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公开(公告)号：CN106391109B
公开(公告)日：2019-05-17
申请号：CN201610658888.7
申请日：2016-08-12
申请人： 河南农业大学
IPC分类号： B01J31/02 , C07D311/12
摘要： 本发明涉及催化剂技术领域，具体涉及一种用于合成香豆素类化合物的固体碱催化剂的制备方法及其应用。将硅胶浸泡于盐酸溶液中预处理后，加入3‑氯丙基三乙氧基硅烷，经干法制得氯丙基化硅胶，然后不经提纯直接加入有机碱的盐酸盐，通过干法完成固体碱硅胶的制备。本发明公开了一种新的安全绿色环保的催化试剂来代替哌啶等有机碱催化剂催化合成香豆素类化合物。本发明制备的固体碱催化剂在反应后直接过滤与反应体系分开，并可循环使用，操作简单，反应时间短，效率高，代替了原有的无法循环使用的有机碱催化剂，为香豆素类衍生物的合成提供了安全绿色环保的合成方法。
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公开(公告)号：CN106046199A
公开(公告)日：2016-10-26
申请号：CN201610530864.3
申请日：2016-07-07
申请人： 河南农业大学 , 中国烟草总公司河南省公司
CPC分类号： C08B37/003 , A01N43/16 , A01N59/16 , B22F9/24 , B82Y40/00 , A01N2300/00
摘要： 一种壳寡糖季铵盐衍生物及利用它制备的纳米银，首先在壳寡糖上生成壳寡糖希夫碱同时引入酚羟基，然后通过与缩水甘油三甲基氯化铵反应引入季铵盐结构单元，制备得到一种新的壳寡糖季铵盐衍生物，其不但具有壳寡糖抗菌活性部分、季铵盐抗菌活性结构，而且具有抗菌和强还原性基团酚羟基。酚羟基以及季铵盐结构除了具有抗菌活性外，季铵离子的存在能够大大提高壳寡糖希夫碱的水溶性，而且希夫碱中的氮原子及酚羟基可以与纳米银粒子通过配位形成稳定的纳米银体系。利用壳寡糖季铵盐衍生物可在比较温和的条件下还原银氨溶液，生成的纳米银体系在常温下能够稳定存在，并具有较强的抗菌、抗植物病毒活性，抗TMV活性比壳寡糖及壳寡糖季铵盐的活性更强。
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公开(公告)号：CN115368330B
公开(公告)日：2024-03-12
申请号：CN202211040479.2
申请日：2022-08-29
申请人： 河南农业大学
IPC分类号： C07D309/14 , A01N43/16 , A01P1/00 , A01P3/00
摘要： 本发明属于农药制备领域，涉及一种希夫碱海藻糖酶抑制剂及其制备方法和应用。所述衍生物的结构式为：#imgabs0#，式中R为H、‑OH、‑F、‑Cl、‑Br、‑CH3、‑O‑CH3、‑NO2或‑C‑(CH3)3中的一种或两种。本申请制备的希夫碱海藻糖酶抑制剂以海藻糖酶的三维晶体结构为靶标，在计算机的辅助下设计相互作用力好的氨基葡萄糖衍生物，然后合成并进行结构表征，测试所合成的化合物的真菌活性和细菌活性，筛选活性好的希夫碱海藻糖酶抑制剂。希夫碱海藻糖酶抑制剂的抑菌机理为通过抑制海藻糖酶，进而切断真菌细菌的能量供给导致有害生物死亡，具有很强的靶向性，而高等动物没有海藻糖的合成通路，因此对人畜安全无毒。
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公开(公告)号：CN115368330A
公开(公告)日：2022-11-22
申请号：CN202211040479.2
申请日：2022-08-29
申请人： 河南农业大学
IPC分类号： C07D309/14 , A01N43/16 , A01P1/00 , A01P3/00
摘要： 本发明属于农药制备领域，涉及一种希夫碱海藻糖酶抑制剂及其制备方法和应用。所述衍生物的结构式为：，式中R为H、‑OH、‑F、‑Cl、‑Br、‑CH3、‑O‑CH3、‑NO2或‑C‑(CH3)3中的一种或两种。本申请制备的希夫碱海藻糖酶抑制剂以海藻糖酶的三维晶体结构为靶标，在计算机的辅助下设计相互作用力好的氨基葡萄糖衍生物，然后合成并进行结构表征，测试所合成的化合物的真菌活性和细菌活性，筛选活性好的希夫碱海藻糖酶抑制剂。希夫碱海藻糖酶抑制剂的抑菌机理为通过抑制海藻糖酶，进而切断真菌细菌的能量供给导致有害生物死亡，具有很强的靶向性，而高等动物没有海藻糖的合成通路，因此对人畜安全无毒。
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公开(公告)号：CN114989145A
公开(公告)日：2022-09-02
申请号：CN202210816286.5
申请日：2022-07-12
申请人： 河南农业大学
IPC分类号： C07D405/06 , A01N43/36 , A01P3/00
摘要： 本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种含三氟甲基香豆素叔醇类衍生物及其制备方法和应用，以3‑(三氟乙酰基)香豆素类化合物与取代吡咯类化合物为原料，通过傅克烷基化反应，在室温、无催化剂条件下即可制备；该类衍生物对玉米禾谷镰刀菌、尖孢镰刀菌、小麦禾谷镰刀菌、串珠镰刀菌、立枯丝核菌、烟草疫霉菌六种农业生产常见的病原菌种属中的一种或几种具有较好的抑菌效果，其中化合物3ad,3gd,3hd表现出广谱的抑菌活性。
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公开(公告)号：CN112961185B
公开(公告)日：2022-06-17
申请号：CN202110202484.8
申请日：2021-02-23
申请人： 河南农业大学
摘要： 本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种含氟香豆素磷酸酯类衍生物及其制备方法和应用。本发明以氟化钾和氧化铝为固体催化剂，在无溶剂条件下通过三氟乙酰基香豆素类化合物与亚磷酸酯的Phospha‑Brook重排反应，得到一系列三氟甲基膦酸酯。本发明的合成方法具有催化剂可重复使用、纯化产物易于分离、合成效率高的优势；所得含氟香豆素磷酸酯类衍生物（包括化合物4a~4o）对辣椒疫霉、尖孢镰刀菌、玉米真菌和番茄交链孢菌等农业生产常见的病原菌具有良好的抑菌效果。
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公开(公告)号：CN107501358A
公开(公告)日：2017-12-22
申请号：CN201710788828.1
申请日：2017-09-05
申请人： 河南农业大学
IPC分类号： C07H5/06 , C07H1/00 , C08B37/08 , A01N43/50 , A01N43/52 , A01N43/647 , A01N43/653 , A01P3/00
摘要： 本发明提出了一种杂环壳寡糖衍生物及其合成方法，具体步骤如下：（1）将杂环类化合物加入到乙醇中溶解，待溶液至澄清时加入十六烷基三甲基溴化铵和氢氧化钠，常温搅拌后滴加环氧氯丙烷，搅拌1.5-3h，直至出现白色固体且白色固体不再增加时停止反应，得到固液混合物；（2）将壳寡糖加入到蒸馏水中溶解，加入步骤（1）的固液混合物，在60-80℃下恒温搅拌3-5h，冷却至室温后加入乙醇，静置12-15h，减压过滤得到固体，固体用乙醇洗两次，于干燥箱中干燥。本发明制备的杂环壳寡糖衍生物的抗菌活性好，对烟草黑胫和玉米青枯有一定的抑制效果。杂环壳寡糖衍生物的脂溶性和水溶性好，容易被动植物吸收，活性高。
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![一种3-[N-(4-硝基苯基)-酰胺基]丙酸的微波合成方法](/CN/2010/1/29/images/201010146006.jpg)
公开(公告)号：CN101811977B
公开(公告)日：2012-12-26
申请号：CN201010146006.1
申请日：2010-04-14
申请人： 河南农业大学
IPC分类号： C07C233/15 , C07C231/02
摘要： 本发明公开一种3-[N-(4-硝基苯基)-酰胺基]丙酸的微波合成方法，由以下步骤合成：硝基苯胺和丁二酸酐在有机溶剂为反应介质下，在微波频率为500～1000w，微波炉内压力为0.1～0.4MPa，微波辐射时间10s～20min的微波反应装置中进行微波合成制得3-[N-(4-硝基苯基)-酰胺基]丙酸溶液，纯化，自然干燥制得3-[N-(4-硝基苯基)-酰胺基]丙酸。采用上述技术方案，本发明有以下优点：本发明所提供的微波合成3-[N-(4-硝基苯基)-酰胺基]丙酸的方法，反应过程中无需大量溶剂，也不需要添加任何催化剂，由于溶剂用量少又没有催化剂，纯化过程就相对简单，大幅提高了产率，大大简化反应过程，是一种高效，省时，节约资源的合成方法。
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公开(公告)号：CN115197200B
公开(公告)日：2023-03-21
申请号：CN202210763073.0
申请日：2022-06-29
申请人： 河南农业大学
IPC分类号： C07D405/06 , A01N43/42 , A01P3/00
摘要： 本发明提出了一种三氟甲基叔醇及其合成方法和应用，用以解决现有三氟甲基叔醇化合物的合成需要催化剂参与并且抗真菌活性低的技术问题。本发明以简单易得的三氟乙酰基取代的香豆素类化合物1和氮杂环2‑甲基喹啉类化合物2作为原料，在不需要金属催化剂和添加剂的条件下一步实现了新型氮杂环取代的三氟甲基叔醇类化合物的合成。该反应操作简单，条件较为温和，官能团耐受性强。同时所制备的三氟甲基叔醇具有一定的杀菌活性，在农业病虫害方面比较常见的菌均表现出了一定的杀菌活性，其中化合物3al对在农业中常见的立枯丝核菌的杀菌率可以达到63.32％，具有一定的应用前景。
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公开(公告)号：CN115197200A
公开(公告)日：2022-10-18
申请号：CN202210763073.0
申请日：2022-06-29
申请人： 河南农业大学
IPC分类号： C07D405/06 , A01N43/42 , A01P3/00
摘要： 本发明提出了一种三氟甲基叔醇及其合成方法和应用，用以解决现有三氟甲基叔醇化合物的合成需要催化剂参与并且抗真菌活性低的技术问题。本发明以简单易得的三氟乙酰基取代的香豆素类化合物1和氮杂环2‑甲基喹啉类化合物2作为原料，在不需要金属催化剂和添加剂的条件下一步实现了新型氮杂环取代的三氟甲基叔醇类化合物的合成。该反应操作简单，条件较为温和，官能团耐受性强。同时所制备的三氟甲基叔醇具有一定的杀菌活性，在农业病虫害方面比较常见的菌均表现出了一定的杀菌活性，其中化合物3al对在农业中常见的立枯丝核菌的杀菌率可以达到63.32％，具有一定的应用前景。
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