六烷基胍氯化物的制备及提纯方法

    公开(公告)号:CN102531967A

    公开(公告)日:2012-07-04

    申请号:CN201110424600.7

    申请日:2011-12-17

    IPC分类号: C07C279/04 C07C277/08

    摘要: 本发明公开了一种六烷基胍氯化物的制备及提纯方法,其包括四烷基脲先在催化剂作用下与三光气反应,然后加入二烷胺继续反应,反应后用碱液调节pH值后分液,最后用混合有机溶剂中进行重结晶等步骤。本发明采用分子筛型催化剂,提高了三光气的转化率,大幅度增加产物收率;所用的三光气没有毒性,使用安全可靠;采用混合溶剂重结晶,不仅提高了产物纯度,而且还得到了固态型离子相转移催化剂。本发明操作方便,不需要特殊设备,适于工业化大生产,产品纯度高,特别适用于高温聚合反应。

    六烷基胍氯化物的制备及提纯方法

    公开(公告)号:CN102531967B

    公开(公告)日:2013-12-18

    申请号:CN201110424600.7

    申请日:2011-12-17

    IPC分类号: C07C279/04 C07C277/08

    摘要: 本发明公开了一种六烷基胍氯化物的制备及提纯方法,其包括四烷基脲先在催化剂作用下与三光气反应,然后加入二烷胺继续反应,反应后用碱液调节pH值后分液,最后用混合有机溶剂中进行重结晶等步骤。本发明采用分子筛型催化剂,提高了三光气的转化率,大幅度增加产物收率;所用的三光气没有毒性,使用安全可靠;采用混合溶剂重结晶,不仅提高了产物纯度,而且还得到了固态型离子相转移催化剂。本发明操作方便,不需要特殊设备,适于工业化大生产,产品纯度高,特别适用于高温聚合反应。

    羟基二苯甲酮化合物的合成方法

    公开(公告)号:CN102093190B

    公开(公告)日:2011-11-23

    申请号:CN201010581133.4

    申请日:2010-12-09

    IPC分类号: C07C49/83 C07C45/64

    摘要: 本发明公开了一种羟基二苯甲酮化合物的合成方法,其为:将式(III)所示结构的二卤代二苯甲酮、碱、水、有机溶剂、催化剂混合后加热至100~110℃下反应,得到二酚盐溶液,然后冷却过滤,用盐酸酸化滤液至pH值7以下,过滤得到式(I)白色沉淀;其中X为F、Br或Cl。该法降低了水解的温度,实现了常压操作,方法工艺简单,产品收率高,可达到90%以上,产物的单程转化率高,纯度好,操作方便,不需要特殊设备,适于工业化大生产,特别是产品纯度高,能满足PEK材料性能要求。

    羟基二苯甲酮化合物的合成方法

    公开(公告)号:CN102093190A

    公开(公告)日:2011-06-15

    申请号:CN201010581133.4

    申请日:2010-12-09

    IPC分类号: C07C49/83 C07C45/64

    摘要: 本发明公开了一种羟基二苯甲酮化合物的合成方法,其为:将式(III)所示结构的二卤代二苯甲酮、碱、水、有机溶剂、催化剂混合后加热至100~110℃下反应,得到二酚盐溶液,然后冷却过滤,用盐酸酸化滤液至pH值7以下,过滤得到式(I)白色沉淀;其中X为F、Br或Cl。该法降低了水解的温度,实现了常压操作,方法工艺简单,产品收率高,可达到90%以上,产物的单程转化率高,纯度好,操作方便,不需要特殊设备,适于工业化大生产,特别是产品纯度高,能满足PEK材料性能要求。