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公开(公告)号：CN117285412A
公开(公告)日：2023-12-26
申请号：CN202311352447.0
申请日：2023-10-18
申请人： 河北诚信集团有限公司 , 河北山立科技化学有限公司 , 河北临港化工有限公司
IPC分类号： C07C45/65 , B01J19/24 , B01F33/80 , B01D3/00 , B01D11/04 , C07C45/82 , C07C49/16 , C07D307/33
摘要： 本发明涉及有机化学合成技术领域，具体公开一种3,5‑二氯‑2‑戊酮的连续化制备方法及其生产系统。本发明在氯化反应中直接使用液氯，无需使用任何溶剂，增强了传质能力，降低了能耗；在脱羧反应中无需添加任何助剂或催化剂，脱羧反应后直接减压蒸馏；经分相，得3,5‑二氯‑2‑戊酮和酸溶液，所得酸溶液可循环用于脱羧反应，无需额外引入盐酸，减少了三废的产生。本发明利用混合器内部的多个球状混合结构将物料进行充分混合，避免物料在短时间内再次分相；任意两个相邻球形腔之间的多个导流片增强了物料的湍动程度，达到了二次混合的效果。本发明可连续化生产3,5‑二氯‑2‑戊酮，生产效率高，收率高，质量稳定。
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公开(公告)号：CN117362244A
公开(公告)日：2024-01-09
申请号：CN202311294054.9
申请日：2023-10-08
申请人： 河北诚信集团有限公司 , 河北山立科技化学有限公司 , 河北临港化工有限公司
IPC分类号： C07D249/12 , B01F33/80
摘要： 本发明涉及丙硫菌唑生产技术领域，具体公开一种连续生产丙硫菌唑的方法及系统。将原料2‑(1‑氯‑环丙‑1‑基)‑1‑(2‑氯苯基)‑2‑羟基‑3‑(1,2,4‑三唑烷‑5‑硫酮‑1‑基)‑丙烷在氧化剂氯化铁的存在下反应制得所述的丙硫菌唑，所述氧化反应和析晶纯化均在管式反应器中进行。本发明采用管式反应器进行连续流氧化反应和连续结晶操作，制备得到的产品晶体为正方体状晶粒，产品粒度在100～200μm之间，提高了产品质量的稳定性和生产效率，同时氯化铁可循环再生使用，几乎无三废产生，清洁环保，产品纯度达到99％以上，转化率100％，收率99％以上，适于工业化生产，有很好的经济和社会效益。
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公开(公告)号：CN117384064A
公开(公告)日：2024-01-12
申请号：CN202311354923.2
申请日：2023-10-18
申请人： 河北诚信集团有限公司 , 河北山立科技化学有限公司 , 河北临港化工有限公司
IPC分类号： C07C241/02 , C07C243/18 , B01J19/00 , B01J19/24 , B01J4/00 , B01D3/00
摘要： 本发明涉及有机化学合成技术领域，具体公开一种丙硫菌唑中间体的连续化制备方法及其生产系统。本发明提供的丙硫菌唑中间体的连续化制备方法，利用混合器内部的多个球状混合结构将物料进行充分混合，避免物料在短时间内再次分相；任意两个相邻球形腔之间的多个导流片可以增强物料的湍动程度，起到将物料进行二次混合的作用，进一步提升混合效果。本发明采用独特的混合器结构，使后续的反应在无需使用任何助剂或催化剂的情况下，仍可以进行充分反应，收率可达91.5％以上，纯度可达97.5％以上，提高了终产品的收率，且质量稳定；反应在管式反应器中进行，反应量少且快速反应，有效避免了水合肼爆炸的风险，适用于大规模生产。
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公开(公告)号：CN115093047A
公开(公告)日：2022-09-23
申请号：CN202210708964.6
申请日：2022-06-21
申请人： 河北诚信集团有限公司 , 河北临港化工有限公司
IPC分类号： C02F9/04 , C02F1/52 , C02F1/28 , C02F1/66 , C02F1/72 , C02F1/76 , C02F1/70 , C02F101/16 , C02F101/18 , C02F101/30 , C02F103/36
摘要： 本发明涉及废水处理技术领域，具体公开一种副产高盐废水的处理方法。所述处理方法包括以下步骤：向所述副产高盐废水中加入絮凝剂，过滤，得清液；将所述清液进行树脂吸附，得分离液；将所述分离液于温度为60℃～80℃、pH为0.5～1.0的条件下进行脱氰处理，得低氰盐水；将所述低氰盐水于温度为30℃～100℃、pH为10～12的条件下进行脱氨处理，得低氰低氨盐水；将所述低氰低氨盐水进行分级氧化，得氧化盐水；向所述氧化盐水中加入还原剂进行还原，再加入脱色剂进行脱色，得精制盐水。本发明提供的方法安全可控，步骤简短、投资小，处理成本低，能够将废水中的高浓度氨氮、氰根、难降解有机物进行有效回收。
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公开(公告)号：CN115093047B
公开(公告)日：2024-01-09
申请号：CN202210708964.6
申请日：2022-06-21
申请人： 河北诚信集团有限公司 , 河北临港化工有限公司
IPC分类号： C02F9/00 , C02F1/52 , C02F1/28 , C02F1/66 , C02F1/72 , C02F1/76 , C02F1/70 , C02F101/16 , C02F101/18 , C02F101/30 , C02F103/36
摘要： 本发明涉及废水处理技术领域，具体公开一种副产高盐废水的处理方法。所述处理方法包括以下步骤：向所述副产高盐废水中加入絮凝剂，过滤，得清液；将所述清液进行树脂吸附，得分离液；将所述分离液于温度为60℃～80℃、pH为0.5～1.0的条件下进行脱氰处理，得低氰盐水；将所述低氰盐水于温度为30℃～100℃、pH为10～12的条件下进行脱氨处理，得低氰低氨盐水；将所述低氰低氨盐水进行分级氧化，得氧化盐水；向所述氧化盐水中加入还原剂进行还原，再加入脱色剂进行脱色，得精制盐水。本发明提供的方法安全可控，步骤简短、投资小，处理成本低，能够
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公开(公告)号：CN113429315B
公开(公告)日：2023-03-24
申请号：CN202110721006.8
申请日：2021-06-28
申请人： 河北诚信集团有限公司
IPC分类号： C07C253/34 , C07C253/30 , C07C255/24
摘要： 本发明公开了一种烷基取代氨基乙腈的提纯精制方法，包括如下步骤：向胺与羟基乙腈反应后的体系中加入能够与水共沸的有机溶剂，然后除去有机溶剂与水的共沸物得烷基取代氨基乙腈粗品，经分离得烷基取代氨基乙腈产品。本发明提供的烷基取代氨基乙腈的提纯精制方法，利用能与水共沸的有机溶剂，将胺与羟基乙腈反应后生成的水除去，省略了二氯乙烷繁琐的萃取过程，节省了溶剂用量，除去体系中的水之后得到含有机溶剂的烷基取代氨基乙腈粗品，经分离得到含量达到99.9％以上，产率达93％以上的烷基取代氨基乙腈产品，而且整个过程操作简单，提纯精制路线简短，实现了烷基取代氨基乙腈反应、提纯精制的一体化，易于工业化推广。
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公开(公告)号：CN113444008B
公开(公告)日：2022-07-12
申请号：CN202110705787.1
申请日：2021-06-24
申请人： 河北诚信集团有限公司
IPC分类号： C07C229/24 , C07C227/40
摘要： 本发明涉及化合物分离纯化技术领域，具体公开一种甲基甘氨酸二乙酸三钠盐的分离纯化方法。所述甲基甘氨酸二乙酸三钠盐的分离纯化方法包括以下工艺步骤：a、将甲基甘氨酸二乙酸三钠盐的合成反应液进行浓缩，然后控制所得浓缩液的温度为50℃‑60℃，向浓缩液中加入温度为50℃‑60℃的醇溶剂，得到混合溶液；b、将混合溶液加热至所述醇溶剂的回流温度，再以5℃/h‑25℃/h的降温速率进行降温析晶，降温析晶的终点温度为5℃‑25℃，过滤分离晶体，干燥，得到甲基甘氨酸二乙酸三钠盐。本发明提供的甲基甘氨酸二乙酸三钠盐的分离纯化方法可得到兼具高纯度和高收率的甲基甘氨酸二乙酸三钠盐，具有极高的应用推广价值。
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公开(公告)号：CN112778148B
公开(公告)日：2022-09-02
申请号：CN202011638079.2
申请日：2020-12-31
申请人： 河北诚信集团有限公司
IPC分类号： C07C227/18 , C07C229/76 , C07C227/10 , C07C227/40 , C07C229/36
摘要： 本发明涉及化学合成技术领域，具体公开一种EDDHA螯合铁盐的制备方法。所述EDDHA螯合铁盐的制备方法，包括以下工艺步骤：a、将苯酚加热至40‑70℃，加入乙二胺和乙醛酸混合均匀，得到初始混合物料；b、向初始混合物料中加入乙醛酸和碱性水溶液，得到反应原料混合物；c、将反应原料混合物加热至60‑90℃反应，用萃取溶剂对反应产物进行萃取，得到EDDHA盐溶液；d、EDDHA盐溶液与无机铁盐进行螯合反应得到EDDHA螯合铁盐溶液；e、将EDDHA螯合铁盐溶液进行浓缩、离心分离和烘干处理，得到EDDHA螯合铁盐。本发明提供的EDDHA螯合铁盐的制备方法可得到高纯度、高品质的EDDHA螯合铁盐。
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公开(公告)号：CN113429315A
公开(公告)日：2021-09-24
申请号：CN202110721006.8
申请日：2021-06-28
申请人： 河北诚信集团有限公司
IPC分类号： C07C253/34 , C07C253/30 , C07C255/24
摘要： 本发明公开了一种烷基取代氨基乙腈的提纯精制方法，包括如下步骤：向胺与羟基乙腈反应后的体系中加入能够与水共沸的有机溶剂，然后除去有机溶剂与水的共沸物得烷基取代氨基乙腈粗品，经分离得烷基取代氨基乙腈产品。本发明提供的烷基取代氨基乙腈的提纯精制方法，利用能与水共沸的有机溶剂，将胺与羟基乙腈反应后生成的水除去，省略了二氯乙烷繁琐的萃取过程，节省了溶剂用量，除去体系中的水之后得到含有机溶剂的烷基取代氨基乙腈粗品，经分离得到含量达到99.9％以上，产率达93％以上的烷基取代氨基乙腈产品，而且整个过程操作简单，提纯精制路线简短，实现了烷基取代氨基乙腈反应、提纯精制的一体化，易于工业化推广。
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公开(公告)号：CN117443127A
公开(公告)日：2024-01-26
申请号：CN202311388317.2
申请日：2023-10-25
申请人： 河北诚信集团有限公司
摘要： 本发明涉及工业废气处理技术领域，具体公开一种原甲酸三甲酯生产废气的处理方法。首先采用特定的有机框架膜处理系统分离回收尾气中富含的甲酸甲酯和甲醇等有机气体，并通过特定的分子筛进一步分离尾气中的甲酸甲酯和甲醇等有机气体，将甲酸甲酯、甲醇与氯甲烷充分分离，为后续充分碱解氯甲烷奠定基础，避免了甲酸甲酯等物质对氯甲烷碱解的干扰；然后再采用热碱解的方法，将氯甲烷充分降解，氯甲烷的去除率可达99.5％以上，从而实现了原甲酸三甲酯生产尾气的达标排放。本发明整个处理过程简单，安全可控，不会对处理设备造成腐蚀，从而解决了传统氯甲烷处理存在的设备腐蚀问题，具有较高的经济效益和环保效益，实用价值较高。
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