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公开(公告)号：CN118925797A
公开(公告)日：2024-11-12
申请号：CN202410043367.5
申请日：2024-01-11
申请人： 新疆至臻化工工程研究中心有限公司 , 沈阳化工大学 , 新疆至创新材料有限公司
发明人： 孙跃 , 周佳 , 朱奕洁 , 石磊 , 郑伟玲 , 骆雁 , 熊新阳 , 李国栋 , 夏锐 , 赵浩淼 , 李春华 , 张学鲁 , 范嘉俊 , 陈欣雨 , 王会宏 , 陈鑫 , 李自兵 , 齐小勇
摘要： 本发明公开了一种草酸二甲酯气相脱羰法定向合成碳酸二甲酯的工艺方法及其所用的催化剂，该催化剂是一种以活性碳、镁铝水滑石等为载体，以强碱性咪唑盐为活性组分的负载型催化剂，该负载型催化剂具有耐高温不易分解、催化效率高、寿命长的优点。该催化剂配套工艺方法为固定床气固相脱羰工艺，能实现连续脱羰反应，气相草酸酯原料进入固定床反应器，在催化剂作用下进行脱羰反应，产生的含CO的碳酸酯气相混合物经过预热器热量回收后，通过三级精馏塔精馏提纯即能连续产出电子级碳酸酯产品，副产品CO直接返回系统生产原料草酸二甲酯。该工艺流程简单、反应温和、绿色低碳、碳原子利用率极高，具有良好的经济效益和极高的工业应用价值。
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公开(公告)号：CN118059952A
公开(公告)日：2024-05-24
申请号：CN202410043368.X
申请日：2024-01-11
申请人： 新疆至臻化工工程研究中心有限公司 , 沈阳化工大学 , 新疆至创新材料有限公司
发明人： 周佳 , 石磊 , 熊新阳 , 郑伟玲 , 李国栋 , 夏锐 , 李春华 , 朱奕洁 , 刘金荷 , 冯俊 , 李静 , 于国栋 , 张学鲁 , 范嘉俊 , 曹国亮 , 张博钧 , 王会宏 , 赵浩淼
摘要： 本发明针对草酸二甲酯定向脱羰制备碳酸二甲酯的负载型咪唑盐失活催化剂，提供一种草酸二甲酯脱羰制备碳酸二甲酯的负载型咪唑盐催化剂的原位再生方法一种催化剂再生的方法，即方案是用咪唑盐的醇溶液对失活催化剂进行若干次浸渍，再干燥处理。本负载型咪唑盐催化剂应用于固定床再生方法为原位在线将咪唑盐的醇溶液回流循环浸渍、然后氮气干燥；应用于液相浆态床的再生方法为将失活催化剂用碳酸二甲酯清洗至无草酸二甲酯残留、再多次浸渍后干燥。本发明技术手段能很大程度的恢复催化剂的活性，循环利用，延长催化剂的寿命，大大降低催化剂成本；尤其对于气固相反应器，不用拆卸催化剂，可以直接在线再生催化剂；是一种绿色、简单易行、具有经济性的催化剂再生方法。
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公开(公告)号：CN117680201A
公开(公告)日：2024-03-12
申请号：CN202410043369.4
申请日：2024-01-11
申请人： 新疆至臻化工工程研究中心有限公司 , 沈阳化工大学 , 新疆至创新材料有限公司
发明人： 郑伟玲 , 刘金荷 , 周佳 , 石磊 , 熊新阳 , 李国栋 , 夏锐 , 杨小敏 , 冯俊 , 范嘉俊 , 孙跃 , 朱奕洁 , 张学鲁 , 于国栋 , 张庆磊 , 董庆伟 , 赵浩淼 , 李自兵 , 朱靖
摘要： 本发明公开了一种草酸二甲酯定向脱羰合成碳酸二甲酯的催化剂，该催化剂采用碱金属化合物、碱土金属化合物、溶剂以及UIO‑66、UIO‑67、MIL‑53中的任意一种或多种金属有机骨架材料的载体混合后，搅拌浸渍1‑24h，蒸发至无水分后再干燥方法合成催化剂，该催化剂在草酸二甲酯定向合成碳酸二甲酯领域具有活性高、选择性好、绿色环保、综合性能好等优点。
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公开(公告)号：CN117920342A
公开(公告)日：2024-04-26
申请号：CN202410043398.0
申请日：2024-01-11
申请人： 沈阳化工大学 , 新疆至臻化工工程研究中心有限公司 , 新疆至创新材料有限公司
发明人： 石磊 , 周佳 , 郑伟玲 , 刘金荷 , 夏锐 , 熊新阳 , 李国栋 , 恺峰 , 于国栋 , 孙跃 , 朱亦洁 , 李静 , 范嘉俊 , 李自兵 , 周千惠 , 朱靖 , 原晓丽 , 余婉琪
摘要： 本申请公开了一种草酸二甲酯低温定向脱羰生成碳酸二甲酯的工艺方法及其所用催化剂，催化剂为咪唑盐类强碱性催化剂，具有低温高活性、高选择性、高热稳定性的优点；该催化剂配套工艺方法为连续脱羰工艺，能实现原料连续补充，产品连续采出，催化剂连续置换，使反应釜催化剂一直具有高活性。反应的气相混合物草酸二甲酯、碳酸二甲酯经过降温分离装置简单分离，获得纯度80%以上的碳酸二甲酯粗品，还能经高压反应‑精馏获得纯度高于98%的碳酸二甲酯，经精馏提纯即可连续产出电子级碳酸二甲酯产品。该工艺副产的高纯一氧化碳经碱洗、干燥后能直接回收用于生产草酸二甲酯，实现碳原子的完全利用。大大降低了生产成本，具有极高的工业应用价值。
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公开(公告)号：CN116535308A
公开(公告)日：2023-08-04
申请号：CN202310428563.X
申请日：2023-04-20
申请人： 新疆至臻化工工程研究中心有限公司 , 沈阳化工大学 , 新疆天业(集团)有限公司 , 新疆至创新材料有限公司
发明人： 宋晓玲 , 周军 , 周佳 , 熊新阳 , 石磊 , 孙跃 , 骆雁 , 李国栋 , 郑伟玲 , 刘金荷 , 范嘉俊 , 夏锐 , 于国栋 , 王伟 , 李静 , 陈万银 , 王小艳 , 原晓丽 , 张学鲁 , 李自兵
摘要： 本发明公开了一种草酸烷基酯合成草酸盐联产碳酸烷基酯的方法，包括以下步骤：（1）将草酸烷基酯及金属化合物加入到容器A中，充分混合；（2）反应生成的碳酸烷基酯，从容器A的上部流出，经过冷凝、精馏纯化后，得到碳酸烷基酯产品；（3）从容器A下部流出的固液混合物，进行固液分离，液相物料返回容器A中循环使用，分离出的固体物料，经后加工得到草酸盐产品。在化工技术领域，实现多产品产出、工艺方法简单新颖、易于产业化、原料循环回收再利用、经济效益高，为草酸烷基酯合成草酸盐联产碳酸烷基酯综合利用工业化提供了新途径。
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公开(公告)号：CN115636746A
公开(公告)日：2023-01-24
申请号：CN202211296676.0
申请日：2022-10-22
申请人： 新疆至创新材料有限公司 , 新疆至臻化工工程研究中心有限公司 , 新疆天业(集团)有限公司
摘要： 本发明公开了一种高值化综合利用煤制乙二醇过程中脱氢组分甲酸甲酯废液的工艺方法，该工艺方法无需提前分离亚硝酸甲酯气体，直接将甲酸甲酯废液在近室温、常压条件下含钙无机物以及水混合并发生放热反应，气相获得亚硝酸甲酯循环回羰基化工段，固相为高附加值的甲酸钙粗品，液相为含有甲缩醛和甲醇的甲酸钙饱和水溶液，经简单精馏后获得甲缩醛和甲醇溶液，塔釜含甲酸钙的饱和水溶液循环使用。该工艺方法简单安全可靠、低耗能无污染，延长产业链的同时使资源最大化得到利用。
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公开(公告)号：CN116282112A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202211296665.2
申请日：2022-10-22
申请人： 新疆天业(集团)有限公司 , 新疆至臻化工工程研究中心有限公司 , 新疆至创新材料有限公司
IPC分类号： C01F11/18 , C01F11/04 , C01B3/22 , C01B32/40 , C01B32/50 , C07C51/42 , C07C51/44 , C07C51/47 , C07C53/06
摘要： 本发明公开了一种过程低品位甲酸钙精制及基于甲酸钙下游的高纯钙基化合物制备的工艺方法，该工艺方法是将处理甲酸甲酯废液所得粗产品甲酸钙经干燥除去吸附的甲缩醛（ML）和甲醇（ME），尾气冷凝回收ML和ME后去精馏工段分离；固相在常温下与水按照一定比例混合，搅拌溶解后过滤，滤液经浓缩结晶、离心分离后干燥即得食品/饲料级甲酸钙，母液水及过程中尾气冷凝水可循环使用，滤渣可用于制备水泥。食品/饲料级甲酸钙加热500℃分解可制得高纯碳酸钙，高温800℃加热分解可制得高纯氧化钙，尾气一氧化碳、氢气和二氧化碳收集作为合成气或者燃料气使用。该工艺方法简单安全可靠，无三废产生，连续化生产效率高，产品附加值高，有效延长产业链的同时使资源最大化得到利用。
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公开(公告)号：CN112279762A
公开(公告)日：2021-01-29
申请号：CN202011253183.X
申请日：2020-11-11
申请人： 新疆至臻化工工程研究中心有限公司 , 沈阳化工大学 , 新疆大化富山化工科技有限公司
摘要： 本申请公开了一种非均相催化酯交换合成草酸甲乙酯的工艺方法，包括以下工艺步骤：(1)含有草酸二甲酯、乙醇的原料在预反应器中发生非均相催化反应，生成液态混合物；(2)将所述液态混合物在反应精馏塔进一步进行非均相催化反应，分离出副产品甲醇；(3)反应精馏塔塔釜物料进入乙醇蒸馏塔分离出过量的乙醇，返回预反应器循环使用；(4)乙醇蒸馏塔塔釜物料进入产品精馏塔，分离出草酸甲乙酯。该工艺方法产品纯度达到99％以上，副产品甲醇纯度99.9％；工艺路线短，相对简单，整体对设备管道选材要求不苛刻，能耗低；具有很好的经济效益。
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公开(公告)号：CN115779883B
公开(公告)日：2024-07-02
申请号：CN202211591473.4
申请日：2022-12-13
申请人： 新疆至臻化工工程研究中心有限公司 , 新疆天业(集团)有限公司 , 沈阳化工大学
发明人： 郑伟玲 , 周佳 , 孙跃 , 石磊 , 宋晓玲 , 周军 , 熊新阳 , 李国栋 , 庞晓东 , 夏锐 , 于国栋 , 王伟 , 万振国 , 李静 , 陈万银 , 王小艳 , 原晓丽 , 张学鲁 , 李自兵
摘要： 本发明公开了一种草酸烷基酯定向合成碳酸烷基酯的催化剂，该催化剂采用的改性剂是改性的钙镁铝水滑石为催化剂的主活性组分，其中以钠、钾、铯、锶、钡的化合物的一种及以上为改性剂，载体为二氧化硅、活性炭、分子筛、沸石、碳纳米管、石墨烯等多孔材料，经过浸渍干燥后制得所需催化剂。改性钙镁铝水滑石自身也具有较好的草酸烷基酯脱碳合成碳酸烷基酯的催化剂作用，上述改性钙镁铝水滑石催化剂具有活性高、选择性好、绿色环保、综合性能好等优点。
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公开(公告)号：CN112279762B
公开(公告)日：2023-08-11
申请号：CN202011253183.X
申请日：2020-11-11
申请人： 新疆至臻化工工程研究中心有限公司 , 沈阳化工大学 , 新疆大化富山化工科技有限公司
摘要： 本申请公开了一种非均相催化酯交换合成草酸甲乙酯的工艺方法，包括以下工艺步骤：(1)含有草酸二甲酯、乙醇的原料在预反应器中发生非均相催化反应，生成液态混合物；(2)将所述液态混合物在反应精馏塔进一步进行非均相催化反应，分离出副产品甲醇；(3)反应精馏塔塔釜物料进入乙醇蒸馏塔分离出过量的乙醇，返回预反应器循环使用；(4)乙醇蒸馏塔塔釜物料进入产品精馏塔，分离出草酸甲乙酯。该工艺方法产品纯度达到99％以上，副产品甲醇纯度99.9％；工艺路线短，相对简单，整体对设备管道选材要求不苛刻，能耗低；具有很好的经济效益。
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