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公开(公告)号：CN104538660B
公开(公告)日：2016-10-19
申请号：CN201410818912.X
申请日：2014-12-25
申请人： 河北钢铁股份有限公司承德分公司
CPC分类号： Y02E60/528
摘要： 本发明涉及一种适用于全钒液流电池的高纯度钒氧化物制备方法，具体方法为：多钒酸铵加入去离子水、氢氧化钠，直至完全溶解，得到溶解液，溶解液中加入氧化钙、氢氧化钙或氢氧化钙浆料，至液相中钒元素浓度低于0.1g/L，得到钒酸钙；钒酸钙加入去离子水，碳酸氢铵、消泡剂，至渣相中钒元素含量低于1%，加入除硅剂，过滤洗涤，得到碳酸钙及净化液；净化液中通入高纯氨气，调节溶液pH=9，冷却结晶，至溶液钒元素浓度低于2g/L，过滤，得高纯偏钒酸铵晶体，焙烧得纯度≥99.5%的五氧化二钒。本发明得到的五氧化二钒中杂质铁、铬、锰元素的含量均低于0.005%，无废气，废液，废渣排放，符合绿色环保要求，适用于工业规模生产。
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公开(公告)号：CN104630485A
公开(公告)日：2015-05-20
申请号：CN201510034622.0
申请日：2015-01-23
申请人： 河北钢铁股份有限公司承德分公司
CPC分类号： Y02P10/212
摘要： 本发明公开了一种从钒酸铁泥中提取钒的方法，其方法步骤为：（1）将钒酸铁泥与水、碱混合，反应溶出，得到混合浆料；（2）对混合浆料进行过滤分离，得到尾渣和含钒水溶液；（3）所述含钒溶液进行钙化沉钒，固液分离，即可得到沉钒上清液和钒酸钙。本方法为水基液相反应，操作在只需在常压及较低的反应温度下就可以进行，大大低于传统火法焙烧温度，可有效回收钒酸铁泥中的钒，易于操作且安全性好，钒的回收率高，且铬很少溶出，钒的单次回收率在90%～97%，尾渣中含钒总量在0.6～1.0wt%（以五氧化二钒计）；解决了钒酸铁泥中钒回收的问题，具有钒回收率高、生产成本低、经济效益好等特点。
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公开(公告)号：CN104538660A
公开(公告)日：2015-04-22
申请号：CN201410818912.X
申请日：2014-12-25
申请人： 河北钢铁股份有限公司承德分公司
CPC分类号： Y02E60/528 , H01M8/188 , C01G31/02
摘要： 本发明涉及一种适用于全钒液流电池的高纯度钒氧化物制备方法，具体方法为：多钒酸铵加入去离子水、氢氧化钠，直至完全溶解，得到溶解液，溶解液中加入氧化钙、氢氧化钙或氢氧化钙浆料，至液相中钒元素浓度低于0.1g/L，得到钒酸钙；钒酸钙加入去离子水，碳酸氢铵、消泡剂，至渣相中钒元素含量低于1%，加入除硅剂，过滤洗涤，得到碳酸钙及净化液；净化液中通入高纯氨气，调节溶液pH=9，冷却结晶，至溶液钒元素浓度低于2g/L，过滤，得高纯偏钒酸铵晶体，焙烧得纯度≥99.5%的五氧化二钒。本发明得到的五氧化二钒中杂质铁、铬、锰元素的含量均低于0.005%，无废气，废液，废渣排放，符合绿色环保要求，适用于工业规模生产。
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公开(公告)号：CN105821222A
公开(公告)日：2016-08-03
申请号：CN201610182150.8
申请日：2016-03-28
申请人： 河北钢铁股份有限公司承德分公司
CPC分类号： Y02P10/234 , C22B34/22 , C22B3/44 , C22B26/10
摘要： 本发明提供了一种从正钒酸钠和/或正钒酸钾中回收钠和/或钾分离钒的方法，所述方法为：将正钒酸钠溶液和/或正钒酸钾溶液与CO2在温度为50?150℃，压力为1.0?3.0MPa下反应，之后固液分离，得到碳酸盐和/或碳酸氢盐以及含钒溶液，所述碳酸盐和碳酸氢盐中的阳离子为钠离子和/或钾离子。所述方法钒的回收率高(钒的回收率大于98％)，工艺流程短、易于操作、简单且安全性好；在分离过程中，正钒酸钠和/或正钒酸钾中的钠和/或钾转变成晶体或碱溶液，得到回收利用。
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公开(公告)号：CN105821221A
公开(公告)日：2016-08-03
申请号：CN201610182118.X
申请日：2016-03-28
申请人： 河北钢铁股份有限公司承德分公司
摘要： 本发明提供了一种含钒原料清洁生产钒产品的方法，该方法包括如下步骤：(1)含钒原料经钠化焙烧，后处理，得到含钒净化液；(2)将含钒净化液与CO2在压力为0.5?2.5MPa，温度为70?160℃条件下反应，之后固液分离，得到碳酸钠和/或碳酸氢钠晶体以及含钒溶液，所述碳酸钠和/或碳酸氢钠晶体返回步骤(1)，用于钠化焙烧的添加剂；(3)含钒溶液经后处理，得到含钒红饼和沉钒后溶液，沉钒后溶液返回步骤(1)用于浸出的溶剂。所述方法钒回收率高(大于98％)，流程短，易于操作，工艺简单且安全性好；省去了常规沉钒工艺废水的脱钒、脱铬、脱氨及蒸盐等治理过程，环境友好，实现了钒的绿色清洁生产。
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公开(公告)号：CN104628033A
公开(公告)日：2015-05-20
申请号：CN201510039198.9
申请日：2015-01-27
申请人： 河北钢铁股份有限公司承德分公司
CPC分类号： C01G31/00 , C01F11/181 , C01P2006/80
摘要： 本发明涉及一种偏钒酸盐的制备方法，向钠化提钒浸出液中加入钙沉淀剂，反应30～40分钟后，经液固分离、洗涤、过滤得到钒酸钙固体；将钒酸钙固体与水加入容反应器，搅拌加热，加入碳酸氢盐，按碳酸氢盐中金属阳离子:V＝0.8～1:1摩尔比加入，通二氧化碳气体，加热至80～100℃，反应1～6h，以pH为7.5～8.5为反应终点，得到含有偏钒酸盐和碳酸钙的浆料；所述浆料经液固分离，得到碳酸钙固体和偏钒酸钠溶液；将偏钒酸钠溶液结晶，分离得到偏钒酸钠与结晶后液，干燥得偏钒酸钠固体。该方法可利用钒化工生产过程中的钒液为原料，制备偏钒酸盐，避免了传统的铵沉工序过程中氨氮废水的污染问题，并减少繁琐的工序，降低成本。
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公开(公告)号：CN104386747A
公开(公告)日：2015-03-04
申请号：CN201410656447.4
申请日：2014-11-18
申请人： 河北钢铁股份有限公司承德分公司
IPC分类号： C01G31/02
CPC分类号： C01G31/02
摘要： 本发明涉及一种离子交换法制备高纯度钒氧化物的方法，属于湿法冶金领域，具体包括如下步骤：将离子交换剂活化后装入离子交换柱，串联组成离子交换系统；用多钒酸铵为起始原料，调整溶液pH值至7-8，得到多钒酸铵溶液，加入复合絮凝除杂剂，过滤得到初步净化液，过离子交换系统，得到深度净化液；向深度净化液通入高纯氨气，调节溶液至pH=9-10，冷却结晶至溶液钒元素浓度低于2g/L，过滤，得到高纯偏钒酸铵晶体，焙烧，得到高纯五氧化二钒。该方法生产的五氧化二钒产品纯度≥99.9%，适用于工业规模生产，解决了国内对高纯五氧化二钒产品的需求量与实际生产能力严重不匹配的现状，同时，过滤液能得到有效地循环利用，符合绿色环保要求。
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公开(公告)号：CN102616851B
公开(公告)日：2014-07-30
申请号：CN201210110492.0
申请日：2012-04-16
申请人： 河北钢铁股份有限公司承德分公司
摘要： 本发明公开了一种80钒铁炉渣的资源化利用方法，其采用下述工艺步骤：（1）硫酸化焙烧：所述的钒铁炉渣与硫酸混合，搅拌，然后进行硫酸化焙烧，得到焙烧渣；（2）浸出：所述的焙烧渣与去离子水或稀酸混合，搅拌浸出；然后过滤得到浸出液；（3）钒富集：所述的浸出液加入硫酸铵，加热溶解；然后冷却结晶、过滤，得到硫酸铝铵晶体和结晶后液；（4）氧化沉钒：向结晶后液中加入氧化剂进行氧化，使结晶后液中V3+和V4+全部转化为V5+；然后滴加氨水、搅拌，滤得到多钒酸铵沉淀和滤液；所述的多钒酸铵焙烧，得到五氧化二钒；（5）析镁反应：对滤液进行蒸馏浓缩，冷却，过滤得到硫酸镁晶体。本方法具有工艺过程简单，能耗低，环境友好的特点。
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公开(公告)号：CN102616851A
公开(公告)日：2012-08-01
申请号：CN201210110492.0
申请日：2012-04-16
申请人： 河北钢铁股份有限公司承德分公司
摘要： 本发明公开了一种80钒铁炉渣的资源化利用方法，其采用下述工艺步骤：（1）硫酸化焙烧：所述的钒铁炉渣与硫酸混合，搅拌，然后进行硫酸化焙烧，得到焙烧渣；（2）浸出：所述的焙烧渣与去离子水或稀酸混合，搅拌浸出；然后过滤得到浸出液；（3）钒富集：所述的浸出液加入硫酸铵，加热溶解；然后冷却结晶、过滤，得到硫酸铝铵晶体和结晶后液；（4）氧化沉钒：向结晶后液中加入氧化剂进行氧化，使结晶后液中V3+和V4+全部转化为V5+；然后滴加氨水、搅拌，滤得到多钒酸铵沉淀和滤液；所述的的多钒酸铵焙烧，得到五氧化二钒；（5）析镁反应：对滤液进行蒸馏浓缩，冷却，过滤得到硫酸镁晶体。本方法具有工艺过程简单，能耗低，环境友好的特点。
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公开(公告)号：CN104386747B
公开(公告)日：2016-03-30
申请号：CN201410656447.4
申请日：2014-11-18
申请人： 河北钢铁股份有限公司承德分公司
IPC分类号： C01G31/02
摘要： 本发明涉及一种离子交换法制备高纯度钒氧化物的方法，属于湿法冶金领域，具体包括如下步骤：将离子交换剂活化后装入离子交换柱，串联组成离子交换系统；用多钒酸铵为起始原料，调整溶液pH值至7-8，得到多钒酸铵溶液，加入复合絮凝除杂剂，过滤得到初步净化液，过离子交换系统，得到深度净化液；向深度净化液通入高纯氨气，调节溶液至pH=9-10，冷却结晶至溶液钒元素浓度低于2g/L，过滤，得到高纯偏钒酸铵晶体，焙烧，得到高纯五氧化二钒。该方法生产的五氧化二钒产品纯度≥99.9%，适用于工业规模生产，解决了国内对高纯五氧化二钒产品的需求量与实际生产能力严重不匹配的现状，同时，过滤液能得到有效地循环利用，符合绿色环保要求。
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