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公开(公告)号:CN107224969B
公开(公告)日:2019-09-27
申请号:CN201710431620.4
申请日:2017-06-09
Applicant: 江苏省原子医学研究所
IPC: B01J20/286 , B01J20/30 , B01D15/38 , G01N30/02
Abstract: 一种PQQ‑DA印迹磁性纳米粒子的制备方法及其应用,属于生物分析技术领域。本发明以磁性Fe3O4为内核,磁性Fe3O4包裹SiO2,再制备获得PQQ‑DA印迹磁性纳米粒子,形成了PQQ‑DA表面具有高识别性、高选择性的磁性纳米粒子印迹材料。这种特异性的磁性纳米粒子进行分子印迹修饰后,对目标物同时具有磁性及特异选择性,对复杂基质的脑组织中低浓度化合物的分离、净化和富集具有很大的优势。制备的PQQ‑DA印迹磁性纳米粒子用于UPLC‑MS测定生物体内PQQ‑DA痕量分析。本发明建立了基于分子印迹固相萃取的UPLC‑MS,能检测到小鼠脑内痕量PQQ‑DA的含量,检测限达到0.2×10‑11 mg/mL。对神经系统疾病的发生和机理研究具有重要指导意义。
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公开(公告)号:CN106841452B
公开(公告)日:2019-02-22
申请号:CN201710110897.7
申请日:2017-02-28
Applicant: 江苏省原子医学研究所
Abstract: 一种HPLC结合UPLC‑MS检测PQQ对乳酸作用的方法,属于生物分析技术领域。本发明采用UPLC方法研究了PQQ与乳酸的反应,优化了分离条件,使PQQ与多个反应产物达到分离。并采用UPLC‑MS对其反应产物进行了定性分析。本发明首次研究PQQ与乳酸的反应行为,在反应液中发现了3种产物,其准分子离子【M+H】+分别为403,475及547。PQQ分别与一分子乳酸、二分子乳酸、三分子乳酸发生酯化反应得产物PQQLa1、PQQLa2及PQQLa3。通过不同反应时间各生成物的峰面积发现主要以PQQLa1存在,酯化后的产物透过血脑屏障进入细胞外液,由此降低了细胞外液乳酸的含量。对研究PQQ在神经保护作用机制,尤其与衰老有关的疾病研究方面具有极为重要的研究价值。
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公开(公告)号:CN109085269A
公开(公告)日:2018-12-25
申请号:CN201810928299.5
申请日:2018-08-15
Applicant: 江苏省原子医学研究所
IPC: G01N30/02
Abstract: PQQ与Lys及Arg反应行为研究的方法,是PQQ与晚期糖基化终产物AGEs抑制作用研究的第一部分,属于生物分析技术领域。Lys和Arg是参与葡萄糖反应的DNA主要游离氨基酸。为弄清其作用机制,本发明研究了PQQ与Lys及Arg反应行为,优化了UPLC色谱分离条件,避免使用高浓度的盐溶液对色谱柱的损伤,对映体也得到了分离。确定了PQQ浓度的标准曲线、精确度和检测限,PQQ与Arg、Lys反应游离PQQ浓度的测定,UPLC-MS鉴别PQQ与Lys或Arg反应产物的结构,测定质谱结果发现了新的化合物PQQ-Lys,PQQ-Arg,而且还发现一分子PQQ同时能与一分子Lys和一分子Arg反应,得新化合物PQQ-Lys-Arg,PQQ通过与Lys和Arg反应抑制AGEs的形成,为探讨PQQ抑制AGEs形成的可能机制提供实验依据。
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公开(公告)号:CN104655705B
公开(公告)日:2017-03-08
申请号:CN201510073846.2
申请日:2015-02-12
Applicant: 江苏省原子医学研究所
IPC: G01N27/447
Abstract: 一种用毛细管电泳快速检测生物样本中儿茶酚氧甲基转移酶COMT活性的方法,属于毛细管电泳检测技术及儿茶酚氧甲基转移酶检测技术领域。本发明所建立的方法分析慢性应激诱导氧化性损伤抑郁症大鼠以及叶酸和不同剂量PQQ腹腔注射后脑组织COMT活性的变化,未见文献报道,为抑郁症的发病机制和药物作用靶点提供新的依据。本发明所采用的毛细管电泳法分析速度更高,分离度更好,能快速检测脑组织中COMT活性浓度,与以往检测COMT的方法相比具有明显优(56)对比文件林翠鸿 等《.高效液相色谱-电化学法测定人红细胞儿茶酚氧位甲基转移酶活性》《.中国医院药学杂志》.2008,第28卷(第13期),Pia Pihlavisto 等《.Separation methodsfor catechol O-methyltransferase activityassay: physiological andpathophysiological relevance》《.Journal ofChromatography B》.2002,第781卷
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公开(公告)号:CN101156953A
公开(公告)日:2008-04-09
申请号:CN200710135511.4
申请日:2007-11-16
Applicant: 江苏省原子医学研究所
IPC: A61K51/04 , A61K103/10
Abstract: 一种锝标记的美金刚胺二硫二氮衍生物药盒的制备方法,属于放射性药物标记技术领域。具体涉及一种99mTc-N-[2-(N-(2-巯基乙基))氨基乙酰基]-N-(2-巯基乙基)-3,5-二甲基金刚烷氨基乙酰胺药盒,简称99mTc-NCAM药盒的制备方法,以N-[2-(N-(2-巯基乙基))氨基乙酰基]-N-(2-巯基乙基)-3,5-二甲基金刚烷氨基乙酰胺(NCAM)为原料,先与辅料葡庚糖酸钠、乙二胺四乙酸、SnF2等配制NCAM药盒,再加入新淋洗的50-1000MBq的Na99mTcO4溶液进行99mTc标记,制得99mTc-NCAM药盒。药盒中各组分含量在下列范围内:NCAM20-200μg、SnF25-200μg、乙二胺四乙酸0.2-4.0mg、葡庚糖酸钠2-20mg、pH值4.0-7.0。制备的药盒标记率>90%,其稳定性较好。
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公开(公告)号:CN101135676A
公开(公告)日:2008-03-05
申请号:CN200710024147.4
申请日:2007-07-23
Applicant: 江苏省原子医学研究所
IPC: G01N30/02
Abstract: 一种叔丁氧羰基保护的胸苷衍生物BOC-FLT含量的分析方法,属于仪器分析技术领域。本发明提供了一种用高效液相色谱-紫外检测器检测FLT-BOC含量的方法,以乙腈为溶剂,乙腈-水(85∶15)为流动相,选择235nm作为检测波长,显示主成分峰与杂质峰分离良好,在2~10μg/mL试验范围内呈线性,最小检出量为2.5ng(S/N≥3),所得检测结果的相对标准偏差约为2.8%。本发明用液相色谱-紫外检测器分析FLT-BOC的含量,方法简便、可靠,为药盒的质量控制提供了一种有效手段。
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公开(公告)号:CN1821256A
公开(公告)日:2006-08-23
申请号:CN200610038795.0
申请日:2006-03-08
Applicant: 江苏省原子医学研究所
IPC: C07H15/18 , C07H1/00 , A61K31/7028 , A61P25/28
Abstract: I*-红景天苷及其制备和在抗老年性痴呆症药物中的应用,属于中药药物制剂技术领域,涉及细胞生物学、核技术、中药学及神经退行性疾病等。本发明化合物I*-红景天苷是藏药红景天的活性成分红景天苷进行碘标记后的产物,其制备方法是采用氯胺-T法、过氧化物氧化法或Iodogen法对红景天苷进行结构改造,在其酚羟基邻位引入放射性核素碘。该I*-红景天苷属首次报道,其制备工艺简便,所得产物稳定,可应用于以I*-红景天苷原型药红景天苷为活性成分的抗老年性痴呆症药物的开发及制备中。
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公开(公告)号:CN1528744A
公开(公告)日:2004-09-15
申请号:CN200310106095.7
申请日:2003-10-17
Applicant: 江苏省原子医学研究所
IPC: C07D207/09
Abstract: 一种(S)-(-)-N-[(1-烯丙基-2-吡咯烷基)甲基]-2,3-二甲氧基-5-(3-羟基丙基)苯甲酰胺的合成方法,涉及PET显像剂的制备技术。由(S)-(-)-2-甲酰胺基吡咯烷经烯丙基化、还原反应制得(S)-(-)-2-甲基胺基-N-(烯丙基)吡咯烷(3);由2-羟基-3-甲氧基苯甲酸甲酯经烯丙基化、克莱逊重排、硼氢化、水解反应制得2,3-二甲氧基-5-(3-羟基丙基)苯甲酸(8);由(3)和(8)反应制得目标化合物。本发明主要对文献报道的合成方法进行了改进,以烯丙基溴代替价格昂贵的烯丙基碘用来制备化合物(3),纯度好,产率高。中间产物的纯化条件进行改进,简化操作,提高产率。
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公开(公告)号:CN106706746B
公开(公告)日:2018-12-18
申请号:CN201611002722.6
申请日:2016-11-15
Applicant: 江苏省原子医学研究所
IPC: G01N27/447 , G01N30/02
Abstract: 毛细管电泳结合UPLC‑MS分析PQQ对儿茶酚胺神经递质调节作用的研究方法,属于生物分析技术领域。本发明采用阳离子固相萃取对脑组织进行提取,测定了慢性应激抑郁模型鼠脑内儿茶酚胺含量的变化及PQQ与儿茶酚胺反应产物变化,使PQQ与NE、E及产物达到较好的分离,并采用UPLC‑MS对PQQ与儿茶酚胺反应产物进行鉴别,结果发现PQQ与NE发生反应生成PQQNE,而与E不发生反应。慢性应激抑郁模型组在额叶及海马NE含量显著升高,而给予一定剂量PQQ组NE含量显著降低,E含量各组无显著差异。PQQ对儿茶酚胺神经递质的调节可能主要通过调节NE,而对E不具有调节作用。对抑郁症疾病机理及抑郁症靶向药物研究具有指导意义。
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公开(公告)号:CN102936228B
公开(公告)日:2015-03-11
申请号:CN201210443558.8
申请日:2012-11-08
Applicant: 江苏省原子医学研究所
IPC: C07D263/56
Abstract: 6-(2-氟乙氧基)-2-甲基苯并噁唑的制备方法,以2-甲基苯并噁唑-6-醇和1-溴-2-氟乙烷为原料,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,在碳酸铯存在下,反应即得6-(2-氟乙氧基)-2-甲基苯并噁唑,本申请克服了现有技术中因使用三苯基膦而导致环境污染、操作性差以及产品纯度低的问题,进而提供一种反应条件温和的制备方法,适于工业化生产,还提供了一种重结晶纯化方法,具有操作方便、纯度高的优点。
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