一种连续合成4-氯乙酰乙酸酯类的方法

    公开(公告)号:CN105693509A

    公开(公告)日:2016-06-22

    申请号:CN201610176310.8

    申请日:2016-03-25

    摘要: 本发明涉及一种连续合成4-氯乙酰乙酸酯类的方法,包括以下步骤:将冷却后的双烯酮溶液通过计量泵进入降膜反应器中,通过分配器使其均匀成膜从塔顶流下进入反应器,同时通过气体流量计控制氯气流量,通过气体分配器将氯气通入到反应器中,双烯酮与氯气在降膜反应器表面进行反应;反应结束后,反应液从塔底流出,进入酯化反应釜,泵入不同醇,再溢流到下一酯化反应釜中继续反应,反应过程产生的氯化氢气体用水吸收,反应结束后水洗、中和除去残余氯化氢,有机相进行蒸馏回收溶剂及过量醇原料后得到粗品,粗品精馏得4-氯乙酰乙酸酯类产品;本发明可缩短反应时间,降低能耗,控制多氯代物,提高反应选择性,使精馏相对容易,提高产品收率和纯度。

    一种二氟乙酸乙酯的合成方法

    公开(公告)号:CN105461560A

    公开(公告)日:2016-04-06

    申请号:CN201511033926.1

    申请日:2015-12-31

    IPC分类号: C07C69/63 C07C67/08

    摘要: 一种二氟乙酸乙酯的合成方法,它涉及一种合成方法,具体涉及一种二氟乙酸乙酯的合成方法。本发明为了解决现有二氟乙酸乙酯合成方法工艺过程复杂、安全性低、制备成本较高的问题。本发明的步骤为:步骤一、催化剂的制备:向管状反应器中填充粒度一定目数的Al2O3粉末,确保Al2O3粉末的高度在管式炉的加热区域,在氮气保护下,加热到250-300℃并保持12h,然后继续缓慢通入CHaFbClc气体进行反应,反应温度为250-300℃,反应时间为12h。步骤二:以1,1,2,2-四氟乙基乙基醚为原料,在一定温度和催化剂的条件下反应,无需分离中间体,通过冷凝器直接收集中间体并转化为乙酯,属于化工领域。