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公开(公告)号：CN109651432B
公开(公告)日：2021-04-09
申请号：CN201910042337.1
申请日：2019-01-17
申请人： 河南省化工研究所有限责任公司
IPC分类号： C07F9/165
摘要： 本发明属于农药技术领域，具体涉及一种制备O,O‑二甲基‑S‑(N‑甲基氨基甲酰甲基)硫代磷酸酯的方法。本发明首次以氯乙酰氯、亚磷酸二甲酯为原料制备O,O‑二甲基‑S‑(N‑甲基氨基甲酰甲基)硫代磷酸酯，制备出的产品产率、纯度高，制备过程不产生废液，制备工艺简单，反应的母液(例如步骤(1)、(3)的母液)不需要处理并且可以循环使用6‑8次，并且在进一步提高产品收率的同时，产品仍保持较高的纯度，使产品的质量得到保证。使用本发明方法，通过反应体系的优化和反应细节的选择，每一步反应均能达到较高的收率。此外，使用本发明方法，在反应完成后，经过简单的后处理步骤，得到的产品含水量可低至0.032％，解决了产品因含水量高而分解的问题。
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公开(公告)号：CN110204443A
公开(公告)日：2019-09-06
申请号：CN201910633456.4
申请日：2019-07-15
申请人： 河南省化工研究所有限责任公司 , 兰博尔开封科技有限公司
发明人： 程伟琴 , 霍二福 , 王柏楠 , 郭骏 , 王现洋 , 冯明 , 杨帅 , 李晓琼 , 刘沛敬 , 常书浩 , 鲁鹏 , 王延花 , 张志岩 , 吴泽鑫 , 韩娟 , 付正辉 , 黄蓓 , 郭歌 , 杜玉杰 , 王大陆 , 朱可龙 , 董光霞 , 王毅楠 , 郝一影 , 王宏力
摘要： 一种带有液-液分离装置的氯乙酸甲酯间歇精馏工艺，由输液泵将粗酯计量加入到精馏釜中，开启真空泵，并加热精馏釜，维持系统真空85-95 mmHg，之后将前馏分经冷凝器收集至储液罐，通过与储液罐下部相连的液-液分离装置进行水油相分离，将油相氯乙酸甲酯直接回流至精馏塔釜中；前馏分出料时的塔顶温度小于65 oC，时间50-100 min；当塔顶温度到60-75 oC，成品氯乙酸甲酯开始出料，待精馏塔塔顶温度超过85 oC，结束精馏操作。本发明是在减压真空条件下进行，可有效降低精馏釜温度，且液-液分离装置可将前馏分夹带出来的氯乙酸甲酯直接分离回至精馏釜，从而大幅降低了氯乙酸甲酯外排量，减少了精馏塔内氯乙酸甲酯的分解，提高了精馏效率。
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公开(公告)号：CN111087323B
公开(公告)日：2023-08-22
申请号：CN201811244148.4
申请日：2018-10-24
申请人： 河南省化工研究所有限责任公司
发明人： 霍二福 , 程伟琴 , 冯明 , 王毅楠 , 王延花 , 王柏楠 , 邵国斌 , 汪心想 , 师传兴 , 杨献红 , 邢文听 , 韩娟 , 郭骏 , 付小勇 , 常书浩 , 董光霞 , 王静 , 王泽涛 , 王宏力
IPC分类号： C07C253/30 , C07C255/37 , C09K11/06 , H10K85/60 , H10K30/50
摘要： 本发明涉及一类四氰基蒽醌二甲烷类小分子受体材料，其制备方法和应用，所述受体材料结构如式I所示。该类小分子受体材料具有良好的溶解性和稳定性，吸收光谱与太阳光谱匹配良好，可用于有机太阳电池。
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公开(公告)号：CN110204443B
公开(公告)日：2022-02-01
申请号：CN201910633456.4
申请日：2019-07-15
申请人： 河南省化工研究所有限责任公司 , 兰博尔开封科技有限公司
发明人： 程伟琴 , 霍二福 , 王柏楠 , 郭骏 , 王现洋 , 冯明 , 杨帅 , 李晓琼 , 刘沛敬 , 常书浩 , 鲁鹏 , 王延花 , 张志岩 , 吴泽鑫 , 韩娟 , 付政辉 , 黄蓓 , 郭歌 , 杜玉杰 , 王大陆 , 朱可龙 , 董光霞 , 王毅楠 , 郝一影 , 王宏力
摘要： 一种带有液‑液分离装置的氯乙酸甲酯间歇精馏工艺，由输液泵将粗酯计量加入到精馏釜中，开启真空泵，并加热精馏釜，维持系统真空85‑95 mmHg，之后将前馏分经冷凝器收集至储液罐，通过与储液罐下部相连的液‑液分离装置进行水油相分离，将油相氯乙酸甲酯直接回流至精馏塔釜中；前馏分出料时的塔顶温度小于65 oC，时间50‑100 min；当塔顶温度到60‑75 oC，成品氯乙酸甲酯开始出料，待精馏塔塔顶温度超过85 oC，结束精馏操作。本发明是在减压真空条件下进行，可有效降低精馏釜温度，且液‑液分离装置可将前馏分夹带出来的氯乙酸甲酯直接分离回至精馏釜，从而大幅降低了氯乙酸甲酯外排量，减少了精馏塔内氯乙酸甲酯的分解，提高了精馏效率。
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公开(公告)号：CN111087323A
公开(公告)日：2020-05-01
申请号：CN201811244148.4
申请日：2018-10-24
申请人： 河南省化工研究所有限责任公司
发明人： 霍二福 , 程伟琴 , 冯明 , 王毅楠 , 王延花 , 王柏楠 , 邵国斌 , 汪心想 , 师传兴 , 杨献红 , 邢文听 , 韩娟 , 郭骏 , 付小勇 , 常书浩 , 董光霞 , 王静 , 王泽涛 , 王宏力
IPC分类号： C07C253/30 , C07C255/37 , C09K11/06 , H01L51/42 , H01L51/46
摘要： 本发明涉及一类四氰基蒽醌二甲烷类小分子受体材料，其制备方法和应用，所述受体材料结构如式I所示。该类小分子受体材料具有良好的溶解性和稳定性，吸收光谱与太阳光谱匹配良好，可用于有机太阳电池。
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公开(公告)号：CN109651432A
公开(公告)日：2019-04-19
申请号：CN201910042337.1
申请日：2019-01-17
申请人： 河南省化工研究所有限责任公司
IPC分类号： C07F9/165
摘要： 本发明属于农药技术领域，具体涉及一种制备O,O-二甲基-S-(N-甲基氨基甲酰甲基)硫代磷酸酯的方法。本发明首次以氯乙酰氯、亚磷酸二甲酯为原料制备O,O-二甲基-S-(N-甲基氨基甲酰甲基)硫代磷酸酯，制备出的产品产率、纯度高，制备过程不产生废液，制备工艺简单，反应的母液(例如步骤(1)、(3)的母液)不需要处理并且可以循环使用6-8次，并且在进一步提高产品收率的同时，产品仍保持较高的纯度，使产品的质量得到保证。使用本发明方法，通过反应体系的优化和反应细节的选择，每一步反应均能达到较高的收率。此外，使用本发明方法，在反应完成后，经过简单的后处理步骤，得到的产品含水量可低至0.032％，解决了产品因含水量高而分解的问题。
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