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公开(公告)号：CN103936675B
公开(公告)日：2015-12-30
申请号：CN201410115954.7
申请日：2014-03-27
申请人： 河南师范大学
IPC分类号： C07D231/56
CPC分类号： Y02P20/584
摘要： 本发明公开了一种1H-吲唑类化合物的制备方法，属于无机物催化合成吲唑类化合物技术领域，具体步骤如下：以1-羟基吲唑类化合物为主原料，以双氧水处理的活性炭为催化剂，将主原料和催化剂溶于溶剂中并滴加水合肼，于0-100℃、1-10个大气压下反应将1-羟基吲唑类化合物还原制得1H-吲唑类化合物。本发明在常温常压条件下即可以进行，无需添加任何其它物质，对环境更加友好，所用的催化剂不含金属，制备方法简单，催化效率高，而且可以重复利用，可再生，再生的催化剂仍然具有较高的催化活性，产物的收率与再生前的催化剂相当。
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公开(公告)号：CN103059010B
公开(公告)日：2015-09-02
申请号：CN201310005914.2
申请日：2013-01-08
申请人： 河南师范大学
IPC分类号： C07D413/06 , A01N43/84 , A01P3/00 , A61K31/538 , A61P31/10
摘要： 本发明公开了一种具有抗真菌活性的1,4-苯并恶嗪酮-1,2,3-三氮唑类化合物及其制备方法。本发明的技术方案要点为：具有抗真菌活性的1,4-苯并恶嗪酮-1,2,3-三氮唑类化合物的结构通式为，其中X为卤原子、烷氧基、烷基、NO2、OH、H或CF3，Y为O或S,R为H、Cl、Br、NO2或OH。本发明还公开了该化合物的制备方法和应用。本发明已经合成了八种结构的1,4-苯并恶嗪酮-1,2,3-三氮唑类化合物，其具有一定的抗真菌活性，能够较好地应用于因真菌所致的动植物病害的防治，并且制备过程中工艺简单，易于控制且目标产物产品收率较高。
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公开(公告)号：CN104402791B
公开(公告)日：2017-02-01
申请号：CN201410766319.5
申请日：2014-12-15
申请人： 河南师范大学
IPC分类号： C07D207/267
摘要： 本发明公开了一种奈拉西坦的制备方法，属于药物化学技术领域。本发明的技术方案要点为：一种奈拉西坦的制备方法，以衣康酸二甲酯和苄胺为起始原料，经Michael加成、分子内环合得1-苄基-5-氧代吡咯烷-3-羧酸甲酯，1-苄基-5-氧代吡咯烷-3-羧酸甲酯经硼氢化钠还原得1-苄基-4-羟甲基-吡咯烷-2-酮，1-苄基-4-羟甲基-吡咯烷-2-酮经甲磺酰化反应得1-苄基-5-氧代吡咯烷-3-羧酸甲磺酸酯，最后1-苄基-5-氧代吡咯烷-3-羧酸甲磺酸酯用氨水进行氨化还原即制得奈拉西坦。本发明制备过程简单、易于控制且目标产物收率较高，符合绿色化学的要求。
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公开(公告)号：CN103864705A
公开(公告)日：2014-06-18
申请号：CN201410107425.2
申请日：2014-03-21
申请人： 河南师范大学
IPC分类号： C07D253/08
CPC分类号： C07D253/08
摘要： 本发明公开了一种多肽缩合剂1-羟基-1,2,3-苯并三嗪-4(3H)-酮及其制备方法。本发明的技术方案要点为：一种多肽缩合剂1-羟基-1,2,3-苯并三嗪-4(3H)-酮，结构式为：。本发明还公开了该多肽缩合剂1-羟基-1,2,3-苯并三嗪-4(3H)-酮的制备方法。本发明具有原料易得，路线简单，副反应少和总产率高等优点。
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公开(公告)号：CN104402791A
公开(公告)日：2015-03-11
申请号：CN201410766319.5
申请日：2014-12-15
申请人： 河南师范大学
IPC分类号： C07D207/267
摘要： 本发明公开了一种奈拉西坦的制备方法，属于药物化学技术领域。本发明的技术方案要点为：一种奈拉西坦的制备方法，以衣康酸二甲酯和苄胺为起始原料，经Michael加成、分子内环合得1-苄基-5-氧代吡咯烷-3-羧酸甲酯，1-苄基-5-氧代吡咯烷-3-羧酸甲酯经硼氢化钠还原得1-苄基-4-羟甲基-吡咯烷-2-酮，1-苄基-4-羟甲基-吡咯烷-2-酮经甲磺酰化反应得1-苄基-5-氧代吡咯烷-3-羧酸甲磺酸酯，最后1-苄基-5-氧代吡咯烷-3-羧酸甲磺酸酯用氨水进行氨化还原即制得奈拉西坦。本发明制备过程简单、易于控制且目标产物收率较高，符合绿色化学的要求。
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公开(公告)号：CN103467457A
公开(公告)日：2013-12-25
申请号：CN201310384113.1
申请日：2013-08-29
申请人： 河南师范大学
IPC分类号： C07D403/12 , A01P1/00
摘要： 本发明公开了一种具有抗菌活性的马来酰亚胺-1,2,3-三氮唑类化合物及其制备方法。本发明的技术方案要点为：具有抗菌活性的马来酰亚胺-1,2,3-三氮唑类化合物，结构式如下：。本发明还公开了该化合物的制备方法及其应用。本发明通过“ClickChemistry”对马来酰亚胺进行化学修饰，将具有抗菌活性的1,2,3-三氮唑环引入马来酰亚胺中，合成了7种马来酰亚胺-1,2,3-三氮唑化合物，这些化合物可用于因丁香假单胞杆菌、番茄细菌性溃疡病原菌、番茄髓部坏死病假单胞菌或胡萝卜软腐欧氏菌所致的植物病害的防治。
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公开(公告)号：CN103059010A
公开(公告)日：2013-04-24
申请号：CN201310005914.2
申请日：2013-01-08
申请人： 河南师范大学
IPC分类号： C07D413/06 , A01N43/84 , A01P3/00 , A61K31/538 , A61P31/10
摘要： 本发明公开了一种具有抗真菌活性的1,4-苯并恶嗪酮-1,2,3-三氮唑类化合物及其制备方法。本发明的技术方案要点为：具有抗真菌活性的1,4-苯并恶嗪酮-1,2,3-三氮唑类化合物的结构通式为，其中X为卤原子、烷氧基、烷基、NO2、OH、H或CF3，Y为O或S,R为H、Cl、Br、NO2或OH。本发明还公开了该化合物的制备方法和应用。本发明已经合成了八种结构的1,4-苯并恶嗪酮-1,2,3-三氮唑类化合物，其具有一定的抗真菌活性，能够较好地应用于因真菌所致的动植物病害的防治，并且制备过程中工艺简单，易于控制且目标产物产品收率较高。
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公开(公告)号：CN104860853B
公开(公告)日：2017-03-29
申请号：CN201510258479.3
申请日：2015-05-20
申请人： 河南师范大学
IPC分类号： C07C317/48 , C07C315/04
摘要： 本发明公开了一种对甲砜基苯丝氨酸乙酯的制备方法，属于兽药及医药中间体的合成技术领域。本发明的技术方案要点为：将对甲砜基苯丝氨酸铜溶于氢氧化钠溶液中，加入Na2S溶液沉淀Cu2+并加入活性炭吸附过量的S2-，机械搅拌，抽滤，滤液中加入盐酸调节pH至3-7，浓缩结晶，抽滤，得到对甲砜基苯丝氨酸；将对甲砜基苯丝氨酸溶于无水乙醇中，加入浓硫酸并回流4h，冷却结晶，抽滤，滤饼溶解于水中，加入饱和Na2CO3溶液调节pH至中性，抽滤，得到对甲砜基苯丝氨酸乙酯。本发明的优势在于在碱性环境下加入Na2S溶液除去铜离子，过量的S2-通过活性炭吸附除去，避免了硫离子与氢离子结合生成有毒的刺激性气体H2S，从而有效地解决了环境污染问题。
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公开(公告)号：CN104860853A
公开(公告)日：2015-08-26
申请号：CN201510258479.3
申请日：2015-05-20
申请人： 河南师范大学
IPC分类号： C07C317/48 , C07C315/04
摘要： 本发明公开了一种对甲砜基苯丝氨酸乙酯的制备方法，属于兽药及医药中间体的合成技术领域。本发明的技术方案要点为：将对甲砜基苯丝氨酸铜溶于氢氧化钠溶液中，加入Na2S溶液沉淀Cu2+并加入活性炭吸附过量的S2-，机械搅拌，抽滤，滤液中加入盐酸调节pH至3-7，浓缩结晶，抽滤，得到对甲砜基苯丝氨酸；将对甲砜基苯丝氨酸溶于无水乙醇中，加入浓硫酸并回流4h，冷却结晶，抽滤，滤饼溶解于水中，加入饱和Na2CO3溶液调节pH至中性，抽滤，得到对甲砜基苯丝氨酸乙酯。本发明的优势在于在碱性环境下加入Na2S溶液除去铜离子，过量的S2-通过活性炭吸附除去，避免了硫离子与氢离子结合生成有毒的刺激性气体H2S，从而有效地解决了环境污染问题。
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公开(公告)号：CN103864705B
公开(公告)日：2015-05-06
申请号：CN201410107425.2
申请日：2014-03-21
申请人： 河南师范大学
IPC分类号： C07D253/08
摘要： 本发明公开了一种多肽缩合剂1-羟基-1,2,3-苯并三嗪-4(3H)-酮及其制备方法。本发明的技术方案要点为：一种多肽缩合剂1-羟基-1,2,3-苯并三嗪-4(3H)-酮，结构式为： 。本发明还公开了该多肽缩合剂1-羟基-1,2,3-苯并三嗪-4(3H)-酮的制备方法。本发明具有原料易得，路线简单，副反应少和总产率高等优点。
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