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公开(公告)号：CN116041162B
公开(公告)日：2024-04-12
申请号：CN202211336755.X
申请日：2022-10-28
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司
摘要： 本发明提供了一种从丙烯醛水合制3‑羟基丙醛的产物体系中分离回收丙烯醛的方法。该方法包括：步骤S1，将丙烯醛水合制3‑羟基丙醛的产物体系在回收精馏塔中进行第一精馏，得到第一塔顶气相和第一塔底液相；步骤S2，第一塔顶气相冷凝后得到第一冷凝液，一部分的第一冷凝液进入脱轻精馏塔中进行第二精馏，得到第二塔顶气相和第二塔底液相；步骤S3，一部分的第二塔底液相进入脱重精馏塔中进行第三精馏，得到第三塔顶气相和第三塔底液相；第三塔顶气相冷凝后得到第三冷凝液，一部分的第三冷凝液回流入脱重精馏塔，剩余部分的第三冷凝液作为丙烯醛进行储存，以上方法可极大地提高丙烯醛的纯度和回收率。
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公开(公告)号：CN117362196A
公开(公告)日：2024-01-09
申请号：CN202311304837.0
申请日：2023-10-09
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司
IPC分类号： C07C253/34 , C07C255/19
摘要： 本发明提供了一种11‑氰基十一酸的提纯方法。该提纯方法包括：在11‑氰基十一酸的粗品溶液中加入析晶剂，降低温度进行析晶，过滤，得到11‑氰基十一酸和析晶母液；其中，11‑氰基十一酸的粗品溶液的溶剂为苯、甲苯、二甲苯、乙苯、环己酮和环己醇中的任意一种或者多种；析晶剂为烷烃类和环烷烃类中的任意一种或者多种。本申请在含有特定溶剂的粗品溶液中加入特定的种类的析晶剂，降温之后可以析出高纯度的11‑氰基十一酸晶体。上述提纯方法未采用反应结晶工艺，无盐类副产生成，极大的简化了11‑氰基十一酸的分离提纯工艺，且11‑氰基十一酸的分离收率和产品质量高，易于工业化实施。
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公开(公告)号：CN115626869A
公开(公告)日：2023-01-20
申请号：CN202211336777.6
申请日：2022-10-28
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司
摘要： 本发明提供了一种丙烯醛水合制3‑羟基丙醛的方法。该方法包括：将包括丙烯醛、催化剂、溶剂的反应原料在固定床反应器中进行水合反应，得到包括3‑羟基丙醛的产物体系，其中，溶剂为有机溶剂与水的混合溶剂，催化剂为酸性溶液改性的分子筛。本发明提供的丙烯醛水合制3‑羟基丙醛的方法中，通过采用有机溶剂与水的混合溶剂提高了单位体积溶液中丙烯醛的浓度，降低了水的用量，在提高了3‑羟基丙醛的整体产率的同时，降低了后续分离产物的难度，节能降耗。同时，反应原料里丙烯醛浓度的提高加快了水合反应的速率，降低了生产成本。此外，在酸性溶液改性的分子筛的催化下，可提高丙烯醛的转化率(≥50％)和选择性(≥87％)。
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公开(公告)号：CN117358172A
公开(公告)日：2024-01-09
申请号：CN202311293416.2
申请日：2023-10-08
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司
IPC分类号： B01J19/00 , C07C253/00 , C07C255/19 , B01J6/00 , B01J4/00
摘要： 本发明提供了一种连续热解制备11‑氰基十一酸的制备装置和工艺，该系统包括依次连接的连续进料单元和连续反应单元；连续进料单元包括第一过热蒸汽连续供料装置、第二过热蒸汽连续供料装置、原料连续供料装置、气相介质连续供料装置；连续反应单元包括热裂解反应器，通过依次连接的连续进料单元和连续反应单元，使得气相介质携带包含1,1‑过氧化双环己胺、结焦抑制剂和溶剂的原料混合液进入热裂解反应器中在第一过热蒸汽提供热量以及第二过热蒸汽补充热量的条件下快速进入连续反应系统进行热裂解反应，减少了副产物和焦油的生成，提高了11‑氰基十一酸生成的选择性，抑制结焦，能够有效控制结焦延长稳定运行时长。
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公开(公告)号：CN115521197A
公开(公告)日：2022-12-27
申请号：CN202211336841.0
申请日：2022-10-28
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司
IPC分类号： C07C47/198 , C07C45/78
摘要： 本发明提供了一种3‑羟基丙醛水溶液的提浓方法。该提浓方法包括：将3‑羟基丙醛水溶液通过一级反渗透膜进行第一浓缩，得到一级反渗透的产水和一级反渗透的浓水；一级反渗透的浓水用于加氢反应；将一级反渗透的产水通过二级反渗透膜进行第二浓缩，得到二级反渗透的产水和二级反渗透的浓水；二级反渗透的浓水再次返回一级反渗透膜进行第一浓缩；依次类推，直至二级反渗透的产水共通过N级反渗透膜进行第N浓缩，得到N级反渗透的产水和N级反渗透的浓水，将N级反渗透的浓水返回N‑1级反渗透膜进行第N‑1次浓缩；N≥2；其中，一级反渗透膜、二级反渗透膜直至N级反渗透膜的孔径独立地分布在0.1～1nm。
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公开(公告)号：CN115626869B
公开(公告)日：2024-02-09
申请号：CN202211336777.6
申请日：2022-10-28
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司
摘要： 本发明提供了一种丙烯醛水合制3‑羟基丙醛的方法。该方法包括：将包括丙烯醛、催化剂、溶剂的反应原料在固定床反应器中进行水合反应，得到包括3‑羟基丙醛的产物体系，其中，溶剂为有机溶剂与水的混合溶剂，催化剂为酸性溶液改性的分子筛。本发明提供的丙烯醛水合制3‑羟基丙醛的方法中，通过采用有机溶剂与水的混合溶剂提高了单位体积溶液中丙烯醛的浓度，降低了水的用量，在提高了3‑羟基丙醛的整体产率的同时，降低了后续分离产物的难度，节能降耗。同时，反应原料里丙烯醛浓度的提高加快了水合反应的速率，降低了生产成本。此外，在酸性溶液改性的分子筛的催化下，可提高丙烯醛的转化率(≥50％)和选择性(≥87％)。
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公开(公告)号：CN116041162A
公开(公告)日：2023-05-02
申请号：CN202211336755.X
申请日：2022-10-28
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司
摘要： 本发明提供了一种从丙烯醛水合制3‑羟基丙醛的产物体系中分离回收丙烯醛的方法。该方法包括：步骤S1，将丙烯醛水合制3‑羟基丙醛的产物体系在回收精馏塔中进行第一精馏，得到第一塔顶气相和第一塔底液相；步骤S2，第一塔顶气相冷凝后得到第一冷凝液，一部分的第一冷凝液进入脱轻精馏塔中进行第二精馏，得到第二塔顶气相和第二塔底液相；步骤S3，一部分的第二塔底液相进入脱重精馏塔中进行第三精馏，得到第三塔顶气相和第三塔底液相；第三塔顶气相冷凝后得到第三冷凝液，一部分的第三冷凝液回流入脱重精馏塔，剩余部分的第三冷凝液作为丙烯醛进行储存，以上方法可极大地提高丙烯醛的纯度和回收率。
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公开(公告)号：CN118702542A
公开(公告)日：2024-09-27
申请号：CN202410705243.9
申请日：2024-05-31
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司
IPC分类号： C07C29/141 , C07C31/20
摘要： 本发明提供了一种1,3‑丙二醇的制备方法。该制备方法包括：步骤S1，将包括3‑羟基丙醛水溶液、第一催化剂与第一氢气的原料混合后进行第一加氢反应，得到加氢液；步骤S2，将加氢液进行脱水处理，得到浓缩的加氢液；步骤S3，将包括浓缩的加氢液、第二催化剂与第二氢气的原料混合后进行第二加氢反应，得到1,3‑丙二醇。采用本申请的制备方法有效地降低了1,3‑丙二醇中醛类杂质的含量，1,3‑丙二醇中醛类杂质的降低避免了对1,3‑丙二醇进行后续除醛的流程。因此，本申请的制备方法不仅制备得到的1,3‑丙二醇产品纯度高，且制备工艺更加简化、所需制备装置更加简单，同时还节约了生产能耗，降低了碳排放。
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公开(公告)号：CN117466774A
公开(公告)日：2024-01-30
申请号：CN202311526664.7
申请日：2023-11-15
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司
IPC分类号： C07C253/34 , C07C255/19
摘要： 本发明提供一种分离提纯过氧化双环己胺热解反应液的方法，所述方法包括：(1)过氧化双环己胺热解反应液经冷却分相，得到油相和水相；(2)所述水相依次经酸化和固液分离，得到粗11‑CUA和酸化液相；所述粗11‑CUA送入分子蒸馏；所述酸化液相依次经膜浓缩，得到的浓水经第一精馏，得到副产物；所述油相依次经去除有机溶剂、薄膜蒸发‑精馏耦合处理和分子蒸馏，得到11‑CUA。本发明无需利用反应结晶、工艺流程短、三废量少、11‑氰基十一酸收率和纯度高，应用前景广阔。
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公开(公告)号：CN115521197B
公开(公告)日：2023-10-13
申请号：CN202211336841.0
申请日：2022-10-28
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司
IPC分类号： C07C47/198 , C07C45/78
摘要： 本发明提供了一种3‑羟基丙醛水溶液的提浓方法。该提浓方法包括：将3‑羟基丙醛水溶液通过一级反渗透膜进行第一浓缩，得到一级反渗透的产水和一级反渗透的浓水；一级反渗透的浓水用于加氢反应；将一级反渗透的产水通过二级反渗透膜进行第二浓缩，得到二级反渗透的产水和二级反渗透的浓水；二级反渗透的浓水再次返回一级反渗透膜进行第一浓缩；依次类推，直至二级反渗透的产水共通过N级反渗透膜进行第N浓缩，得到N级反渗透的产水和N级反渗透的浓水，将N级反渗透的浓水返回N‑1级反渗透膜进行第N‑1次浓缩；N≥2；其中，一级反渗透膜、二级反渗透膜直至N级反渗透膜的孔径独立地分布在0.1～1nm。
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