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公开(公告)号：CN116589432A
公开(公告)日：2023-08-15
申请号：CN202310550793.3
申请日：2023-05-16
申请人： 河南农业大学
IPC分类号： C07D277/36
摘要： 本发明提出了一种依帕司他的制备方法，属于药物合成的技术领域，用以解决依帕司他制备中需要用到毒性较大的二硫化碳液体，并且反应条件不易控制，过程对环境不友好，不符合绿色合成的技术问题。本发明以硫脲和巯基乙酸为原料，在较温和反应条件下，可以直接一步很方便的得到绕丹宁；绕丹宁环结构中含有活泼亚甲基，在弱碱(胺、吡啶等)催化下，可以和a‑甲基肉桂醛发生克脑文盖尔缩合反应，生成取代绕丹宁中间体；用绕丹宁环上的酰亚胺结构和2‑卤代乙酸进行取代反应以制备产物。本发明用巯基乙酸替代二硫化碳为原料，以更环保的思路和策略优化依帕司他的制备路线，此制备方法步骤操作简单，方便，更有利于噻唑烷酮类药物的工业化生产。
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公开(公告)号：CN115386083B
公开(公告)日：2024-02-27
申请号：CN202211128775.8
申请日：2022-09-16
申请人： 河南农业大学
IPC分类号： C08G73/06 , B01J31/06 , B01J35/00 , B01J35/60 , C07C249/02 , C07C251/24
摘要： 本发明公开了基于3,4‑乙烯二氧噻吩单元的共价三嗪框架材料及其合成方法和应用。本发明的3,4‑乙烯二氧噻吩型共价三嗪框架的合成包括如下步骤：在有机溶剂体系内，将2,3‑二甲酰基苯基‑3,4‑乙烯二氧噻吩与对苯二甲脒混合，并利用碱性催化剂进行缩合聚合，即可得到所述的共价三嗪框架材料。本发明制备的3,4‑乙烯二氧噻吩型共价三嗪框架材料具有适宜的比表面积及良好的光学性质，可作为可见光催化剂使用，能够催化胺的氧化偶联，且表现出优异的
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公开(公告)号：CN111013656A
公开(公告)日：2020-04-17
申请号：CN201911378182.5
申请日：2019-12-27
申请人： 河南农业大学
IPC分类号： B01J31/06 , B01J35/10 , C07D235/18
摘要： 本发明公开了一种四嗪类超交联多孔光催化剂的合成方法，包括以下步骤：将前体甲氧基取代的双吡啶四嗪单体、芳香砌块，以及催化剂三氯化铁置于干燥的两口烧瓶内，氮气保护下加入溶剂1,2-二氯乙烷和交联剂二甲氧基甲烷，45 ℃低温搅拌5~24 h后，再升温至90 ℃继续反应19~48 h，反应结束后经过甲醇和浓盐酸处理、真空抽滤、索氏提取、干燥即可制得四嗪类超交联多孔光催化剂TZ-HCPs。通过该方法得到的TZ-HCPs催化剂密度小、具有较大的比表面积和宽的可见光吸收范围，在室温、空气氛围和可见光光照下可以高效地催化邻苯二胺与对氯苯甲醛等亲电试剂间的偶联反应，而且具有良好的重复使用性。
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公开(公告)号：CN111013656B
公开(公告)日：2021-05-28
申请号：CN201911378182.5
申请日：2019-12-27
申请人： 河南农业大学
IPC分类号： B01J31/06 , B01J35/10 , C07D235/18
摘要： 本发明公开了一种四嗪类超交联多孔光催化剂的合成方法，包括以下步骤：将前体甲氧基取代的双吡啶四嗪单体、芳香砌块，以及催化剂三氯化铁置于干燥的两口烧瓶内，氮气保护下加入溶剂1,2‑二氯乙烷和交联剂二甲氧基甲烷，45℃低温搅拌5~24 h后，再升温至90℃继续反应19~48 h，反应结束后经过甲醇和浓盐酸处理、真空抽滤、索氏提取、干燥即可制得四嗪类超交联多孔光催化剂TZ‑HCPs。通过该方法得到的TZ‑HCPs催化剂密度小、具有较大的比表面积和宽的可见光吸收范围，在室温、空气氛围和可见光光照下可以高效地催化邻苯二胺与对氯苯甲醛等亲电试剂间的偶联反应，而且具有良好的重复使用性。
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公开(公告)号：CN115386083A
公开(公告)日：2022-11-25
申请号：CN202211128775.8
申请日：2022-09-16
申请人： 河南农业大学
IPC分类号： C08G73/06 , B01J31/06 , B01J35/00 , B01J35/10 , C07C249/02 , C07C251/24
摘要： 本发明公开了基于3,4‑乙烯二氧噻吩单元的共价三嗪框架材料及其合成方法和应用。本发明的3,4‑乙烯二氧噻吩型共价三嗪框架的合成包括如下步骤：在有机溶剂体系内，将2,3‑二甲酰基苯基‑3,4‑乙烯二氧噻吩与对苯二甲脒混合，并利用碱性催化剂进行缩合聚合，即可得到所述的共价三嗪框架材料。本发明制备的3,4‑乙烯二氧噻吩型共价三嗪框架材料具有适宜的比表面积及良好的光学性质，可作为可见光催化剂使用，能够催化胺的氧化偶联，且表现出优异的稳定性和催化效果。
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公开(公告)号：CN108658891A
公开(公告)日：2018-10-16
申请号：CN201810711472.6
申请日：2018-07-03
申请人： 河南农业大学
IPC分类号： C07D277/36 , C07D417/06 , A61P31/04 , A61P9/12 , A61P3/10 , A61P31/12 , A61P3/14 , A61P43/00
摘要： 本发明提供了一种2-硫代噻唑烷-4-酮、衍生物及其制备方法，采用巯基乙酸和硫脲在95%浓硫酸做催化剂条件下加热合成2-硫代噻唑烷-4-酮。2-硫代噻唑烷-4-酮和卤代烃在活性铜催化下，水为溶剂、微波辐照，薄层色谱监测反应，反应结束过滤固体后用乙酸乙酯萃取，干燥并蒸除溶后得粗产品，柱层析分离得到绕丹宁取代物；绕丹宁取代物和芳香甲醛在哌啶作催化剂条件下，二氯甲烷或无水乙醇为溶剂，室温或回流条件下反应，反应结束后将反应体系趁热过滤，得到2-硫代噻唑烷-4-酮的衍生物。本发明合成路线设备简单、操作方便、原料价格低廉、产率高，降低了成本，提高了经济效益，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN115341225A
公开(公告)日：2022-11-15
申请号：CN202210976869.4
申请日：2022-08-15
申请人： 河南农业大学
摘要： 本发明提供了一种具有电催化活性的M‑MOF纳米材料的制备方法，包括：步骤S1：称取一定质量的碱性氧化物溶于蒸馏水中，充分搅拌并加热至95℃时，加入一定质量的FeCl3水溶液和黄腐酸水溶液，然后95℃持续老化一定时间，将其冷却至室温后分别用蒸馏水、无水乙醇对其进行多次离心洗涤后，放入烘箱中进行干燥，即得到前驱体；步骤S2：先将前驱体进行充分研磨得到均匀粉末，然后在管式炉中N2气氛中焙烧；步骤S3：将焙烧后的前驱体降至室温后，分别用蒸馏水、无水乙醇进行多次离心洗涤，最后放入烘箱中进行干燥，得到黑色粉末状的固体产物，标记为M‑MOFs。本发明的结构独特，使其电荷转移能力适用于电催化制氢过程，满足工业发展需求，解决氢能源紧缺的问题。
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公开(公告)号：CN108658891B
公开(公告)日：2020-09-29
申请号：CN201810711472.6
申请日：2018-07-03
申请人： 河南农业大学
IPC分类号： C07D277/36 , C07D417/06 , A61P31/04 , A61P9/12 , A61P3/10 , A61P31/12 , A61P3/14 , A61P43/00
摘要： 本发明提供了一种2‑硫代噻唑烷‑4‑酮、衍生物及其制备方法，采用巯基乙酸和硫脲在95%浓硫酸做催化剂条件下加热合成2‑硫代噻唑烷‑4‑酮。2‑硫代噻唑烷‑4‑酮和卤代烃在活性铜催化下，水为溶剂、微波辐照，薄层色谱监测反应，反应结束过滤固体后用乙酸乙酯萃取，干燥并蒸除溶后得粗产品，柱层析分离得到绕丹宁取代物；绕丹宁取代物和芳香甲醛在哌啶作催化剂条件下，二氯甲烷或无水乙醇为溶剂，室温或回流条件下反应，反应结束后将反应体系趁热过滤，得到2‑硫代噻唑烷‑4‑酮的衍生物。本发明合成路线设备简单、操作方便、原料价格低廉、产率高，降低了成本，提高了经济效益，适合工业化生产。
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