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公开(公告)号：CN113929588B
公开(公告)日：2023-08-15
申请号：CN202010607831.0
申请日：2020-06-29
申请人： 沈阳化工研究院有限公司
IPC分类号： C07C227/08 , C07C229/38 , C07C51/363 , C07C63/70 , C07D239/22
摘要： 本发明属于药物合成技术领域，具体涉及一种利用二溴海因作为溴代剂在合成4‑氨基甲基苯甲酸的方法。对甲苯酸与二溴海因在溶剂中，利用引发剂进行溴代反应，反应后抽滤收集滤饼得对溴甲基苯甲酸，再将对溴甲基苯甲酸经氨化反应得4‑氨基甲基苯甲酸。本发明方法得到的4‑氨基甲基苯甲酸纯度高、成本低，增加了生产的安全性，降低了设备的复杂性和折旧率，有较大的工业实用价值，且使溴代试剂海因和溴元素得到了很好的循环利用，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN116262707A
公开(公告)日：2023-06-16
申请号：CN202111527467.8
申请日：2021-12-14
申请人： 沈阳化工研究院有限公司
IPC分类号： C07C229/38 , C07C227/08 , C07C227/40 , C07C227/42 , B01J31/02
摘要： 本发明属于药物合成技术领域，具体涉及一种以乌洛托品为催化剂制备4‑氨基甲基苯甲酸的方法。以对卤甲基苯甲酸为原料，以乌洛托品和碳酸铵为催化剂，与氨基化试剂反应；反应后浓缩除氨、析晶得到4‑氨基甲基苯甲酸。采用本方法制备所得4‑氨基甲基苯甲酸纯度高、成本低，三废少、环境友好，有较好的工业生产实用价值。
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公开(公告)号：CN114437110A
公开(公告)日：2022-05-06
申请号：CN202011188947.1
申请日：2020-10-30
申请人： 沈阳化工研究院有限公司
IPC分类号： C07D499/04 , C07D499/46 , B01J29/03
摘要： 本发明属于化学化工技术领域。具体为一种负载型催化剂在连续制备青霉素亚砜酯中的应用。所述负载型催化剂载体为有序介孔材料SBA‑15，活性组分为金属盐，其中活性组分金属盐质量为有序介孔材料SBA‑15质量的1‑10％。在负载型催化剂作用下，双氧水与青霉素G钾酯化物进行连续流氧化反应，氧化反应液用亚硫酸氢钠水溶液进行连续流淬灭反应，淬灭反应液经过后处理得到青霉素亚砜酯。本发明的催化剂具有制备简单，催化效率高，选择性高等优点，同时可以通过简单活化后循环使用。采用本发明负载型催化剂可使制备青霉素亚砜酯反应转化率达到99.5％，选择性达到100％，分离收率达到95.9％，含量达到99.3％。
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公开(公告)号：CN118443845A
公开(公告)日：2024-08-06
申请号：CN202410601675.5
申请日：2024-05-15
申请人： 沈阳化工研究院有限公司
摘要： 本发明属于医药检测技术领域，具体涉及一种医药中间体中乌洛托品的含量检测方法。方法包括如下步骤：(1)乌洛托品标准溶液及标准曲线的配制，(2)样品前处理，(3)色谱与质谱串联分析，通过外标标准曲线法进行定量，确定样品中乌洛托品的含量；所述色谱条件：色谱柱：Thermo Syncronis HILIC(100×2.1，1.7μm)，柱温30℃，以10mmol/L的醋酸铵‑甲酸水溶液40％(A)‑60％乙腈(B)为流动相进行等度洗脱，每个样品分析用时5min，流速为0.3mL/min，进样量为10μL。本方法用60％乙腈超声溶解乌洛托品，采用多反应监测模式，以外标法定量。
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公开(公告)号：CN114057592B
公开(公告)日：2023-08-22
申请号：CN202010776212.4
申请日：2020-08-05
申请人： 沈阳化工研究院有限公司
IPC分类号： C07C227/20 , C07C229/38 , C07C273/18 , C07C275/24 , C07C51/41 , C07C63/70
摘要： 本发明属于药物合成技术领域，具体涉及一种利用新型氨化剂制备4‑氨基甲基苯甲酸的方法。以对卤甲基苯甲酸为原料，在溶剂存在下，通过氨基化试剂进行反应，原料在水中，经碱中和，而后通过脲进行氨基化反应；反应后酸解，析晶，得4‑氨基甲基苯甲酸。采用本发明方法制备所得4‑氨基甲基苯甲酸纯度高、成本低，增加了生产的安全性，降低了设备的复杂性和折旧率，有较大的工业实用价值。
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公开(公告)号：CN115286676B
公开(公告)日：2023-07-07
申请号：CN202211061391.9
申请日：2022-08-31
申请人： 沈阳化工研究院有限公司
IPC分类号： C07J9/00
摘要： 本发明涉及一种甾族化合物的制备方法，具体涉及一种薯蓣苷元制备胆固醇甲醚的合成方法。以薯蓣苷元为起始原料，经羟基保护、开环反应、羟基氧化和羰基还原，制备得到植物源胆固醇甲醚。本发明避免了危险及剧毒试剂的使用，具有原料易得、操作工艺简单、便于工业化生产的优点。
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公开(公告)号：CN116262688A
公开(公告)日：2023-06-16
申请号：CN202111527483.7
申请日：2021-12-14
申请人： 沈阳化工研究院有限公司
IPC分类号： C07C41/48 , C07C41/58 , C07C43/303
摘要： 本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种常压制备1,1,2‑三甲氧基乙烷的方法。以2‑氯乙醛缩二甲醇为原料，在溶剂和碱存在下，在一定温度、时间条件下反应，再经过精馏精制得产物。采用本发明方法制备所得1,1,2‑三甲氧基乙烷纯度高、成本低，设备简单、安全性高，三废少、环境友好，有较好的工业生产实用价值。
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公开(公告)号：CN113929588A
公开(公告)日：2022-01-14
申请号：CN202010607831.0
申请日：2020-06-29
申请人： 沈阳化工研究院有限公司
IPC分类号： C07C227/08 , C07C229/38 , C07C51/363 , C07C63/70 , C07D239/22
摘要： 本发明属于药物合成技术领域，具体涉及一种利用二溴海因作为溴代剂在合成4‑氨基甲基苯甲酸的方法。对甲苯酸与二溴海因在溶剂中，利用引发剂进行溴代反应，反应后抽滤收集滤饼得对溴甲基苯甲酸，再将对溴甲基苯甲酸经氨化反应得4‑氨基甲基苯甲酸。本发明方法得到的4‑氨基甲基苯甲酸纯度高、成本低，增加了生产的安全性，降低了设备的复杂性和折旧率，有较大的工业实用价值，且使溴代试剂海因和溴元素得到了很好的循环利用，降低了生产成本。
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![2，2-双[3-(3-硝基基苯甲酰胺基)-4-羟基苯基]六氟丙烷的制备方法](/CN/2023/1/351/images/202311756753.jpg)
公开(公告)号：CN117800863A
公开(公告)日：2024-04-02
申请号：CN202311756753.0
申请日：2023-12-20
申请人： 沈阳化工研究院有限公司
IPC分类号： C07C231/02 , C07C233/80
摘要： 本发明属于有机化合物制备技术领域，具体涉及一种2，2‑双[3‑(3‑硝基苯甲酰胺基)‑4‑羟基苯基]六氟丙烷的制备方法。以2,2‑双(3‑氨基‑4‑羟基苯基)六氟丙烷和间硝基苯甲酰氯为原料，将原料分别在强极性有机碱溶剂存在下混合反应，反应后加入极性析出液，过滤即得高纯度2,2‑双[3‑(3‑硝基苯甲酰胺基)‑4‑羟基苯基]六氟丙烷。所得产品不经纯化纯度即可达到99.9％以上，满足电子级产品纯度使用要求，且使用单一反应溶剂可反复回收套用，产品不需要二次精制，即可达到纯度要求，操作简便，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN117342932A
公开(公告)日：2024-01-05
申请号：CN202311200199.8
申请日：2023-09-18
申请人： 沈阳化工研究院有限公司
摘要： 本发明属于涉及化学领域的处理方法，尤其涉及一种树脂用单体多羟基酚类化合物2,6‑双(2,4‑二羟基苄基)‑4‑甲基苯酚的制备方法。在溶剂和路易斯酸的催化作用下，由2,6‑二羟甲基对甲酚和间苯二酚反应生成2,6‑双(2,4‑二羟基苄基)‑4‑甲基苯酚粗品，并采用酸碱萃取和加热溶解析晶的后处理方式对2,6‑双(2,4‑二羟基苄基)‑4‑甲基苯酚粗品进行纯化，即得2,6‑双(2,4‑二羟基苄基)‑4‑甲基苯酚纯品。本发明采用路易斯酸作为催化剂，替代盐酸、硫酸、对甲苯磺酸等，能够大幅提高反应选择性，减少副反应，得到粗品纯度即可达到90‑95％。
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