一种高纯度坦罗莫司的制备方法

    公开(公告)号:CN104086564B

    公开(公告)日:2019-02-05

    申请号:CN201410370625.7

    申请日:2014-07-30

    IPC分类号: C07D498/18

    摘要: 本发明公开了一种式(I)所示的高纯度坦罗莫司,其HPLC纯度可达99.5%以上。本发明还提供了通过制备型高效液相色谱分离系统制备上述高纯度坦罗莫司的方法,包括不限次序地进行步骤:A)正相高效液相色谱和B)反相高效液相色谱分离,其中步骤A)固定相为硅球填料,流动相为乙酸乙酯60~100v/v%和正己烷或正庚烷40~0v/v%进行梯度洗脱;步骤B)固定相为C4、C6、C8或C18填料,流动相为乙腈和pH为3.5~6.0的水溶液进行梯度洗脱;系统温度为10~30℃。该方法工艺简单,对环境友好,可以制得高纯度、高质量的坦罗莫司。

    测定铁‑碳水化合物络合物中不稳定铁含量的方法

    公开(公告)号:CN104237223B

    公开(公告)日:2017-04-12

    申请号:CN201410526312.6

    申请日:2014-10-08

    IPC分类号: G01N21/78 G01N21/31

    摘要: 本发明提供了一种测定铁‑碳水化合物络合物中不稳定铁含量的方法,包括步骤:使铁‑碳水络合物与人血清接触,将与人血清结合的不稳定铁还原为二价铁;将还原得到的二价铁与显色剂作用生成有色化合物,测量有色化合物的吸光度;与经过同样还原及显色反应处理的铁标准液进行比较,计算得到铁‑碳水络合物中不稳定铁的含量。本发明方法的检测灵敏度高、精密度好,准确度高,能够快速、准确、定量地测定铁‑碳水化合物中不稳定铁含量,可以对(尤其是静脉)铁补充制剂的质量进行科学和有效的控制,保障临床用药的安全。