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公开(公告)号：CN113880823B
公开(公告)日：2023-12-12
申请号：CN202010633453.3
申请日：2020-07-02
申请人： 沈阳中化农药化工研发有限公司 , 江苏扬农化工股份有限公司
IPC分类号： C07D413/10
摘要： 本发明涉及一类除草剂中间体的制备方法，具体说是一种制备含异噁唑啉脲嘧啶类化合物中间体的方法。将3‑氨基‑4,4,4‑三氟巴豆酸酯和取代的芳基氨基甲酸酯反应，反应过程不断蒸除体系中的水和副产物醇，经处理后得到含异噁唑啉脲嘧啶类化合物中间体。本发明方法大大提高了反应选择性和原料利用率，降低了水解产物、杂质和焦油的产生，反应时间大幅缩短，提高了生产率，而且粗品经一次重结晶即可得到纯度为97％以上的中间体产品，定量收率可达86％以上，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN105801484B
公开(公告)日：2018-08-07
申请号：CN201410838114.3
申请日：2014-12-29
申请人： 沈阳中化农药化工研发有限公司
IPC分类号： C07D231/12
摘要： 本发明属于有机合成领域,具体地涉及种吡唑基丙烯腈类化合物的制备方法。通式(Ⅱ)所示的吡唑羧酸酯类化合物与对叔丁基苯乙腈,在有机溶剂和碱的存在下,于60‑160℃反应得到通式(Ⅲ)所示的2‑(4‑(叔丁基)苯基)‑1‑(1‑乙基‑3‑甲基‑1氢‑5‑吡唑基)‑2‑氰基乙烯醇钠盐或钾盐,所得化合物(Ⅲ)直接与特戊酰氯在60‑160℃反应即得通式(Ⅰ)所示吡唑基丙烯腈类化合物。采用本发明方法制备目标化合物收率高,“三废”排放少,操作简便,适于大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN111848406B
公开(公告)日：2022-03-29
申请号：CN201910341582.2
申请日：2019-04-26
申请人： 沈阳中化农药化工研发有限公司
IPC分类号： C07C201/08 , C07C205/44 , C07C45/43 , C07C47/55 , C07C17/35 , C07C17/14 , C07C25/13
摘要： 本发明属于有机合成领域，具体的说，涉及一种2‑氯‑4‑氟‑5‑硝基苯甲醛的制备方法。以2‑氯‑4‑氟‑甲苯为原料在高压紫外灯光的照射下通入氯气进行氯化反应，所得产物在催化剂作用下进行水解，水解后进行硝化反应，硝化反应后在冰水中析出2‑氯‑4‑氟‑5‑硝基苯甲醛。本发明具有工艺简单、操作简便、反应条件温和、产品含量高、原料转化率高、原料方便易得、适合工业化生产等优点。
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公开(公告)号：CN110964001B
公开(公告)日：2022-07-22
申请号：CN201811146442.1
申请日：2018-09-29
申请人： 沈阳中化农药化工研发有限公司
IPC分类号： C07D413/10
摘要： 本发明一种甲基化制备含异恶唑啉脲嘧啶类化合物的方法。通过式Ⅱ所示的化合物和一氯甲烷，在碱、催化剂和有机溶剂存在下于密闭容器进行甲基化反应制备式Ⅰ所示含异恶唑啉脲嘧啶类化合物，其反应方程式如下：式中各基团定义见说明书。本发明提供的制备方法可以避免碘甲烷使用过程中可能带来的危害，安全环保，成本低，产品含量高，适合工业化。
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公开(公告)号：CN111848406A
公开(公告)日：2020-10-30
申请号：CN201910341582.2
申请日：2019-04-26
申请人： 沈阳中化农药化工研发有限公司
IPC分类号： C07C201/08 , C07C205/44 , C07C45/43 , C07C47/55 , C07C17/35 , C07C17/14 , C07C25/13
摘要： 本发明属于有机合成领域，具体的说，涉及一种2-氯-4-氟-5-硝基苯甲醛的制备方法。以2-氯-4-氟-甲苯为原料在高压紫外灯光的照射下通入氯气进行氯化反应，所得产物在催化剂作用下进行水解，水解后进行硝化反应，硝化反应后在冰水中析出2-氯-4-氟-5-硝基苯甲醛。本发明具有工艺简单、操作简便、反应条件温和、产品含量高、原料转化率高、原料方便易得、适合工业化生产等优点。
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公开(公告)号：CN110964001A
公开(公告)日：2020-04-07
申请号：CN201811146442.1
申请日：2018-09-29
申请人： 沈阳中化农药化工研发有限公司
IPC分类号： C07D413/10
摘要： 本发明一种甲基化制备含异恶唑啉脲嘧啶类化合物的方法。通过式Ⅱ所示的化合物和一氯甲烷，在碱、催化剂和有机溶剂存在下于密闭容器进行甲基化反应制备式Ⅰ所示含异恶唑啉脲嘧啶类化合物，其反应方程式如下：式中各基团定义见说明书。本发明提供的制备方法可以避免碘甲烷使用过程中可能带来的危害，安全环保，成本低，产品含量高，适合工业化。
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公开(公告)号：CN105801484A
公开(公告)日：2016-07-27
申请号：CN201410838114.3
申请日：2014-12-29
申请人： 沈阳中化农药化工研发有限公司
IPC分类号： C07D231/12
摘要： 本发明属于有机合成领域，具体地涉及一种吡唑基丙烯腈类化合物的制备方法。通式(Ⅱ)所示的吡唑羧酸酯类化合物与对叔丁基苯乙腈，在有机溶剂和碱的存在下，于60?160℃反应得到通式(Ⅲ)所示的2?(4?(叔丁基)苯基)?1?(1?乙基?3?甲基?1氢?5?吡唑基)?2?氰基乙烯醇钠盐或钾盐，所得化合物(Ⅲ)直接与特戊酰氯在60?160℃反应即得通式(Ⅰ)所示吡唑基丙烯腈类化合物。采用本发明方法制备目标化合物收率高，“三废”排放少，操作简便，适于大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN113880823A
公开(公告)日：2022-01-04
申请号：CN202010633453.3
申请日：2020-07-02
申请人： 沈阳中化农药化工研发有限公司 , 江苏扬农化工股份有限公司
IPC分类号： C07D413/10
摘要： 本发明涉及一类除草剂中间体的制备方法，具体说是一种制备含异噁唑啉脲嘧啶类化合物中间体的方法。将3‑氨基‑4,4,4‑三氟巴豆酸酯和取代的芳基氨基甲酸酯反应，反应过程不断蒸除体系中的水和副产物醇，经处理后得到含异噁唑啉脲嘧啶类化合物中间体。本发明方法大大提高了反应选择性和原料利用率，降低了水解产物、杂质和焦油的产生，反应时间大幅缩短，提高了生产率，而且粗品经一次重结晶即可得到纯度为97％以上的中间体产品，定量收率可达86％以上，适合工业化生产。
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