公开(公告)号：CN113968798B

公开(公告)日：2023-01-24

申请号：CN202010721250.X

申请日：2020-07-24

Applicant: 沈阳中化农药化工研发有限公司 ,  江苏扬农化工股份有限公司

Inventor： 张帆 ,  杨辉斌 ,  裴和瑛 ,  曹巍 ,  王刚 ,  梁爽 ,  李斌

IPC: C07C255/38 ,  C07C253/30 ,  C07C231/06 ,  C07C233/11 ,  C07D498/04

Abstract: 本发明涉及一种环己基酯类化合物，其可以用于2‑苯基丙二酸衍生物的合成。环己基酯类化合物如通式IV所示：通式IV中各取代基定义见说明书。本发明通式化合物为环己基酯类，结构新颖；并且该化合物制备简单，可通过“一锅法”实现多个化学反应过程，简单易行，无需后处理即可直接进行后续步骤(即制备唑啉草酯中间体)，并且本发明制备环己基酯类收率较高。

公开(公告)号：CN113968798A

公开(公告)日：2022-01-25

申请号：CN202010721250.X

申请日：2020-07-24

Applicant: 沈阳中化农药化工研发有限公司 ,  江苏扬农化工股份有限公司

Inventor： 张帆 ,  杨辉斌 ,  裴和瑛 ,  曹巍 ,  王刚 ,  梁爽 ,  李斌

IPC: C07C255/38 ,  C07C253/30 ,  C07C231/06 ,  C07C233/11 ,  C07D498/04

Abstract: 本发明涉及一种环己基酯类化合物，其可以用于2‑苯基丙二酸衍生物的合成。环己基酯类化合物如通式IV所示：通式IV中各取代基定义见说明书。本发明通式化合物为环己基酯类，结构新颖；并且该化合物制备简单，可通过“一锅法”实现多个化学反应过程，简单易行，无需后处理即可直接进行后续步骤(即制备唑啉草酯中间体)，并且本发明制备环己基酯类收率较高。

公开(公告)号：CN113912538A

公开(公告)日：2022-01-11

申请号：CN202010660754.5

申请日：2020-07-10

Applicant: 沈阳中化农药化工研发有限公司 ,  江苏扬农化工股份有限公司

Inventor： 关云飞 ,  王徵 ,  梁爽 ,  陈霖 ,  秦博 ,  杨辉斌 ,  曹巍 ,  金守征 ,  李斌

IPC: C07D215/54

Abstract: 本发明涉及化合物合成，进一步的说是制备除草剂咪唑喹啉酸的中间体，具体的说是一种制备喹啉化合物(I)的方法。N,N‑二甲基甲酰胺与氯化剂反应，制得氯代物；氯代物与2‑苯胺基马来酸化合物(II)反应，制得喹啉化合物(I)；氯化剂选自氯化亚砜或草酰氯。本发明创新性的使用酸性卤化物：氯化亚砜或草酰氯，替代传统工艺中的三氯氧磷，可以避免产生含磷废水，使合成工艺更加绿色环保。

公开(公告)号：CN111333590A

公开(公告)日：2020-06-26

申请号：CN201811547507.3

申请日：2018-12-18

Applicant: 沈阳中化农药化工研发有限公司

Inventor： 裴和瑛 ,  梁爽 ,  曹巍

IPC: C07D261/02

Abstract: 本发明属于有机合成领域，公开了制备一种除草剂中间体的新路线及新方法，具体涉及一种异恶唑烷盐酸盐的制备方法N-羟基邻苯二甲酰亚胺在溶剂A和缚酸剂的存在下与1,3-溴氯丙烷进行缩合反应，缩合产物2-(3-氯丙氧基)异吲哚-1,3-二酮与盐酸反应得O-3-氯丙基羟胺盐酸盐，而后再于溶剂B的存在下与碳酸钾的反应产物进一步与盐酸反应得到异恶唑烷盐酸盐。本发明方法使用1,3-溴氯丙烷代替1,3-二氯丙烷，在适宜的溶剂中所制备所得的异恶唑烷盐酸盐的含量与反应收率均高于传统方法，与此同时副产物邻苯二甲酸可以循环利用。并且由于反应后处理更简单，产品损失更少。所以生产能耗控制的非常好，不但降低了对环境的污染也增加反应了的安全性。

公开(公告)号：CN105801492A

公开(公告)日：2016-07-27

申请号：CN201410851743.X

申请日：2014-12-31

Applicant: 沈阳中化农药化工研发有限公司

Inventor： 曹巍 ,  孙克 ,  关云飞 ,  裴和瑛 ,  李艳娟

IPC: C07D239/47

Abstract: 本发明属于有机合成领域，公开了一种制备农用除草剂双氟磺草胺中间体的新路线和方法，具体涉及一种2位取代?4?肼基?5?氟嘧啶的制备方法以2位取代?4?羟基?5?氟嘧啶为原料在氯化试剂的作用下氯化，而后肼解，即得到纯度在99％以上的2位取代?4?肼基?5?氟嘧啶；所述氯化试剂为三氯氧磷；溶剂为：苯类，氯代烷烃或腈类。本发明制备工艺简单、三氯氧磷用量低、后处理方法简单，原料廉价，本发明制备方法适合大规模工业化生产和更有商业应用价值。

公开(公告)号：CN105801454B

公开(公告)日：2017-12-19

申请号：CN201410851301.5

申请日：2014-12-31

Applicant: 沈阳中化农药化工研发有限公司

Inventor： 曹巍 ,  关云飞 ,  孙克 ,  裴和瑛 ,  李艳娟

IPC: C07C309/87 ,  C07C303/16

Abstract: 本发明属于有机合成领域，公开了一种制备农用除草剂五氟磺草胺中间体的新路线及新方法，具体涉及一种2‑(2,2‑二氟乙氧基)‑6‑三氟甲基苯磺酰氯的制备方法。将2‑氯‑1‑硝基‑3‑(三氟甲基)‑苯甲酸在溶剂的存在下，碳酸钾作为缚酸剂，硫醚化试剂正丙硫醇的作用下15‑80℃，反应时间1‑8小时；将上述获得物质在溶剂的存在下与四丁基氟化铵，于75‑120℃，反应1‑6小时；将上述获得的1‑氟‑2‑丙硫基‑3‑三氟甲基苯在溶剂的存在下与2,2‑二氟乙醇和氢化钠在15‑70℃，反应1‑15小时；上述获得1‑(2,2‑二氟乙氧基)‑2‑丙硫基‑3‑三氟甲基苯与氯气在15‑60℃，反应1‑6小时。本发明工艺简单、反应温和、产品含量和收率都较高。

公开(公告)号：CN105801454A

公开(公告)日：2016-07-27

申请号：CN201410851301.5

申请日：2014-12-31

Applicant: 沈阳中化农药化工研发有限公司

Inventor： 曹巍 ,  关云飞 ,  孙克 ,  裴和瑛 ,  李艳娟

IPC: C07C309/87 ,  C07C303/16

Abstract: 本发明属于有机合成领域，公开了一种制备农用除草剂五氟磺草胺中间体的新路线及新方法，具体涉及一种2?(2,2?二氟乙氧基)?6?三氟甲基苯磺酰氯的制备方法。将2?氯?1?硝基?3?(三氟甲基)?苯甲酸在溶剂的存在下，碳酸钾作为缚酸剂，硫醚化试剂正丙硫醇的作用下15?80℃，反应时间1?8小时；将上述获得物质在溶剂的存在下与四丁基氟化铵，于75?120℃，反应1?6小时；将上述获得的1?氟?2?丙硫基?3?三氟甲基苯在溶剂的存在下与2,2?二氟乙醇和氢化钠在15?70℃，反应1?15小时；上述获得1?(2,2?二氟乙氧基)?2?丙硫基?3?三氟甲基苯与氯气在15?60℃，反应1?6小时。本发明工艺简单、反应温和、产品含量和收率都较高。

公开(公告)号：CN111333590B

公开(公告)日：2022-05-17

申请号：CN201811547507.3

申请日：2018-12-18

Applicant: 沈阳中化农药化工研发有限公司

Inventor： 裴和瑛 ,  梁爽 ,  曹巍

IPC: C07D261/02

Abstract: 本发明属于有机合成领域，公开了制备一种除草剂中间体的新路线及新方法，具体涉及一种异恶唑烷盐酸盐的制备方法N‑羟基邻苯二甲酰亚胺在溶剂A和缚酸剂的存在下与1,3‑溴氯丙烷进行缩合反应，缩合产物2‑(3‑氯丙氧基)异吲哚‑1,3‑二酮与盐酸反应得O‑3‑氯丙基羟胺盐酸盐，而后再于溶剂B的存在下与碳酸钾的反应产物进一步与盐酸反应得到异恶唑烷盐酸盐。本发明方法使用1,3‑溴氯丙烷代替1,3‑二氯丙烷，在适宜的溶剂中所制备所得的异恶唑烷盐酸盐的含量与反应收率均高于传统方法，与此同时副产物邻苯二甲酸可以循环利用。并且由于反应后处理更简单，产品损失更少。所以生产能耗控制的非常好，不但降低了对环境的污染也增加反应了的安全性。