一种N、N-二取代脲及衍生物的绿色制备方法

    公开(公告)号:CN117736059A

    公开(公告)日:2024-03-22

    申请号:CN202311724474.6

    申请日:2023-12-14

    申请人: 宁夏大学

    摘要: 本发明属于有机合成技术领域,提供了一种N、N‑二取代脲及衍生物的绿色制备方法,本发明以N、N‑二取代氰胺为原料,通过加入氧化剂,并在无贵金属、无配体、温和条件下反应,得到了一系列N、N二取代脲衍生物。本发明不使用贵金属及配体,以双氧水做氧化剂,反应条件温和,符合安全、环保的绿色化学理念,可有效降低生产成本、提高化学选择性和收率,在工业化方面具有巨大潜在优势,可以便捷地应用于制备N、N‑二取代脲衍生物。

    一种分离纯化西那卡塞中间体杂质的方法

    公开(公告)号:CN114456092A

    公开(公告)日:2022-05-10

    申请号:CN202210044860.X

    申请日:2022-01-14

    发明人: 汪晓蕾

    IPC分类号: C07C273/18 C07C275/24

    摘要: 本发明公开了一种分离纯化西那卡塞中间体杂质的方法,包括如下步骤:西那卡塞中间体杂志质品预处理得到西那卡塞中间体杂质水溶液;经色谱分离纯化得到西那卡塞中间体杂质第一步样品溶液;采用液相分析色谱仪,分析样品溶液纯度及其他杂质的存在情况;以纳微Unisil反硅胶色谱填料为固定相,以0.1%TFA为流动相A,100%乙腈为流动相B,进行第二次HPLC纯化,去除与其理化性能相近的杂质;除去溶剂,得到西那卡塞中间体杂质样品溶液,通过冷冻干燥机进行冻干,得到杂质。本发明经过两次HPLC纯化,第一次得到的样品纯度达71.35%,第二次得到的样品纯度为99.41%,提高了西那卡塞中间体杂质的纯度和收率。