一种PQQ-DA印迹磁性纳米粒子的制备方法及其应用

    公开(公告)号:CN107224969B

    公开(公告)日:2019-09-27

    申请号:CN201710431620.4

    申请日:2017-06-09

    Abstract: 一种PQQ‑DA印迹磁性纳米粒子的制备方法及其应用,属于生物分析技术领域。本发明以磁性Fe3O4为内核,磁性Fe3O4包裹SiO2,再制备获得PQQ‑DA印迹磁性纳米粒子,形成了PQQ‑DA表面具有高识别性、高选择性的磁性纳米粒子印迹材料。这种特异性的磁性纳米粒子进行分子印迹修饰后,对目标物同时具有磁性及特异选择性,对复杂基质的脑组织中低浓度化合物的分离、净化和富集具有很大的优势。制备的PQQ‑DA印迹磁性纳米粒子用于UPLC‑MS测定生物体内PQQ‑DA痕量分析。本发明建立了基于分子印迹固相萃取的UPLC‑MS,能检测到小鼠脑内痕量PQQ‑DA的含量,检测限达到0.2×10‑11 mg/mL。对神经系统疾病的发生和机理研究具有重要指导意义。

    一种HPLC结合UPLC-MS检测PQQ对乳酸作用的方法

    公开(公告)号:CN106841452B

    公开(公告)日:2019-02-22

    申请号:CN201710110897.7

    申请日:2017-02-28

    Abstract: 一种HPLC结合UPLC‑MS检测PQQ对乳酸作用的方法,属于生物分析技术领域。本发明采用UPLC方法研究了PQQ与乳酸的反应,优化了分离条件,使PQQ与多个反应产物达到分离。并采用UPLC‑MS对其反应产物进行了定性分析。本发明首次研究PQQ与乳酸的反应行为,在反应液中发现了3种产物,其准分子离子【M+H】+分别为403,475及547。PQQ分别与一分子乳酸、二分子乳酸、三分子乳酸发生酯化反应得产物PQQLa1、PQQLa2及PQQLa3。通过不同反应时间各生成物的峰面积发现主要以PQQLa1存在,酯化后的产物透过血脑屏障进入细胞外液,由此降低了细胞外液乳酸的含量。对研究PQQ在神经保护作用机制,尤其与衰老有关的疾病研究方面具有极为重要的研究价值。

    PQQ 与Lys及Arg反应行为研究的方法

    公开(公告)号:CN109085269A

    公开(公告)日:2018-12-25

    申请号:CN201810928299.5

    申请日:2018-08-15

    Abstract: PQQ与Lys及Arg反应行为研究的方法,是PQQ与晚期糖基化终产物AGEs抑制作用研究的第一部分,属于生物分析技术领域。Lys和Arg是参与葡萄糖反应的DNA主要游离氨基酸。为弄清其作用机制,本发明研究了PQQ与Lys及Arg反应行为,优化了UPLC色谱分离条件,避免使用高浓度的盐溶液对色谱柱的损伤,对映体也得到了分离。确定了PQQ浓度的标准曲线、精确度和检测限,PQQ与Arg、Lys反应游离PQQ浓度的测定,UPLC-MS鉴别PQQ与Lys或Arg反应产物的结构,测定质谱结果发现了新的化合物PQQ-Lys,PQQ-Arg,而且还发现一分子PQQ同时能与一分子Lys和一分子Arg反应,得新化合物PQQ-Lys-Arg,PQQ通过与Lys和Arg反应抑制AGEs的形成,为探讨PQQ抑制AGEs形成的可能机制提供实验依据。

    一种锝标记的美金刚胺二硫二氮衍生物药盒的制备方法

    公开(公告)号:CN101156953A

    公开(公告)日:2008-04-09

    申请号:CN200710135511.4

    申请日:2007-11-16

    Abstract: 一种锝标记的美金刚胺二硫二氮衍生物药盒的制备方法,属于放射性药物标记技术领域。具体涉及一种99mTc-N-[2-(N-(2-巯基乙基))氨基乙酰基]-N-(2-巯基乙基)-3,5-二甲基金刚烷氨基乙酰胺药盒,简称99mTc-NCAM药盒的制备方法,以N-[2-(N-(2-巯基乙基))氨基乙酰基]-N-(2-巯基乙基)-3,5-二甲基金刚烷氨基乙酰胺(NCAM)为原料,先与辅料葡庚糖酸钠、乙二胺四乙酸、SnF2等配制NCAM药盒,再加入新淋洗的50-1000MBq的Na99mTcO4溶液进行99mTc标记,制得99mTc-NCAM药盒。药盒中各组分含量在下列范围内:NCAM20-200μg、SnF25-200μg、乙二胺四乙酸0.2-4.0mg、葡庚糖酸钠2-20mg、pH值4.0-7.0。制备的药盒标记率>90%,其稳定性较好。

    正电子发射计算机断层显像剂苯甲酰胺衍生物的合成方法

    公开(公告)号:CN1528744A

    公开(公告)日:2004-09-15

    申请号:CN200310106095.7

    申请日:2003-10-17

    Abstract: 一种(S)-(-)-N-[(1-烯丙基-2-吡咯烷基)甲基]-2,3-二甲氧基-5-(3-羟基丙基)苯甲酰胺的合成方法,涉及PET显像剂的制备技术。由(S)-(-)-2-甲酰胺基吡咯烷经烯丙基化、还原反应制得(S)-(-)-2-甲基胺基-N-(烯丙基)吡咯烷(3);由2-羟基-3-甲氧基苯甲酸甲酯经烯丙基化、克莱逊重排、硼氢化、水解反应制得2,3-二甲氧基-5-(3-羟基丙基)苯甲酸(8);由(3)和(8)反应制得目标化合物。本发明主要对文献报道的合成方法进行了改进,以烯丙基溴代替价格昂贵的烯丙基碘用来制备化合物(3),纯度好,产率高。中间产物的纯化条件进行改进,简化操作,提高产率。

    毛细管电泳结合UPLC-MS分析PQQ对儿茶酚胺神经递质调节作用的研究方法

    公开(公告)号:CN106706746B

    公开(公告)日:2018-12-18

    申请号:CN201611002722.6

    申请日:2016-11-15

    Abstract: 毛细管电泳结合UPLC‑MS分析PQQ对儿茶酚胺神经递质调节作用的研究方法,属于生物分析技术领域。本发明采用阳离子固相萃取对脑组织进行提取,测定了慢性应激抑郁模型鼠脑内儿茶酚胺含量的变化及PQQ与儿茶酚胺反应产物变化,使PQQ与NE、E及产物达到较好的分离,并采用UPLC‑MS对PQQ与儿茶酚胺反应产物进行鉴别,结果发现PQQ与NE发生反应生成PQQNE,而与E不发生反应。慢性应激抑郁模型组在额叶及海马NE含量显著升高,而给予一定剂量PQQ组NE含量显著降低,E含量各组无显著差异。PQQ对儿茶酚胺神经递质的调节可能主要通过调节NE,而对E不具有调节作用。对抑郁症疾病机理及抑郁症靶向药物研究具有指导意义。

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