一种锝标记的美金刚胺二硫二氮衍生物药盒的制备方法

    公开(公告)号:CN101156953A

    公开(公告)日:2008-04-09

    申请号:CN200710135511.4

    申请日:2007-11-16

    Abstract: 一种锝标记的美金刚胺二硫二氮衍生物药盒的制备方法,属于放射性药物标记技术领域。具体涉及一种99mTc-N-[2-(N-(2-巯基乙基))氨基乙酰基]-N-(2-巯基乙基)-3,5-二甲基金刚烷氨基乙酰胺药盒,简称99mTc-NCAM药盒的制备方法,以N-[2-(N-(2-巯基乙基))氨基乙酰基]-N-(2-巯基乙基)-3,5-二甲基金刚烷氨基乙酰胺(NCAM)为原料,先与辅料葡庚糖酸钠、乙二胺四乙酸、SnF2等配制NCAM药盒,再加入新淋洗的50-1000MBq的Na99mTcO4溶液进行99mTc标记,制得99mTc-NCAM药盒。药盒中各组分含量在下列范围内:NCAM20-200μg、SnF25-200μg、乙二胺四乙酸0.2-4.0mg、葡庚糖酸钠2-20mg、pH值4.0-7.0。制备的药盒标记率>90%,其稳定性较好。

    一种胶束毛细管电动色谱分析Aβ斑块显像剂前体AV‑45‑OTS含量的方法

    公开(公告)号:CN105021738B

    公开(公告)日:2017-05-10

    申请号:CN201510488225.0

    申请日:2015-08-11

    Abstract: 一种胶束毛细管电动色谱分析Aβ斑块显像剂前体AV‑45‑OTS含量的方法,属于分析化学技术领域。本发明目的是建立一种简单方便的毛细管电泳方法测定AV‑45‑OTS含量,为药盒的质量控制提供有效的分析手段,相关研究未见报道。精密称取AV‑45‑OTS 1mg溶于0.5mL色谱纯四氢呋喃+1.5mL 25mmol/L硼砂‑10mmol/L SDS溶液中,10kv电压进样,保持电压不变,改变进样时间,以峰面积对进样时间进行线性回归,在进样时间为8~16s线性关系良好,回归方程为y=112958x‑525878,相关系数r2=0.9909。与HPLC相比,胶束毛细管电动色谱的主要优点是分离效率高,其效率可达到500000理论塔板数/m,是HPLC的10倍;另一个优点是速度快,样品用量和试剂消耗少,可降低运行成本。

    一种Aβ斑块显像剂前体AV45的含量分析方法

    公开(公告)号:CN103645254B

    公开(公告)日:2015-01-07

    申请号:CN201310614013.3

    申请日:2013-11-28

    Abstract: 一种Aβ斑块显像剂前体AV45的含量分析方法,属于仪器分析技术领域。18F-AV45能在体鉴别AD病人脑中Aβ斑块病理状态,已用于人体内淀粉样蛋白沉积过程的可视化及定量研究,即将走向临床。要获得放化纯较高的PET显像剂18F-AV45,必须高纯度前体AV45。本法色谱条件:WATERS600型高效液相色谱仪,2487紫外检测器,色谱柱InertsilC18柱,5μm,4.6×250mm;流动相:50mM磷酸氢二钠︰乙腈v/v15︰85,加三乙胺0.01%;流速:0.8mL/min;AV45进样体积10μL;柱温:室温;检测波长325nm。本法用磷酸盐作缓冲剂,并添加三乙胺使拖尾现象得到改善,峰对称性较好。与文献方法相比,理论塔板数和分离度有很大提高,各杂质分离较好。用325nm检测使各杂质能有效检测。

    吡咯并喹呤醌与氨基酸神经递质作用的研究方法

    公开(公告)号:CN102323340B

    公开(公告)日:2013-02-27

    申请号:CN201110152463.6

    申请日:2011-06-09

    Abstract: 吡咯并喹呤醌与氨基酸神经递质作用的研究方法,属于生物分析技术领域。本发明采用HPLC方法研究吡咯并喹呤醌PQQ与Gly、Dser、Glu、Asp和GABA5种神经递质的反应,通过测定不同温度、不同时间点反应剩余PQQ的浓度,研究PQQ与5种神经递质的反应动力学、速率常数和活化能数据,考察PQQ与5种神经递质的反应能力。本发明建立的HPLC方法经方法学研究,能够用于PQQ与神经递质氨基酸反应的研究,检测限为0.05μM。文献报道的毛细管电泳检测PQQ与甘氨酸反应,检测限为0.1–0.2μM。反应活化能的大小决定了反应的难易程度,活化能越高,反应越难进行。EGABA>EGlu>EAsp>EDser>EGly,提高温度有利于反应的快速进行。

    一种受体显像剂标记的化学动力学研究的方法

    公开(公告)号:CN102253174A

    公开(公告)日:2011-11-23

    申请号:CN201110106322.0

    申请日:2011-04-27

    Abstract: 一种受体显像剂标记的化学动力学研究的方法,具体涉及一种NMDA受体显像剂99Tcm-N-ethyl-N2S2-Memantine标记的化学动力学研究的方法,属于放射性药物分析技术领域。本发明方法为在四组小瓶(每组3只)中分别加入0.02mL(1mg/mL)N-ethyl-N2S2-Memantine,0.08mL(40mg/mL)GH,0.05mL(10mg/mL)EDTA-2Na,0.035mL(2mg/mL)SnF2、0.8mL磷酸盐缓冲液(1mol/L,pH6.5)和37MBqNa99TcmO4,四组小瓶分别于70、80、90及100℃孵育反应,用毛细管分别于2,5,10,20,30,40和60min取样,用TLC法测定标记率,计算反应级数n、速率常数k、活化能Ea、半衰期t1/2。随反应温度升高,速率常数增大,半衰期缩短,表明提高反应温度能加快标记反应。

    一种胶束毛细管电动色谱分析Aβ斑块显像剂前体AV-45-OTS含量的方法

    公开(公告)号:CN105021738A

    公开(公告)日:2015-11-04

    申请号:CN201510488225.0

    申请日:2015-08-11

    Abstract: 一种胶束毛细管电动色谱分析Aβ斑块显像剂前体AV-45-OTS含量的方法,属于分析化学技术领域。本发明目的是建立一种简单方便的毛细管电泳方法测定AV-45-OTS含量,为药盒的质量控制提供有效的分析手段,相关研究未见报道。精密称取AV-45-OTS 1mg溶于0.5mL色谱纯四氢呋喃+1.5mL 25mmol/L硼砂-10mmol/L SDS溶液中,10kv电压进样,保持电压不变,改变进样时间,以峰面积对进样时间进行线性回归,在进样时间为8~16s线性关系良好,回归方程为y=112958x-525878,相关系数r2= 0.9909。与HPLC相比,胶束毛细管电动色谱的主要优点是分离效率高,其效率可达到500000理论塔板数/m,是HPLC的10倍;另一个优点是速度快,样品用量和试剂消耗少,可降低运行成本。

    胶束电动毛细管电泳法测定吡咯并喹啉醌二甲酯含量的方法

    公开(公告)号:CN103163200B

    公开(公告)日:2014-08-13

    申请号:CN201310097046.5

    申请日:2013-03-25

    Abstract: 胶束电动毛细管电泳法测定吡咯并喹啉醌二甲酯含量的方法,属于色谱分析技术领域。许多神经系统退行性疾病都与D-丝氨酸(D-Serine)代谢有关。通过分析吡咯并喹啉醌二甲酯(PQQZ)与D-Serine的化学反应分析PQQZ是否同样对氨基酸具有调节作用,了解PQQZ是否对神经元具有保护作用,为药物设计提供实验依据。本发明首次采用胶束电动毛细管电泳(MECC),以表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)加入到缓冲液体系形成胶束,并加入有机改性试剂,使PQQZ与其他较难分离的电中性杂质达到高效快速的分离,分析了吡咯并喹啉醌二甲酯的纯度。胶束电动毛细管电泳法(MECC)与其他方法相比质量检测限极低,样品用量仅仅为nL级,试剂消耗也很少。

    一种Aβ斑块显像剂前体AV45的含量分析方法

    公开(公告)号:CN103645254A

    公开(公告)日:2014-03-19

    申请号:CN201310614013.3

    申请日:2013-11-28

    Abstract: 一种Aβ斑块显像剂前体AV45的含量分析方法,属于仪器分析技术领域。18F-AV45能在体鉴别AD病人脑中Aβ斑块病理状态,已用于人体内淀粉样蛋白沉积过程的可视化及定量研究,即将走向临床。要获得放化纯较高的PET显像剂18F-AV45,必须高纯度前体AV45。本法色谱条件:WATERS600型高效液相色谱仪,2487紫外检测器,色谱柱InertsilC18柱,5μm,4.6×250mm;流动相:50mM磷酸氢二钠︰乙腈v/v15︰85,加三乙胺0.01%;流速:0.8mL/min;AV45进样体积10μL;柱温:室温;检测波长325nm。本法用磷酸盐作缓冲剂,并添加三乙胺使拖尾现象得到改善,峰对称性较好。与文献方法相比,理论塔板数和分离度有很大提高,各杂质分离较好。用325nm检测使各杂质能有效检测。

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