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公开(公告)号：CN118307512A
公开(公告)日：2024-07-09
申请号：CN202410356588.8
申请日：2024-03-27
申请人： 河北医科大学
IPC分类号： C07D333/24
摘要： 本发明涉及医药中间体生产领域，尤其涉及一种合成阿地溴铵中间体的改进工艺，所述改进方案为：2‑溴噻吩和镁屑制备格氏试剂2‑噻吩基溴化镁，缓慢滴加草酸二甲酯的无水四氢呋喃溶液，反应2~4h，冰水浴下，向反应液中缓慢滴加酸，萃取，干燥，减压蒸干溶剂，洗涤，得阿地溴铵中间体2‑羟基‑2,2‑二(2‑噻吩基)‑乙酸甲酯纯品。本工艺具有操作简便，收率高和成本低等优点，适合工业化生产。#imgabs0#
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公开(公告)号：CN110183392B
公开(公告)日：2023-03-28
申请号：CN201910517375.8
申请日：2019-06-14
申请人： 河北医科大学
IPC分类号： C07D261/04 , C07D413/10 , C07C323/62 , C07C317/44
摘要： 本发明涉及一种3‑取代苯基‑4,5‑二氢异噁唑衍生物的制备方法及其用途和中间体，其通过将氰基化合物(V)转化成N‑羟基苯甲脒化合物(Ⅶ)，再通过重氮化氯代反应和偶极环加成反应来合成3‑取代苯基‑4,5‑二氢异噁唑中间体(Ⅸ)，反应条件温和可控，各步反应选择性好，收率较高，避免了一些副产的生成，产品质量得以保证，整条工艺路线较易实现工业化。
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公开(公告)号：CN108392540B
公开(公告)日：2021-04-06
申请号：CN201810336919.6
申请日：2018-04-16
申请人： 河北医科大学
IPC分类号： C07G5/00 , A61K36/81 , A61K133/00
摘要： 本发明涉及一种洋金花总生物碱的提取方法，其包括如下步骤：将100g洋金花粉碎，过筛备用；将3~8g1‑丁基‑3‑甲基咪唑乳酸盐、2~6 PEG300~1000和200g去离子水混合，用乳酸调pH至3~5，得到酸性浸提液；将酸性浸提液加入到洋金花中，加入0.8~1.5g酸性纤维素酶和0.5~0.8g酸性果胶酶，混合均匀，保持温度在35~55℃之间搅拌1~4h，过滤，用pH2~3的盐酸水溶液洗滤渣，合并滤液；向滤液中加入1%硫酸铵和2%NaCl，加入乙酸乙酯萃取3次，去除乙酸乙酯相，生物碱富集相用氨水调节pH至9~11，然后用氯仿萃取3次，减压回收氯仿，得到总生物碱，利用酸溶碱沉的原理，提高了洋金花中总生物碱的提取率。
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公开(公告)号：CN108689905B
公开(公告)日：2020-07-28
申请号：CN201810519901.X
申请日：2018-05-28
申请人： 河北医科大学
IPC分类号： C07D207/16 , G01N24/08 , G01N30/02 , G01N27/62
摘要： 本发明涉及一种维格列汀杂质化合物及其制备方法、检测方法和用途。该维格列汀杂质化合物具有式(I)所示的结构，其中，R1为多卤代C1‑C4的低级烷基或CH2R3，R3为包含一个N原子的5‑6元杂环基，该杂环基任选地可以被CN或CONH2取代，该化合物作为有关物质的对照品或标准品，可以用于维格列汀制剂的质量控制中。
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公开(公告)号：CN108392540A
公开(公告)日：2018-08-14
申请号：CN201810336919.6
申请日：2018-04-16
申请人： 河北医科大学
IPC分类号： A61K36/81 , A61K133/00
CPC分类号： A61K36/81 , A61K2236/19 , A61K2236/35 , A61K2236/39
摘要： 本发明涉及一种洋金花总生物碱的提取方法，其包括如下步骤：将100g洋金花粉碎，过筛备用；将3~8g1-丁基-3-甲基咪唑乳酸盐、2~6 PEG300~1000和200g去离子水混合，用乳酸调pH至3~5，得到酸性浸提液；将酸性浸提液加入到洋金花中，加入0.8~1.5g酸性纤维素酶和0.5~0.8g酸性果胶酶，混合均匀，保持温度在35~55℃之间搅拌1~4h，过滤，用pH2~3的盐酸水溶液洗滤渣，合并滤液；向滤液中加入1%硫酸铵和2%NaCl，加入乙酸乙酯萃取3次，去除乙酸乙酯相，生物碱富集相用氨水调节pH至9~11，然后用氯仿萃取3次，减压回收氯仿，得到总生物碱，利用酸溶碱沉的原理，提高了洋金花中总生物碱的提取率。
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公开(公告)号：CN106966947A
公开(公告)日：2017-07-21
申请号：CN201710202219.3
申请日：2017-03-30
申请人： 河北医科大学
IPC分类号： C07D207/16
摘要： 本发明涉及一种维格列汀的制备方法，包括以L‑脯氨酰胺为原料，与三聚氯氰发生脱水反应，生成(S)‑2‑氰基吡咯烷；(S)‑2‑氰基吡咯烷与氯化氢成盐反应得到中间体‑1；中间体‑1与氯乙酸在EDCI为缩合剂、HOBt为催化剂、DIEA为缚酸剂的条件下反应得到中间体‑2；中间体‑2与3‑氨基‑1‑金刚烷醇反应得到维格列汀，经过滤，浓缩，析晶，再过滤得到维格列汀粗品；后经丙酮精制得到维格列汀成品，本发明创造了一种新路线，可以降低各步骤副产物的生成，将产品中的副产物维格列汀双取代物和3‑氨基‑1‑金刚烷醇的含量降低至0.1%以下，有效提高维格列汀的产率和纯度，原料易得，条件温和，适合工业大规模生产。
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公开(公告)号：CN115518058A
公开(公告)日：2022-12-27
申请号：CN202111636443.6
申请日：2021-12-29
申请人： 河北医科大学 , 河北仁合益康药业有限公司 , 河北化工医药职业技术学院
IPC分类号： A61K31/15 , A61K31/7028 , C07H15/203 , C07H1/00 , C07C249/02 , C07C251/24 , A61P31/12
摘要： 本发明涉及N‑环烷基取代的芳甲胺类化合物在制备抗病毒药物中的应用，经验证发现该类化合物对病毒感染有抑制作用，还提供一类含有该结构的新化合物，同时提供新化合物制备方法和含有新化合物的组合物。
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公开(公告)号：CN106966947B
公开(公告)日：2019-09-03
申请号：CN201710202219.3
申请日：2017-03-30
申请人： 河北医科大学
IPC分类号： C07D207/16
摘要： 本发明涉及一种维格列汀的制备方法，包括以L‑脯氨酰胺为原料，与三聚氯氰发生脱水反应，生成(S)‑2‑氰基吡咯烷；(S)‑2‑氰基吡咯烷与氯化氢成盐反应得到中间体‑1；中间体‑1与氯乙酸在EDCI为缩合剂、HOBt为催化剂、DIEA为缚酸剂的条件下反应得到中间体‑2；中间体‑2与3‑氨基‑1‑金刚烷醇反应得到维格列汀，经过滤，浓缩，析晶，再过滤得到维格列汀粗品；后经丙酮精制得到维格列汀成品，本发明创造了一种新路线，可以降低各步骤副产物的生成，将产品中的副产物维格列汀双取代物和3‑氨基‑1‑金刚烷醇的含量降低至0.1%以下，有效提高维格列汀的产率和纯度，原料易得，条件温和，适合工业大规模生产。
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公开(公告)号：CN108689905A
公开(公告)日：2018-10-23
申请号：CN201810519901.X
申请日：2018-05-28
申请人： 河北医科大学
IPC分类号： C07D207/16 , G01N24/08 , G01N30/02 , G01N27/62
摘要： 本发明涉及一种维格列汀杂质化合物及其制备方法、检测方法和用途。该维格列汀杂质化合物具有式(I)所示的结构，其中，R1为多卤代C1‑C4的低级烷基或CH2R3，R3为包含一个N原子的5‑6元杂环基，该杂环基任选地可以被CN或CONH2取代，该化合物作为有关物质的对照品或标准品，可以用于维格列汀制剂的质量控制中。
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公开(公告)号：CN110183392A
公开(公告)日：2019-08-30
申请号：CN201910517375.8
申请日：2019-06-14
申请人： 河北医科大学
IPC分类号： C07D261/04 , C07D413/10 , C07C323/62 , C07C317/44
摘要： 本发明涉及一种3-取代苯基-4,5-二氢异噁唑衍生物的制备方法及其用途和中间体，其通过将氰基化合物(V)转化成N-羟基苯甲脒化合物(Ⅶ)，再通过重氮化氯代反应和偶极环加成反应来合成3-取代苯基-4,5-二氢异噁唑中间体(Ⅸ)，反应条件温和可控，各步反应选择性好，收率较高，避免了一些副产的生成，产品质量得以保证，整条工艺路线较易实现工业化。
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