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公开(公告)号:CN102936228A
公开(公告)日:2013-02-20
申请号:CN201210443558.8
申请日:2012-11-08
Applicant: 江苏省原子医学研究所
IPC: C07D263/56
Abstract: 6-(2-氟乙氧基)-2-甲基苯并噁唑的制备方法,以2-甲基苯并噁唑-6-醇和1-溴-2-氟乙烷为原料,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,在碳酸铯存在下,反应即得6-(2-氟乙氧基)-2-甲基苯并噁唑,本申请克服了现有技术中因使用三苯基膦而导致环境污染、操作性差以及产品纯度低的问题,进而提供一种反应条件温和的制备方法,适于工业化生产,还提供了一种重结晶纯化方法,具有操作方便、纯度高的优点。
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公开(公告)号:CN100485366C
公开(公告)日:2009-05-06
申请号:CN200710021211.3
申请日:2007-04-13
Applicant: 江苏省原子医学研究所
IPC: G01N21/31
Abstract: 一种测定药盒中2β-[N,N’-双(2-巯乙基)乙撑二胺]甲基-3β-(4-氯苯基)托烷(以下简称:TRODAT-1)含量的方法,涉及TRODAT-1的含量测定技术领域。本发明提供了一种测定药盒中TRODAT-1含量的方法,该方法用于测定药盒中TRODAT-1的含量时,操作简单易行,重复性好,在国际上未见相同报道。
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公开(公告)号:CN100368805C
公开(公告)日:2008-02-13
申请号:CN200610040897.6
申请日:2006-07-31
Applicant: 江苏省原子医学研究所
Abstract: 一种巯胺托品含量的分析方法,属于仪器分析技术领域。本发明采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器对巯胺托品样品进行检测,色谱分析所用仪器为:WATERS 600型高效液相色谱仪,WATERS 2420蒸发光散射检测器,色谱柱Hypersil C8柱,5μm,4.6×250mm。结果显示主成分峰与杂质峰分离良好,线性范围为12.5~50μg/mL,最小检出量为3.0ng(S/N≥3),所得检测结果的相对标准偏差约为3.6%。本发明用液相色谱蒸发光散射检测器分析巯胺托品的含量及有关杂质,方法简便、可靠。
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公开(公告)号:CN1314456C
公开(公告)日:2007-05-09
申请号:CN200510094635.3
申请日:2005-09-27
Applicant: 江苏省原子医学研究所
IPC: A61K51/00 , A61K103/10
Abstract: 2β-[N,N’-双(2-巯乙基)乙撑二胺]甲基-3β-(4-氯苯基)托烷(以下简称:TRODAT-1)的锝[99mTc]标记药盒,涉及单光子发射计算机断层(SPECT)显像剂技术领域。本发明提供了一种TRODAT-1的药盒配方,该配方的药盒用于[99mTc]标记时,操作简单,标记率稳定并大于90%。药盒由TRODAT-1、亚锡盐、葡庚糖酸盐、乙二胺四乙酸盐、pH缓冲剂等按一定组成配制而得。本发明提出的药盒配方国际上未见相同报道。
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公开(公告)号:CN1286843C
公开(公告)日:2006-11-29
申请号:CN200410044900.2
申请日:2004-05-28
Applicant: 江苏省原子医学研究所
IPC: C07F7/22
Abstract: 一种5-三正丁基锡-2-[2-(二甲基氨基甲基苯基巯基)]苯胺合成方法的改进,涉及碘标记前体的合成。SnBu3-ADAM是*I-ADAM的标记前体,*I-ADAM与5-羟色胺转运体有很好的亲和性和选择性,通过研究*I-ADAM在脑内分布,就可以得到SERT在脑内分布的图像,为抑郁症的诊断提供了依据。本发明提供了一种改进的SnBu3-ADAM的合成路线,以2,5-二溴硝基苯和2-巯基苯甲酸为起始原料,起始原料廉价易得,性质稳定,该合成路线的总产率也高于文献的报道。
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公开(公告)号:CN1583764A
公开(公告)日:2005-02-23
申请号:CN200410044900.2
申请日:2004-05-28
Applicant: 江苏省原子医学研究所
IPC: C07F7/22
Abstract: 一种5-三正丁基锡-2-[2-(二甲基氨基甲基苯基巯基)]苯胺合成方法的改进,涉及碘标记前体的合成。SnBu3-ADAM是*I-ADAM的标记前体,*I-ADAM与5-羟色胺转运体有很好的亲和性和选择性,通过研究*I-ADAM在脑内分布,就可以得到SERT在脑内分布的图像,为抑郁症的诊断提供了依据。本发明提供了一种改进的SnBu3-ADAM的合成路线,以2,5-二溴硝基苯和2-巯基苯甲酸为起始原料,起始原料廉价易得,性质稳定,该合成路线的总产率也高于文献的报道。
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公开(公告)号:CN106018575B
公开(公告)日:2018-10-19
申请号:CN201610296354.4
申请日:2016-05-05
Applicant: 江苏省原子医学研究所
Abstract: 本发明公开了一种PET显像剂前体TsOP‑(+)‑DTBZ及其光学异构体的分离测定方法,属于分析化学领域。本发明的分离测定方法为采用Pirkle型手性固定相色谱柱,以正相混合溶剂为流动相的正相色谱法进行分离。采用本发明的方法,能简单、快速、准确地分离检测出此种PET显像剂前体及其光学异构体,有效控制前体TsOP‑(+)‑DTBZ的质量。
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公开(公告)号:CN105732613B
公开(公告)日:2017-08-15
申请号:CN201610188874.3
申请日:2016-03-29
Applicant: 江苏省原子医学研究所
IPC: C07D455/06
Abstract: 本发明涉及一种9‑去甲基‑(+)‑α‑二氢丁苯那嗪的合成方法,包括如下步骤:以9‑苄氧基‑(+)‑α‑二氢丁苯那嗪为原料,在氢溴酸的催化下,室温下在极性质子性溶剂中反应至少10min,即得9‑去甲基‑(+)‑α‑二氢丁苯那嗪粗品的反应液;所述极性质子性溶剂选自C1‑C10的一元醇中的至少一种。该合成方法制备成本较低、反应条件较温和、反应时间较短、反应操作较简便、反应产率较高,有利于9‑去甲基‑(+)‑α‑二氢丁苯那嗪的大规模工业化生产,为显像药物11C‑(+)‑α‑DTBZ和显像药物18F‑FP‑(+)‑α‑DTBZ的大规模工业化生产奠定了基础。
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公开(公告)号:CN106770757A
公开(公告)日:2017-05-31
申请号:CN201611169342.1
申请日:2016-12-16
Applicant: 江苏省原子医学研究所
IPC: G01N30/02
CPC classification number: G01N30/02
Abstract: 本发明属于药物分析领域,具体涉及一种9‑去甲基‑α‑二氢丁苯那嗪及其杂质的分离测定方法。该分离测定方法,不仅可以使9‑DM‑α‑DTBZ及其杂质α‑DTBZ和N‑甲基苯胺实现完全分离,而且可以对9‑DM‑α‑DTBZ及其杂质α‑DTBZ和N‑甲基苯胺的含量同时进行测定,为9‑去甲基‑α‑二氢丁苯那嗪原料药中9‑去甲基‑α‑二氢丁苯那嗪的含量测定和有关物质的含量测定提供了一种简便、快速、灵敏的检测方法,从而能够实现对9‑DM‑α‑DTBZ原料药进行质量控制,进而确保PET显像药物11C‑α‑DTBZ的纯度和标记率,有利于PET显像药物11C‑α‑DTBZ使用的有效性和安全性。
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公开(公告)号:CN102260255A
公开(公告)日:2011-11-30
申请号:CN201110188313.0
申请日:2011-07-07
Applicant: 江苏省原子医学研究所 , 无锡市江原实业技贸总公司
IPC: C07D455/06
Abstract: 本发明公开了一种9,10-二甲氧基-1,3,4,6,7,11b-六氢-3-异丁基-2H-苯并[a]喹嗪-2-酮的简便合成方法。本发明原料来源容易,采用价廉易得的5-甲基-2-己酮为原料,大大节约了此类药物制备的成本,中间体及目标化合物经核磁共振谱、质谱和红外光谱等鉴定确证了其结构;合成工艺简化,仅有两步反应,所用合成方法条件温和、反应时间短、操作简便、易分离提纯,避免了现有技术的不足;合成工艺绿色化,具有条件温和、操作简便、环境友好的优点,为9,10-二甲氧基-1,3,4,6,7,11b-六氢-3-异丁基-2H-苯并[a]喹嗪-2-酮的合成提供了一条绿色合成途径。
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