-
公开(公告)号：CN102964221B
公开(公告)日：2014-07-09
申请号：CN201210486961.9
申请日：2012-11-26
申请人： 江苏优嘉化学有限公司 , 江苏扬农化工股份有限公司 , 江苏优士化学有限公司
IPC分类号： C07C39/30 , C07C37/045
摘要： 本发明涉及一种麦草畏合成中间体的清洁生产工艺，提供一种清洁生产2,5-二氯苯酚的方法，包括：将重量百分比为30%-70%的稀硫酸与2,5-二氯苯胺于回流状态下搅拌1-2hr，稀硫酸与2,5-二氯苯胺的重量比为6:1-9:1，反应结束后冷却反应液至0-5℃，滴加10%-60%亚硝基硫酸搅拌2小时，2,5-二氯苯胺与亚硝基硫酸的摩尔配比为1:1.0-1.5，得到重氮液；合成的重氮液经过140-170℃高温水解，得到2,5-二氯苯酚；水解后的稀硫酸经过回收处理后一部分直接套用于重氮化合成，作为稀硫酸投料，另一部分与SO2合成10%-60%重量百分比的亚硝基硫酸再应用于重氮化合成。本发明的合成工艺中重氮化反应为无废盐及含酚废水产生，且反应收率可高达95%以上，重氮液经过高温水解后的稀硫酸经过回收处理后循环套用，属于一种清洁环保的生产工艺。
-
公开(公告)号：CN105384614A
公开(公告)日：2016-03-09
申请号：CN201410448820.7
申请日：2014-09-04
申请人： 江苏扬农化工股份有限公司 , 江苏优士化学有限公司
摘要： 本发明提供一种原乙酸三甲酯的合成方法，以乙腈、甲醇为起始原料，包括以下步骤：1)将乙腈、甲醇和非极性溶剂在反应釜中混合降温至-20～-5℃时，在该体系中加入少量双子表面活性剂，再通入干燥氯化氢气体，使乙腈:甲醇:氯化氢:表面活性剂的摩尔比为1:1～2:1.05～1.5:0.001～0.005，乙腈与非极性溶剂的质量比为1:2～5，通完氯化氢气体后，再经充分搅拌反应生成乙亚胺甲醚盐酸盐；2)在步骤1)生成的乙亚胺甲醚盐酸盐中再加入起始乙腈摩尔量2～4倍的甲醇，并调节体系pH值至5～6.5，在25～40℃下进行醇解反应，再将醇解产物过滤、精制，得到原乙酸三甲酯。本发明的方法可以充分降低原酯合成体系含水率，使原乙酸三甲酯的收率得到显著提高。
-
公开(公告)号：CN105384614B
公开(公告)日：2018-03-23
申请号：CN201410448820.7
申请日：2014-09-04
申请人： 江苏扬农化工股份有限公司 , 江苏优士化学有限公司
摘要： 本发明提供一种原乙酸三甲酯的合成方法，以乙腈、甲醇为起始原料，包括以下步骤：1)将乙腈、甲醇和非极性溶剂在反应釜中混合降温至‑20～‑5℃时，在该体系中加入少量双子表面活性剂，再通入干燥氯化氢气体，使乙腈:甲醇:氯化氢:表面活性剂的摩尔比为1:1～2:1.05～1.5:0.001～0.005，乙腈与非极性溶剂的质量比为1:2～5，通完氯化氢气体后，再经充分搅拌反应生成乙亚胺甲醚盐酸盐；2)在步骤1)生成的乙亚胺甲醚盐酸盐中再加入起始乙腈摩尔量2～4倍的甲醇，并调节体系pH值至5～6.5，在25～40℃下进行醇解反应，再将醇解产物过滤、精制，得到原乙酸三甲酯。本发明的方法可以充分降低原酯合成体系含水率，使原乙酸三甲酯的收率得到显著提高。
-
公开(公告)号：CN102060703A
公开(公告)日：2011-05-18
申请号：CN201010614018.2
申请日：2010-12-30
申请人： 江苏优士化学有限公司 , 江苏扬农化工股份有限公司
IPC分类号： C07C69/63 , C07C67/347
摘要： 本发明提供一种3,3-二甲基-4,6,6,6-四氯己酸甲酯的合成方法，包括以下步骤：将贲亭酸甲酯、催化剂1#和四氯化碳混合得到溶液A；将催化剂2#、催化剂3#和四氯化碳混合形成溶液B；将步骤1）得到的溶液A和步骤2）所得的溶液B以滴加形式相混合，滴加完成后，使得贲亭酸甲酯和四氯化碳的总摩尔比达到1:1.0~6.0，贲亭酸甲酯和四氯化碳在混合催化剂作用下反应，在压力为0~0.05MPa、温度为50~150℃的条件下反应，反应结束得到3,3-二甲基-4,6,6,6-四氯己酸甲酯。本发明的方法在进一步提高了原料转化率的同时，能够保持较高的产品收率，同时使工业化规模生产也更加安全可靠。
-
公开(公告)号：CN102060703B
公开(公告)日：2013-08-14
申请号：CN201010614018.2
申请日：2010-12-30
申请人： 江苏优士化学有限公司 , 江苏扬农化工股份有限公司
IPC分类号： C07C69/63 , C07C67/347
摘要： 本发明提供一种3,3-二甲基-4,6,6,6-四氯己酸甲酯的合成方法，包括以下步骤：将贲亭酸甲酯、催化剂1#和四氯化碳混合得到溶液A；将催化剂2#、催化剂3#和四氯化碳混合形成溶液B；将步骤1）得到的溶液A和步骤2）所得的溶液B以滴加形式相混合，滴加完成后，使得贲亭酸甲酯和四氯化碳的总摩尔比达到1:1.0~6.0，贲亭酸甲酯和四氯化碳在混合催化剂作用下反应，在压力为0~0.05MPa、温度为50~150℃的条件下反应，反应结束得到3,3-二甲基-4,6,6,6-四氯己酸甲酯。本发明的方法在进一步提高了原料转化率的同时，能够保持较高的产品收率，同时使工业化规模生产也更加安全可靠。
-
公开(公告)号：CN102964221A
公开(公告)日：2013-03-13
申请号：CN201210486961.9
申请日：2012-11-26
申请人： 江苏扬农化工股份有限公司 , 江苏优士化学有限公司
IPC分类号： C07C39/30 , C07C37/045
摘要： 本发明涉及一种麦草畏合成中间体的清洁生产工艺，提供一种清洁生产2,5-二氯苯酚的方法，包括：将重量百分比为30%-70%的稀硫酸与2,5-二氯苯胺于回流状态下搅拌1-2hr，稀硫酸与2,5-二氯苯胺的重量比为6:1-9:1，反应结束后冷却反应液至0-5℃，滴加10%-60%亚硝基硫酸搅拌2小时，2,5-二氯苯胺与亚硝基硫酸的摩尔配比为1:1.0-1.5，得到重氮液；合成的重氮液经过140-170℃高温水解，得到2,5-二氯苯酚；水解后的稀硫酸经过回收处理后一部分直接套用于重氮化合成，作为稀硫酸投料，另一部分与SO2合成10%-60%重量百分比的亚硝基硫酸再应用于重氮化合成。本发明的合成工艺中重氮化反应为无废盐及含酚废水产生，且反应收率可高达95%以上，重氮液经过高温水解后的稀硫酸经过回收处理后循环套用，属于一种清洁环保的生产工艺。
-
公开(公告)号：CN117924047A
公开(公告)日：2024-04-26
申请号：CN202311833944.2
申请日：2023-12-28
申请人： 江苏优嘉植物保护有限公司 , 江苏扬农化工股份有限公司 , 辽宁优创植物保护有限公司
IPC分类号： C07C41/26 , B01J19/00 , B01D3/00 , B01D3/14 , C07C41/34 , C07C41/42 , C07C41/38 , C07C43/295
摘要： 本发明属于化工产品技术领域，具体涉及一种利用连续反应器合成3‑苯氧基苯甲醇的技术。催化剂和间氧苯基甲醛在一级连续反应分离器中进行还原反应，反应后得到的3‑苯氧基苯甲醇油层与水层自动快速分离；再将3‑苯氧基苯甲醇油层与离子水同时通入二级连续反应分离器中进行水洗分离，水洗后油层经过减压脱轻、精馏得到3‑苯氧基苯甲醇。本发明采用盐水作为反应溶剂合成，部分水可循环套用，减少了合成原料种类，既清洁又环保；本发明采用新型反应分离装置减小生产占地面积，简化过程操作，降低生产能耗，减少生产现场物料储存量，大大提高生产安全性；本发明新技术反应稳定，过程基本无明显杂质产生，减少后处理过程乳化，提高收率可达99％以上，实现高质量清洁化的生产工艺。
-
公开(公告)号：CN118164852A
公开(公告)日：2024-06-11
申请号：CN202211582650.2
申请日：2022-12-09
申请人： 江苏优嘉植物保护有限公司 , 江苏扬农化工股份有限公司
IPC分类号： C07C67/343 , C07C69/747 , C07D229/02 , B01J19/00
摘要： 本发明公开了一种利用通道反应器合成环丙烷羧酸酯的方法，将甘氨酸甲酯盐酸盐水溶液和亚硝酸钠水溶液同时进入微反应器通道中进行重氮化反应，反应液用2,5‑二甲基‑2,4‑己二烯混合萃取，再经离心萃取机快速分离得到重氮重氮醋酸甲酯；重氮醋酸甲酯与催化剂同时进入管式反应器通道中进行环化反应，得到3‑(2‑甲基‑1‑丙烯基)‑2,2‑二甲基环丙烷羧酸酯，其含量大于99.0％，收率大于90％。本发明有效提高了反应收率及质量，以及简化过程操作，实现高质量清洁化的生产，符合目前工业生产提质降耗，清洁化的需求。
-
公开(公告)号：CN111348985B
公开(公告)日：2022-05-27
申请号：CN202010283411.1
申请日：2015-12-31
申请人： 江苏扬农化工股份有限公司 , 江苏优嘉植物保护有限公司
IPC分类号： C07C27/02 , C07C51/377 , C07C61/40
摘要： 本发明公开了一种顺式三氟氯菊酸的合成方法，以顺,反‑3‑(2,2‑二氯‑3,3,3‑三氟丙基)‑2,2‑二甲环丙羧酸酯(顺式：反式＝60‑90：10‑40)、碱的水溶液为原料，在相转移催化剂的作用下，经过高温带压皂化消除、无机酸调酸、有机溶剂重结晶后得到顺式三氟氯菊酸。本发明方法将传统的常压皂化消除调整为高温带压皂化消除，并加入相转移催化剂，可以将反式功夫酸转化成顺式三氟氯菊酸，顺式：反式≥99:1，即产物中顺式三氟氯菊酸的含量≥99.0％；该工艺提高了收率，收率大于80％，并且副反应少，合成三氟氯菊酸残液量少。
-
公开(公告)号：CN111348985A
公开(公告)日：2020-06-30
申请号：CN202010283411.1
申请日：2015-12-31
申请人： 江苏扬农化工股份有限公司
IPC分类号： C07C27/02 , C07C51/377 , C07C61/40
摘要： 本发明公开了一种顺式三氟氯菊酸的合成方法，以顺,反-3-(2,2-二氯-3,3,3-三氟丙基)-2,2-二甲环丙羧酸酯(顺式：反式＝60-90：10-40)、碱的水溶液为原料，在相转移催化剂的作用下，经过高温带压皂化消除、无机酸调酸、有机溶剂重结晶后得到顺式三氟氯菊酸。本发明方法将传统的常压皂化消除调整为高温带压皂化消除，并加入相转移催化剂，可以将反式功夫酸转化成顺式三氟氯菊酸，顺式：反式≥99:1，即产物中顺式三氟氯菊酸的含量≥99.0％；该工艺提高了收率，收率大于80％，并且副反应少，合成三氟氯菊酸残液量少。
-
-
-
-
-
-
-
-
-
搜索结果
20 条记录 (耗时 0.059 秒)
