    一种外消旋氯吡格雷的合成方法

    公开(公告)号:CN111606923A

    公开(公告)日:2020-09-01

    申请号:CN202010590976.4

    申请日:2020-06-24

    IPC分类号: C07D495/04

    摘要: 本发明涉及一种外消旋氯吡格雷的合成方法,具体合成方法包括以下步骤:1)将苯甲酰甲酸甲酯、N-氯代琥珀酰亚胺、醋酸钯、配体、三氟乙酸混合均匀,邻位氯化得到邻氯苯甲酰甲酸甲酯;2)将邻氯苯甲酰甲酸甲酯与2-噻吩乙胺混合均匀,再加入氰基硼氢化钠和少量乙酸,经还原胺化反应得到2-(2-噻吩乙胺基)(2-氯苯基)乙酸甲酯;3)将2-(2-噻吩乙胺基)(2-氯苯基)乙酸甲酯与多聚甲醛、酸溶液混合均匀,通过环化反应得到外消旋氯吡格雷。本发明合成方法成本低,反应条件温和易控,全程收率约为50%,具有良好的工业化生产前景。

    一种苯并芴结构的稠环芳烃的制备方法

    公开(公告)号:CN108892601A

    公开(公告)日:2018-11-27

    申请号:CN201810911541.8

    申请日:2018-08-10

    IPC分类号: C07C17/26 C07C17/38 C07C25/22

    摘要: 本发明公开了一种苯并芴结构的稠环芳烃的制备方法,所述的苯并芴结构的稠环芳烃是以邻甲基苯甲醛类衍生物Ⅰ与2,7-二碘芴类衍生物Ⅱ为原料,在甘氨酸的临时导向下反应制得,反应方程式如下:其中R1,R2,R3分别为甲基、甲氧基、苯基、苄基、氟、氯、溴中的一种。该合成方法简便、反应步骤短、易操作,有机溶剂消耗量小,后处理简单,产品纯度高,环保压力小,便于工业生产。

    并五苯及其衍生物的合成方法

    公开(公告)号:CN108129249A

    公开(公告)日:2018-06-08

    申请号:CN201711488300.9

    申请日:2017-12-30

    摘要: 本发明属于有机合成领域,具体涉及一种并五苯及其衍生物的合成方法。本发明从简单易得的邻甲基苯甲醛类化合物和对(间)二碘苯类化合物出发,首先通过过渡金属钯催化的临时导向基团导向的苄基C(sp3)-H直接芳基化反应合成2,2′-(1,4-亚苯基双(亚甲基))二苯甲醛和2,2′-(1,3-亚苯基双(亚甲基))二苯甲醛类化合物;然后使用路易斯酸催化剂,在1,1,1,3,3,3-六氟异丙醇溶剂中发生芳香醛类化合物的苯环化反应,即得并五苯及其衍生物。本发明的方法步骤少,简单易行,所涉及原料易得,反应条件温和,收率较高。

    苯并呋喃并[2,3-c]吡啶化合物及其合成方法

    公开(公告)号:CN103755715A

    公开(公告)日:2014-04-30

    申请号:CN201310728861.7

    申请日:2013-12-26

    IPC分类号: C07D491/048 C07D519/00

    CPC分类号: C07D491/048 C07D519/00

    摘要: 本发明涉及苯并呋喃并[2,3-c]吡啶化合物及其合成方法,苯并呋喃并[2,3-c]吡啶化合物具有如下通式:其中R1为苯基、3-溴-苯基、4-溴-苯基、4-氯-苯基、4-甲氧基-苯基、3-甲基-苯基或4-甲基-苯基;R2为氢或5-氯、5-溴、5-叔丁基、3,5-二叔丁基,4-甲氧基、5-甲氧基、5-甲基、3,5-二甲基、4,5-二甲基;R3为甲基或苯基、4-溴-苯基、3-溴-苯基、2-氯-苯基、4-氯-苯基、4-甲氧基-苯基、4-甲基-苯基。本发明以α-溴代苯乙酮或其衍生物、4-(2-羟基苯基)-3-丁烯-2-酮或其衍生物为反应物,采用一锅法合成所述苯并呋喃并[2,3-c]吡啶化合物。该合成方法步骤简便,条件温和,产率较高。

    一种1-溴二苯并呋喃的简易合成方法

    公开(公告)号:CN116693484A

    公开(公告)日:2023-09-05

    申请号:CN202310603179.9

    申请日:2023-05-25

    IPC分类号: C07D307/91

    摘要: 本发明公开了一种1‑溴二苯并呋喃的简易合成方法。其步骤为:以环己烷‑1,3‑二酮和2‑氯环己酮为起始原料,在三乙胺作用下反应然后酸化制备得到3,4,6,7,8,9‑六氢二苯并[b,d]呋喃‑1(2H)‑酮;然后在溴氧化磷、N,N‑二异丙基甲酰胺和四氯‑1,4‑苯醌作用下一锅法进行溴化芳构化制备得到1‑溴二苯并呋喃。该制备方法操作简单,步骤短,总收率高,原料廉价易得且毒性低,有效降低成本,绿色环保;同时可以放大至公斤级生产,产物的后处理纯化简单无需过柱,适用于工业化生产。

    一种甲氧氯普胺菲啶化衍生物及其制备方法

    公开(公告)号:CN116444431A

    公开(公告)日:2023-07-18

    申请号:CN202310400190.5

    申请日:2023-04-13

    IPC分类号: C07D221/12

    摘要: 本发明公开了一种甲氧氯普胺菲啶化衍生物及其制备方法。本发明在药物甲氧氯普胺中进行了菲啶化修饰,其制备为:以甲氧氯普胺为起始原料,先在醋酸钯催化以及Sphos、磷酸钾的共同作用下,惰性气氛中与苯硼酸类化合物发生偶联反应,在甲氧氯普胺中引入2‑氨基联苯结构,然后在可见光诱导下与苯甲醛类化合物发生缩合/环化反应,生成相应的甲氧氯普胺菲啶化衍生物。本发明实现了低活性氯取代基与苯硼酸类化合物的偶联反应,进一步通过绿色环保的可见光诱导反应即得甲氧氯普胺菲啶化衍生物,成功实现了对甲氧氯普胺的菲啶化修饰;该方法反应条件温和,步骤简短,总产率良好,成本低,具有重要的工业应用价值。